張宏玲，李 森，張 楊，占 升，商照聰

(上?；ぱ芯吭河邢薰?，工業(yè)(土壤污染修復(fù))產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室，上海 200062)

活化過(guò)硫酸鹽體系原位模擬去除土壤中多環(huán)芳烴

張宏玲，李 森*，張 楊，占 升，商照聰

(上海化工研究院有限公司，工業(yè)(土壤污染修復(fù))產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室，上海 200062)

摘 要：以過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉，氧化去除土壤中蒽、芘及苯并芘3種多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)，耦合表面活性劑考查該體系對(duì)PAHs的去除效果，并進(jìn)行PAHs原位修復(fù)模擬實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉的最優(yōu)配比為0.67∶1，此時(shí)土壤中總PAHs去除率為92.3%。在此基礎(chǔ)上，添加2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的表面活性劑，PAHs去除率最高，達(dá)97.4%，在原位修復(fù)土壤中PAHs去除率也較高，持續(xù)反應(yīng)168h后，上下層土壤中PAHs去除率均達(dá)97.0%以上。

關(guān)鍵詞：原位修復(fù)；有機(jī)物污染；土壤修復(fù)

土壤中有機(jī)污染物可分為溶解態(tài)和顆粒吸附態(tài)兩類，溶解態(tài)污染物較易修復(fù)，而吸附態(tài)有機(jī)污染物難以被修復(fù)降解。表面活性劑是一類加入溶劑(一般為水)中能顯著降低其界面張力并具有兩親結(jié)構(gòu)和特性的物質(zhì)，能夠明顯提高有機(jī)污染物，特別是疏水有機(jī)污染物在水相的溶解性[4]，進(jìn)而增加污染物和修復(fù)藥劑的接觸面，提高有機(jī)污染物的降解效率。Zhu等[5]考查非離子表面活性劑Brij30對(duì)土壤中PAHs生物降解的影響，發(fā)現(xiàn)未向土壤中注入Brij30時(shí)，18d內(nèi)僅有5%的PAHs被降解，加入Brij30后，絕大部分的PAHs被去除，可見(jiàn)，表面活性劑能夠改善PAHs的生物利用性，并有助于其降解。

以熱或過(guò)渡金屬離子等方式活化過(guò)硫酸鹽存在一定的缺陷：熱活化所需的大型加熱設(shè)備投入成本高，而過(guò)渡金屬離子活化所用的金屬離子會(huì)對(duì)環(huán)境造成潛在污染等。采用強(qiáng)氧化劑活化過(guò)硫酸鹽能很好地彌補(bǔ)上述活化方式的缺陷[6]，但目前鮮有針對(duì)土壤原位修復(fù)的研究報(bào)道。本研究擬在課題組前期研發(fā)基礎(chǔ)[7-8]上，以蒽(Ant)、芘(Pry)和苯并芘(BaP)3種污染毒物為目標(biāo)污染物，利用過(guò)碳酸鈉作為活化劑活化過(guò)硫酸鹽體系去除土壤中的PAHs，優(yōu)化反應(yīng)體系，并添加表面活性劑進(jìn)一步考查復(fù)合體系對(duì)土壤中PAHs的去除效果，初步進(jìn)行原位修復(fù)PAHs污染土壤的模擬實(shí)驗(yàn)，以期為有機(jī)污染土壤工程修復(fù)提供參考和依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑和儀器

實(shí)驗(yàn)土壤：采自上海化工研究院有限公司綠地深層土壤，土壤樣品在室內(nèi)經(jīng)自然風(fēng)干處理，研磨過(guò)10目(2mm)篩后儲(chǔ)存?zhèn)溆谩＝?jīng)檢測(cè)，該土壤屬粉砂壤土，pH值8.9，有機(jī)質(zhì)含量7.0g·kg-1，未檢測(cè)到PAHs。污染土壤制備：精確稱取0.03g苯并芘、0.02g蒽、0.04g芘溶于丙酮，得到的PAHs-丙酮溶液加入裝有200 g土壤的燒杯中混合均勻，此時(shí)土壤中各污染物的理論濃度為苯并芘150mg·kg-1、蒽100mg·kg-1、芘200mg·kg-1。燒杯置于通風(fēng)櫥中待丙酮完全揮發(fā)，老化2周[9-10]后，測(cè)定土壤中苯并芘含量為144.9mg·kg-1、蒽92.4mg·kg-1、芘199.5mg·kg-1，總污染物PAHs濃度為436.8mg·kg-1。

