孟凡坤，宋世遠(yuǎn)，錢述鵬，熊 剛

（陸軍勤務(wù)學(xué)院 油料系，重慶401331）

隨著柴油機(jī)市場(chǎng)的擴(kuò)大，柴油需求呈現(xiàn)出逐年增長(zhǎng)的趨勢(shì)，對(duì)柴油的品質(zhì)提出了較高的要求，柴油的氧化安定性成為評(píng)價(jià)柴油儲(chǔ)存與使用的重要指標(biāo)。氧化安定性不合格的柴油在長(zhǎng)期儲(chǔ)存過程中會(huì)氧化變質(zhì)，繼續(xù)使用會(huì)造成發(fā)動(dòng)機(jī)嚴(yán)重?fù)p傷或者釀成事故。目前，我國對(duì)柴油的氧化安定性評(píng)價(jià)方法依照SH/T 0175—2004《餾分燃料油氧化安定性測(cè)定法（加速法）》，然而該方法操作過程繁瑣，測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)，測(cè)試結(jié)果受外界影響較大，對(duì)油品氧化安定性優(yōu)劣判斷準(zhǔn)確程度低[1-4]。在此，研制了一種快速評(píng)定柴油氧化安定性的儀器，進(jìn)一步簡(jiǎn)化了柴油氧化安定性的評(píng)價(jià)方法，使其能夠適應(yīng)各種使用環(huán)境的需要。

1 氧化安定性概述

燃料的安定性是指燃料在貯存或使用情況下保持原有質(zhì)量不變的性能[5]。柴油的安定性包括儲(chǔ)存安定性和熱安定性[6]。儲(chǔ)存安定性是指柴油在儲(chǔ)運(yùn)過程中保持其外觀、組成和使用性能不變的能力。柴油的熱安定性是指柴油在較高的溫度以及氧氣或空氣存在的情況下抗氧化變質(zhì)的能力[6]。

2 儀器設(shè)計(jì)原理

儀器由溫度控制單元、金屬浴、壓力表、試驗(yàn)氧彈、充放氧系統(tǒng)、軟件控制系統(tǒng)等組成。如圖1所示，新型柴油氧化安定性評(píng)定儀的測(cè)定原理主要是，通過上位機(jī)PC控制下位機(jī)對(duì)裝有油樣的密封氧彈進(jìn)行加熱，然后利用單片機(jī)控制繼電器對(duì)氧彈進(jìn)行充放氧，并且采用壓力傳感器對(duì)氧彈內(nèi)壓力進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，通過觀察氧彈中氧氣壓力隨時(shí)間的變化曲線來分析柴油氧化安定性的好壞。

圖1 柴油氧化安定性評(píng)定儀原理Fig.1 Principle of diesel oxidation stability evaluation instrument

儀器在加熱方面改變了傳統(tǒng)的水浴方式，而采用先進(jìn)的金屬浴，克服了不同地區(qū)，不同大氣壓造成不同沸點(diǎn)的問題，更改善了檢測(cè)人員在檢測(cè)時(shí)所處的潮濕環(huán)境，且具有升溫快、精度高，不用換算的優(yōu)點(diǎn)。該儀器采用電磁閥完成氧彈的充放氧，使操作過程簡(jiǎn)便易行。電磁閥連接均采用硬連接方式，最大限度地避免了系統(tǒng)微漏。充氧后直接關(guān)閉氧氣截止閥，避免系統(tǒng)微漏影響試驗(yàn)結(jié)果。儀器的主要參數(shù)見表1。

表1 柴油氧化安定性測(cè)定儀主要性能參數(shù)Tab.1 Main performance parameters of diesel oxidation stability evaluation instrument

基于氧彈法原理研制的柴油氧化安定性快速評(píng)定儀，主要進(jìn)行硬件和軟件2部分設(shè)計(jì)。

3 硬件設(shè)計(jì)方案

硬件設(shè)計(jì)分為主控板設(shè)計(jì)和繼電器板設(shè)計(jì)。主控板的主要功能是溫度采集與控制、壓力信號(hào)采集以及與上位機(jī)通訊；繼電器板主要實(shí)現(xiàn)對(duì)充放氧閥門的控制。

3.1 主控板設(shè)計(jì)