實(shí)驗(yàn)試劑：過(guò)硫酸鈉(Na2S2O8，分析純)購(gòu)自上海申博化工有限公司；二氯甲烷(CH2Cl2，分析純)、正己烷(C6H14，分析純)、乙腈(C2H3N，分析純)、過(guò)碳酸鈉(Na2CO3·1.5H2O2，優(yōu)級(jí)純)，購(gòu)自江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司；蒽(C14H10，純度99%)、芘(C16H10，純度98%)、苯并芘(C20H12，純度95%)，購(gòu)自北京百靈威科技有限公司；十二烷基苯磺酸鈉(C18H29NaO3S)、十二烷基硫酸鈉(C12H25SO4Na)購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

實(shí)驗(yàn)儀器：DF101S型恒溫磁力攪拌器，上海衛(wèi)凱儀器設(shè)備有限公司；FD-1A-50型冷凍干燥機(jī)，北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；DLSB-5/25(度)低溫冷卻液循環(huán)泵，上海衛(wèi)凱儀器設(shè)備有限公司；R205B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海大顏儀器設(shè)備有限公司；LC-20AT型高效液相色譜儀，日本島津公司；JR2001-YQ05 型土壤原位修復(fù)模擬箱，上海簡(jiǎn)然實(shí)驗(yàn)室裝備有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

本研究采用過(guò)碳酸鈉作為過(guò)硫酸鈉的活化劑，分析研究強(qiáng)氧化劑活化過(guò)硫酸鈉對(duì)土壤中PAHs的去除效果，設(shè)計(jì)5個(gè)反應(yīng)水平，過(guò)碳酸鈉與過(guò)硫酸鈉(1mmol·g-1)的添加比例分別為0.33、0.45、0.67、1.00、1.30，每個(gè)反應(yīng)設(shè)3次重復(fù)。實(shí)驗(yàn)方法：精確稱取染毒土壤5.00g放入150mL廣口瓶中，按水土比(質(zhì)量比)1∶1加去離子水配成泥漿，并依次加入1mmol·g-1的過(guò)硫酸鈉和一定量的過(guò)碳酸鈉，在25℃恒溫水浴磁懸攪拌反應(yīng)2h后，將反應(yīng)瓶置于冰水中冷凍2h以終止反應(yīng)。反應(yīng)后的泥漿經(jīng)真空抽濾分離，土壤冷凍干燥后進(jìn)行殘留毒物量檢測(cè)分析。