主控板電路原理如圖2所示。通過采用PID溫控方式實(shí)現(xiàn)溫度的穩(wěn)定控制，利用上述位置式PID算法，將溫度傳感器采樣輸入作為當(dāng)前輸入，與設(shè)定值相減得到偏差，再與之進(jìn)行PID運(yùn)算輸出結(jié)果，然后根據(jù)該結(jié)果調(diào)整加熱器的加熱功率。

圖2 主控板原理Fig.2 Principle of main control board

PID算法可實(shí)現(xiàn)的控溫精度為±0.1°C。溫度傳感器采用進(jìn)口高精度傳感器薄膜鉑電阻PT100，鉑在一定的溫度變化范圍之內(nèi)，不易被氧化污染，從而獲得穩(wěn)定的電阻-溫度特性，重復(fù)性好，對(duì)溫度變化敏感。PT100溫度傳感器通過測(cè)量傳感器的電阻，將電阻的變化轉(zhuǎn)化為電流模擬信號(hào)，經(jīng)過電路信號(hào)放大、數(shù)/模轉(zhuǎn)換等信號(hào)輸入處理器之后再轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的溫度[7]。

采用麥克公司的MPM380系列傳感器實(shí)現(xiàn)壓力的實(shí)時(shí)采集。該傳感器介質(zhì)兼容性好，性能穩(wěn)定可靠，精度高。在壓力和溫度采集方面，由于傳感器輸出電信號(hào)很小，故采用了OP07信號(hào)放大器和ICI7135芯片模數(shù)轉(zhuǎn)換器的組合對(duì)采集信號(hào)進(jìn)行放大與A/D轉(zhuǎn)換。OP07芯片是一種低噪聲、非斬波穩(wěn)零的雙極性運(yùn)算放大器集成電路[8]，具有輸入偏置電流低的特點(diǎn)，適用于傳感器微弱信號(hào)的放大。ICI7135是4位雙積分A/D轉(zhuǎn)換芯片，可以轉(zhuǎn)換輸出±20000個(gè)數(shù)字量，有STB選通控制的BCD碼輸出，與微機(jī)接口十分方便[9]，具有精度高（相當(dāng)于14位A/D轉(zhuǎn)換）、價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)。

3.2 繼電器板電路設(shè)計(jì)

繼電器板電路原理如圖3所示。繼電器板通過單片機(jī)輸出的I/O端口線直接相連，單片機(jī)I/O口發(fā)出控制電磁閥開關(guān)的信號(hào)，經(jīng)74HC244線路驅(qū)動(dòng)器后，再經(jīng)過光耦器件隔離，傳送給繼電器，從而控制電磁閥的開關(guān)。74HC244是一款常見的信號(hào)驅(qū)動(dòng)芯片，常用于各種單片機(jī)MCU系統(tǒng)中，由于單片機(jī)I/O口輸出的電流小，驅(qū)動(dòng)負(fù)載能力弱，因此采用74HC244用于增加驅(qū)動(dòng)功率。

圖3 繼電器板電原理Fig.3 Principle of relay board

控制信號(hào)在經(jīng)過光耦隔離電路時(shí)可以對(duì)輸入、輸出電信號(hào)起隔離作用，光耦合器一般由3部分組成：光的發(fā)射、光的接收及信號(hào)放大[10]。輸入的電信號(hào)驅(qū)動(dòng)發(fā)光二極管LED，使之發(fā)出一定波長(zhǎng)的光，被光探測(cè)器接收而產(chǎn)生光電流，再經(jīng)過進(jìn)一步放大后輸出。由此完成電—光—電的轉(zhuǎn)換，起到輸入、輸出、隔離的作用，因此光耦合電路可以防止繼電器的通斷對(duì)單片機(jī)電路的干擾，具有良好的電絕緣性能和抗干擾能力[11]。

4 軟件設(shè)計(jì)方案

軟件設(shè)計(jì)分為下位機(jī)軟件和上位機(jī)軟件設(shè)計(jì)。下位機(jī)軟件實(shí)現(xiàn)對(duì)硬件系統(tǒng)的驅(qū)動(dòng)和對(duì)上位機(jī)命令的執(zhí)行以及回傳；上位機(jī)軟件主要實(shí)現(xiàn)對(duì)儀器參數(shù)的設(shè)置、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理、儀器元器件控制命令的下達(dá)以及與下位機(jī)通訊等功能。

4.1 下位機(jī)軟件設(shè)計(jì)

下位機(jī)軟件主要具有以下功能：①對(duì)系統(tǒng)初始值的設(shè)定；②實(shí)現(xiàn)對(duì)各個(gè)子系統(tǒng)的驅(qū)動(dòng)、控制和訪問；③與上位機(jī)通訊，接收并執(zhí)行上位機(jī)的命令，并實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)交換（回傳溫度、壓力等數(shù)據(jù)）。下位機(jī)主程序流程如圖4所示。

圖4 下位機(jī)主程序流程Fig.4 Main program flow chart of lower computer

4.2 上位機(jī)軟件設(shè)計(jì)

上位機(jī)軟件采用C#語言編寫而成，主要實(shí)現(xiàn)對(duì)儀器參數(shù)的設(shè)置、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理、儀器元器件控制命令的下達(dá)以及與下位機(jī)的通訊等功能。其功能如圖5所示。

圖5 上位機(jī)軟件總體功能Fig.5 Overall functional of upper computer software

4.2.1 上位機(jī)主界面

主界面主要由顯示區(qū)、控制區(qū)和功能區(qū)3部分組成 （如圖6所示）。其中顯示區(qū)主要是對(duì)壓力曲線、一階導(dǎo)數(shù)、氧化浴溫度、氧彈狀態(tài)進(jìn)行顯示?？刂茀^(qū)對(duì)實(shí)驗(yàn)過程的控制，主要包括氧彈氧化的啟動(dòng)與停止，氧化浴加熱與停止。功能區(qū)可以實(shí)現(xiàn)儀器的其他功能操作，包括試漏、測(cè)定設(shè)置、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、系統(tǒng)設(shè)置。

圖6 上位機(jī)主界面Fig.6 Upper computer interface

4.2.2 氧彈試漏界面

試漏界面如圖7所示。氧彈1和氧彈2的信息分布在主界面的左右兩側(cè)，以1號(hào)氧彈為例，界面的上部模擬壓力表盤，用指針實(shí)時(shí)指示氧彈內(nèi)的壓力，在壓力表盤的下方顯示運(yùn)行時(shí)間、壓力降、儀器狀態(tài)等信息。當(dāng)試漏達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求后，在狀態(tài)欄中提示試漏結(jié)束，需立即將氧彈放入氧化浴中。

4.2.3 測(cè)定設(shè)置界面

在測(cè)定設(shè)置界面（如圖8所示）中，可以輸入試樣信息如試樣名稱、試樣編號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、操作員等。

圖8 測(cè)定設(shè)置界面Fig.8 Measurement settings interface

4.2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果界面

實(shí)驗(yàn)結(jié)果界面（如圖9所示）用于管理已有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這些結(jié)果按照實(shí)驗(yàn)日期的先后排序，最后的結(jié)果顯示在當(dāng)前界面上。點(diǎn)擊 “生成TXT文件”，就會(huì)在相應(yīng)文件夾中生成對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的TXT文件。

圖9 實(shí)驗(yàn)結(jié)果界面Fig.9 Experimental result interface

4.2.5 系統(tǒng)設(shè)置界面

圖10 參數(shù)修正界面Fig.10 Parameter correction interface

系統(tǒng)設(shè)置界面（如圖10所示）包括基本設(shè)置和參數(shù)修正。在基本設(shè)置界面，可以對(duì)系統(tǒng)時(shí)間和用戶名稱進(jìn)行設(shè)置。參數(shù)修正界面，主要有2個(gè)功能：對(duì)壓力示值進(jìn)行修正；對(duì)氧化浴溫度進(jìn)行修正。初次使用儀器時(shí)需對(duì)壓力示值和氧化浴溫度進(jìn)行修正。

5 儀器試驗(yàn)考察

使用新研制的柴油氧化安定性評(píng)定儀器，分別對(duì)玉門車柴和齊魯加氫裂化軍柴進(jìn)行了6次重復(fù)性和區(qū)分性試驗(yàn)，并對(duì)新研制儀器樣機(jī)的測(cè)試精度進(jìn)行分析。