在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上篩選出對(duì)PAHs去除效率優(yōu)異的氧化體系，聯(lián)合使用表面活性劑，考查其對(duì)PAHs的去除效果，并選擇適宜配比進(jìn)行原位修復(fù)模擬實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。原位修復(fù)模擬實(shí)驗(yàn)所用土壤采自上海某修復(fù)場(chǎng)地污染土壤，經(jīng)分析，所用土壤樣品中蒽、芘、苯并芘的含量分別為28.1、40.9、0.45mg·kg-1。首先，在原位修復(fù)模擬實(shí)驗(yàn)箱體(600mm×600mm×300mm)中裝填污染土壤和石英砂。箱體下層為含水層，裝填50mm厚的石英砂，上層裝填150mm厚的污染土壤，上下層鋪平夯實(shí)。通過(guò)2#進(jìn)水口緩慢注水浸濕石英砂層，穩(wěn)置一段時(shí)間直到最終浸沒(méi)石英砂層表面為止，然后將氧化劑經(jīng)1#注射管(管壁開(kāi)均勻小孔)放入箱體中部。1#管與蠕動(dòng)泵相連，通過(guò)蠕動(dòng)泵將氧化劑瓶中的氧化劑溶液抽入箱體中。3#為出水口(即循環(huán)氧化出水口)，每隔一段時(shí)間抽出滲出的氧化劑溶液，再通過(guò)1#注射管注入土壤中，實(shí)現(xiàn)連續(xù)循環(huán)氧化。土壤樣品采集：分別在反應(yīng)24、72、120、168h后，以氧化劑注射管為基準(zhǔn)，沿同一方向同一水平線每隔10cm(共3個(gè)點(diǎn)，編號(hào)分別為d10、d20、d30)插入PVC采樣管取樣，垂直方向平均分為上下兩層。將4個(gè)方向相同間距采取的土樣混合均勻作為分析土樣，分析其中多環(huán)芳烴的殘余含量。

1.3 分析方法

土壤中PAHs、反應(yīng)后土壤及反應(yīng)液中有機(jī)成分的分析及測(cè)定方法詳見(jiàn)文獻(xiàn)[8]，土壤中PAHs去除率(R)的定義如下：

R=(C1-C2)/C1×100%，

(1)

式(1)中：C1為土壤中原始PAHs濃度(mg·kg-1)；C2為土壤中殘余PAHs濃度(mg·kg-1)。

土壤中3種PAHs的高效液相色譜圖譜如圖2所示，按出峰時(shí)間先后分別為蒽、芘和苯并芘。

1，氧化劑注射管；2，氧化劑泵(蠕動(dòng)泵)；3，氧化劑貯槽；4，水泵(蠕動(dòng)泵)；5，進(jìn)水貯槽；6，真空泵；7，出水貯槽；8，污染土壤存儲(chǔ)箱。1，Oxidizer injection tube;2，Oxidant pump(peristaltic pump);3，Oxidizer tank;4，Water pump(peristaltic pump);5，Inlet tank;6，Vacuum pump;7，Outlet tank;8，Storage box of contaminated soil.圖1 原位修復(fù)模擬裝置圖Fig.1 Scheme of in site remediation process

圖2 多環(huán)芳烴的高效液相色譜圖Fig.2 HPLC spectrum of PAHs

2 結(jié)果與分析

2.1 過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉去除PAHs的效果

圖3 過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉去除PAHs的效果Fig.3 Removal results of PAHS with activated sodium persulfate by sodium percarbonate

為分析反應(yīng)后土壤及反應(yīng)液中副產(chǎn)物成分，進(jìn)行GC-MS檢測(cè)。經(jīng)檢測(cè)：反應(yīng)后土壤中有機(jī)成分除含目標(biāo)染毒物外，未發(fā)現(xiàn)新的有毒物質(zhì)；反應(yīng)液中無(wú)有毒物質(zhì)，僅有極低濃度可能是PAHs降解產(chǎn)物的萘、1-甲基萘2-甲基丙酮，生物毒性遠(yuǎn)低于PAHs?？梢?jiàn)本研究所采用的過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉體系可有效降低PAHs污染土壤的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。

2.2 表面活性劑組合篩選

由于地下環(huán)境介質(zhì)一般帶有負(fù)電荷，陽(yáng)離子表面活性劑會(huì)大量吸附損失到介質(zhì)中，因此宜選用陰離子型表面活性劑或非離子表面活性劑[14]。本研究所選用的表面活性劑是對(duì)環(huán)境綠色、低毒的陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(sodium dodecyl benzene sulfonate，SDBS)和十二烷基硫酸鈉(sodium dodecyl sulfate，SDS)。在2.1節(jié)基礎(chǔ)上，選取過(guò)碳酸鈉與過(guò)硫酸鈉添加配比為0.67∶1，再添加一定比例的表面活性劑，設(shè)4個(gè)處理：F1，不添加表面活性劑；F2，添加1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的SDBS；F3，添加1%的SDS；F4，添加0.5%的SDBS和0.5%的SDS。25℃恒溫水浴磁懸攪拌反應(yīng)2h后，將反應(yīng)瓶置于冰水中冷凍2h以終止反應(yīng)。