在此，分別采用氧化誘導(dǎo)期和氧化拐點(diǎn)，對(duì)柴油的氧化安定性進(jìn)行表征。根據(jù)美國標(biāo)準(zhǔn)ASTM D7545的規(guī)定，氧化過程中持續(xù)檢測(cè)壓力，當(dāng)監(jiān)測(cè)壓力低于最高壓Pmax的10%時(shí)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。將試樣從加熱到出現(xiàn)測(cè)試轉(zhuǎn)折點(diǎn)的時(shí)間間隔定義為誘導(dǎo)期（induction period），并以此表征中間餾分燃料的氧化安定性。氧化拐點(diǎn)被定義為氧化過程進(jìn)入平緩期所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，用于表征柴油氧化安定性的好壞。氧化拐點(diǎn)出現(xiàn)的時(shí)間越晚，油品的氧化安定性越好。

5.1 重復(fù)性考察

根據(jù)SH/T 0193中對(duì)重復(fù)性的要求，即2次測(cè)定結(jié)果之差不大于 r值，r=0.12x。

誘導(dǎo)期重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果和氧化拐點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)的結(jié)果見表2。由表可知，玉門車柴和齊魯加氫裂化軍柴2種油樣，其誘導(dǎo)期重復(fù)試驗(yàn)和氧化拐點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)的結(jié)果，均同時(shí)滿足重復(fù)性要求。

表2 誘導(dǎo)期和氧化拐點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Induction period and oxidation break point repeated test results

5.2 區(qū)分性考察

誘導(dǎo)期區(qū)分性試驗(yàn)結(jié)果見表3。不同體積比的油樣誘導(dǎo)期方差分析見表4。

表3 誘導(dǎo)期區(qū)分性試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Differential test results during induction period

表4 不同體積比的油樣誘導(dǎo)期方差分析Tab.4 Variance analysis for induction period of oil samples with different volume ratio

由表3可知，不同體積比的調(diào)和油樣誘導(dǎo)期差異比較明顯，軍柴的氧化誘導(dǎo)期大于車柴的氧化誘導(dǎo)期，而且隨著軍柴體積比的增加，調(diào)和油樣誘導(dǎo)期也逐漸增大，說明其誘導(dǎo)期具有良好的區(qū)分性。由方差 分析表 4 可知，F(xiàn)=792.6204，F(xiàn)crit=3.47805，F(xiàn)＞＞Fcrit，表明不同體積比的油樣之間在該方法下誘導(dǎo)期差異顯著；Pvalue=1.84×10-12，α=0.05，Pvalue＜＜α。表明在置信度為95%時(shí)該結(jié)果可信。

氧化拐點(diǎn)區(qū)分性試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表可知，車柴和軍柴的氧化拐點(diǎn)時(shí)間相差較大，不同體積比的油樣氧化拐點(diǎn)差異較大，而且隨著軍柴體積比的增加，氧化拐點(diǎn)也在逐漸增大，說明其氧化拐點(diǎn)區(qū)分性良好。根據(jù)不同體積比油樣氧化拐點(diǎn)方差分析（見表 6），F(xiàn)=329.70，F(xiàn)crit=3.47，F(xiàn)＞＞Fcrit；Pvalue=1.84×10-12，α=0.05，Pvalue＜＜α，表明在置信度為 95%時(shí)該結(jié)果可信。該方法能夠區(qū)分氧化安定性不同的柴油。

表5 氧化拐點(diǎn)區(qū)分性試驗(yàn)結(jié)果Tab.5 Differential test results during oxidation break point

表6 不同體積比的油樣氧化拐點(diǎn)方差分析Tab.6 Variance analysis for Oxidation break point of oil samples with different volume ratio

根據(jù)對(duì)玉門車柴和齊魯加氫裂化軍柴2種油樣的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行重復(fù)性和區(qū)分性考察，結(jié)果顯示柴油油樣的誘導(dǎo)期和氧化拐點(diǎn)均滿足重復(fù)性要求。

6 結(jié)語

新型柴油氧化安定性評(píng)定儀器采用金屬浴加熱器進(jìn)行試驗(yàn)過程的恒溫，加熱過程采用PID控制，可實(shí)現(xiàn)自由設(shè)定充氧壓力，自動(dòng)充放氧，自動(dòng)試漏。試驗(yàn)過程中可實(shí)時(shí)檢測(cè)壓力，并繪制壓力-時(shí)間曲線。通過對(duì)2種不同的柴油進(jìn)行重復(fù)性和區(qū)分性考察，試驗(yàn)結(jié)果表明，該儀器具有檢測(cè)過程方便快捷，檢測(cè)速度較快，自動(dòng)化程度高的特點(diǎn)，能夠滿足快速檢測(cè)評(píng)定柴油氧化安定性的需要。

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