由圖4可知，2種表面活性劑混合使用的F4組效果最好，相較于空白組，其對(duì)PAHs的去除率提高了2.6個(gè)百分點(diǎn)，且降解效果也優(yōu)于單獨(dú)添加SDBS和SDS的F2及F3組。故選用兩種表面活性劑混合使用作為助劑能更好地提高過(guò)硫酸鹽對(duì)土壤中PAHs的去除效果。這也說(shuō)明，不僅陰-非混合表面活性劑可以提高PAHs的增溶能力，兩種不同的陰離子表面活性劑混合使用也可以提高PAHs的增溶能力，促進(jìn)PAHs的氧化降解。

柱上無(wú)相同字母的表示差異顯著(P<0.05)。下同。Different letters indicated significant difference at P<0.05.The same as below.圖4 表面活性劑對(duì)氧化體系的作用Fig.4 Effect of surfactants on oxidation system

2.3 表面活性劑添加量?jī)?yōu)化

采用與2.2節(jié)相同的實(shí)驗(yàn)條件，進(jìn)一步開(kāi)展復(fù)合體系中表面活性劑添加量(0%～3%)的篩選實(shí)驗(yàn)，SDBS和SDS添加比例保持在1∶1。由圖5可知，以土壤中PAHs的去除率來(lái)看，除表面活性劑添加量為1%和3%時(shí)總PAHs的去除率之間無(wú)顯著差異外，其余添加量之間均存在顯著差異(P<0.05)。未添加表面活性劑時(shí)土壤中PAHs的去除率僅為92.3%，添加表面活性劑后土壤中PAHs的去除效果顯著提高，表面活性劑添加量為2%時(shí)去除率最高，達(dá)97.4%，與未添加表面活性劑時(shí)的去除率相比提高了5個(gè)百分點(diǎn)。這是因?yàn)镻AHs會(huì)強(qiáng)烈地吸附在土壤顆粒上，降低其在水相中的溶解度，影響降解效果[15]，而表面活性劑可促進(jìn)PAHs從吸附態(tài)向液相的轉(zhuǎn)移，增大其溶解性及生物可利用性[16]。

2.4 原位修復(fù)土壤中PAHs模擬實(shí)驗(yàn)

圖5 表面活性劑添加量對(duì)PAHs去除率的影響Fig.5 Effect of surfactants on removal efficiency of PAHs

為了進(jìn)一步研究過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉耦合表面活性劑體系對(duì)土壤中PAHs的修復(fù)效果，設(shè)置過(guò)碳酸鈉與過(guò)硫酸鈉添加比例為0.67，表面活性劑添加量為2%(SDBS和SDS添加比例1∶1)的實(shí)驗(yàn)條件，初步開(kāi)展原位修復(fù)土壤中PAHs的模擬實(shí)驗(yàn)。

由圖6可知，上層土壤的3個(gè)取樣點(diǎn)PAHs去除率在反應(yīng)0～120h之間隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增高。距氧化劑注射管較近的d10和d20取樣點(diǎn)的PAHs去除率在0～120h內(nèi)明顯低于d30，這可能是因?yàn)橥寥乐蠵AHs部分溶于水相，隨著循環(huán)使用氧化劑滲出溶液，在此進(jìn)入到土壤中所致。但是繼續(xù)從120h反應(yīng)至168h后，3個(gè)取樣點(diǎn)PAHs去除率趨于一致，均達(dá)到97.0%以上。

下層土壤d10取樣點(diǎn)的土壤中PAHs去除率在0～168h內(nèi)隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增高；而d20和d30采樣點(diǎn)的PAHs去除率在反應(yīng)72h后出現(xiàn)明顯下降，這可能是因?yàn)槿苡谒嗟腜AHs隨著反應(yīng)液向箱體3#出水口處遷移，導(dǎo)致下層土壤中PAHs含量增高，致使d20、d30處PAHs去除率突然降低，且d30處去除率低于d20處去除率。繼續(xù)反應(yīng)至168h后，3個(gè)取樣點(diǎn)PAHs去除率趨于一致，均達(dá)到97.0%以上?？梢?jiàn)，表面活性劑聯(lián)合過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉體系在原位模擬修復(fù)土壤中PAHs的效果明顯，且表面活性劑可被生物降解，對(duì)生物無(wú)毒性作用，也無(wú)生物積累效應(yīng)[17]；因此，本研究考查的過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉聯(lián)合表面活性劑氧化修復(fù)技術(shù)是一種綠色高效的修復(fù)技術(shù)，可為污染場(chǎng)地工程修復(fù)提供一定的參考。

圖6 原位模擬條件下上(左)、下(右)層土壤中PAHs去除率Fig.6 Removal efficiency of total PAHs in up(left) and down(right) layer of soil simulated remediation in situ

3 小結(jié)

本研究表明，過(guò)碳酸鈉對(duì)過(guò)硫酸鈉活化效果顯著，在二者比例為0.67∶1時(shí)對(duì)土壤中總PAHs去除率最高，達(dá)92.3%。表面活性劑的添加能明顯提高土壤中PAHs的去除效果，在其添加量為2%(SDBS和SDS添加比例1∶1)時(shí)去除率最高，為97.4%，與未添加表面活性劑相比提高了5個(gè)百分點(diǎn)。過(guò)碳酸鈉活化過(guò)硫酸鈉聯(lián)合表面活性劑體系原位模擬修復(fù)土壤中PAHs時(shí)，反應(yīng)168h后上下層土壤中PAHs的去除率均達(dá)97.0%以上。

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Insitusimulatedremediationofpolycyclicaromatichydrocarbonsbyactivatedsodiumpersulfatesystem

ZHANG Hongling，LI Sen*，ZHANG Yang，ZHAN Sheng，SHANG Zhaocong

(ShanghaiResearchInstituteofChemicalIndustryCo.，Ltd，LaboratoryofIndustrial(SoilPollutionRemediation)ProductQualityControlandTechnicalEvaluation,Shanghai200062，China)

Abstract:A system of activated sodium persulfate by sodium percarbonate was used to remove anthracene，pyrene，and benzoapyrene(PAHs) in soil，and the system complying with surfactants was applied in a simulation experiment ofinsituremediation of PAHs.In the case that ratio of sodium percarbonate to sodium persulfate was 0.67，the maximum removal yield of PAHs reached 92.3%.On the basis，as the ratio of surfactants to system was 2%，the obtained highest removal rate of PAHs was 97.4%.Meanwhile，the effect of sodium percarbonate activated sodium persulfate combined with surfactants system to repair PAHs in soilinsituwas significant，and the removal efficiencies of PAHs in upper and lower soils were both above 97.0% after 168h.

Key words:insituremediation;organic pollution;soil remediation

中圖分類號(hào)：S159;X53

A

文章編號(hào)：1004-1524(2018)06-1044-06

收稿日期：2017-08-25

基金項(xiàng)目：上海張江國(guó)家自主創(chuàng)新示范區(qū)專項(xiàng)發(fā)展資金重點(diǎn)項(xiàng)目(201701-PT-C1085-019)

作者簡(jiǎn)介：張宏玲(1986—)，女，內(nèi)蒙古赤峰人，蒙古族，碩士，工程師，主要研究方向?yàn)槲廴就寥佬迯?fù)。E-mail:sricizhl@126.com

，李森，E-mail:lsjb2008@163.com.

10.3969/j.issn.1004-1524.2018.06.22

(責(zé)任編輯高 峻)