朱錳飛

（中國(guó)石化 中原油田分公司 濮東采油廠，河南 濮陽(yáng) 457100）

隨著油田開采進(jìn)入高含水期，調(diào)剖堵水技術(shù)得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用［1-3］，且由于采油條件越來(lái)越苛刻，發(fā)展高溫、高鹽條件下的堵水調(diào)剖劑成為必須面臨的問題［4-7］。凝膠類堵劑來(lái)源廣泛、配制簡(jiǎn)單，已成為國(guó)內(nèi)外研究應(yīng)用廣泛的一類有機(jī)堵水調(diào)剖劑［8-11］，凝膠類堵劑所采用的聚合物主要為聚丙烯酰胺類。但由于單一的聚丙烯酰胺在高溫環(huán)境下會(huì)影響調(diào)剖堵水性能，導(dǎo)致凝膠的交聯(lián)強(qiáng)度降低，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用受到影響。部分水解聚丙烯腈（HPAN）價(jià)格低廉、來(lái)源豐富，耐溫性能好，被成功應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)調(diào)剖［12-13］；雙聚合物凝膠堵劑在中低溫低鹽聚驅(qū)后的砂巖油藏中成功應(yīng)用［14-15］，其中，部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）的加入提高了HPAN中不溶物的懸浮穩(wěn)定性，但該堵劑并不適用于高溫高鹽油藏；而超細(xì)二氧化硅經(jīng)改性后具有更好的分散性［16-17］，可作為穩(wěn)定劑，提高了HPAM和HPAN的交聯(lián)強(qiáng)度及凝膠的強(qiáng)度和耐溫耐鹽性能［18］。

本工作通過在HPAM中加入HPAN和改性二氧化硅提高交聯(lián)聚合物凝膠的耐溫抗鹽性能，研制了可用于高溫高鹽油藏調(diào)剖的堵劑，考察了所研制凝膠體系的性能，并將其用于胡慶油田慶祖采油區(qū)中高滲油藏。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑和儀器

HPAM：相對(duì)分子質(zhì)量20×106，水解度32%，工業(yè)級(jí)，諸城海之藍(lán)化工有限公司；HPAN：工業(yè)級(jí)，河南省邦振化工有限公司；改性超細(xì)二氧化硅：1 500～2 000目，工業(yè)級(jí)，新秀林化工有限公司；烏洛托品、間苯二酚：CP，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗(yàn)用水：胡慶油田胡狀聯(lián)注入水，礦化度20×104mg/L，碳酸氫鈉型；實(shí)驗(yàn)用油：地面脫氣原油，黏度為15 mPa·s，胡慶油田慶祖采油區(qū)。

Brookf i eld DV-Ⅲ+型黏度儀：美國(guó)博飛公司；HW-4B型數(shù)顯恒溫箱：江蘇海安儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

按標(biāo)準(zhǔn)［19］所述方法對(duì)增強(qiáng)型雙聚合物堵劑體系的性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。1）成膠時(shí)間的測(cè)定：通過攪拌配制好成膠溶液，用具蓋玻璃瓶分裝溶液約100 mL，然后擰緊瓶蓋放入恒溫箱，設(shè)置溫度為90 ℃。每隔2 h 觀察一次成膠情況，通過傾倒或玻璃棒挑動(dòng)的方式觀察膠體的狀態(tài)，若相繼2次觀察到溶液不流動(dòng)，記錄初次不流動(dòng)時(shí)間為成膠時(shí)間。2）動(dòng)態(tài)驅(qū)替實(shí)驗(yàn)：使用60～200目的石英砂，制作填砂管長(zhǎng)60 cm、直徑2.5 cm的巖心模型，包括單管、雙管、三管3種模型；對(duì)所做巖心抽真空、注入飽和水；再注入適量的堵劑；候凝，時(shí)間為48 h或72 h；繼續(xù)進(jìn)行水驅(qū)或其他動(dòng)態(tài)驅(qū)替實(shí)驗(yàn)。3）成膠強(qiáng)度評(píng)價(jià)：運(yùn)用Brookf i eld DV-Ⅲ+型黏度儀，測(cè)試不同配方體系得到的凝膠黏度，該黏度表征了凝膠的強(qiáng)度；采用目測(cè)代碼法判斷成膠強(qiáng)度（A為未形成凝膠、B為流動(dòng)性凝膠、C為可流動(dòng)性凝膠、D為中等流動(dòng)性凝膠、E為低流動(dòng)性凝膠、F為高形變不流動(dòng)凝膠、G為中等可形變不流動(dòng)凝膠、H為輕微可形變不流動(dòng)凝膠、I為剛性凝膠、J為網(wǎng)性剛性凝膠）［20］。4）注入性實(shí)驗(yàn)：上述2）中的填砂管帶有4個(gè)測(cè)壓口，自注入端每隔7.5 cm設(shè)置一個(gè)測(cè)壓點(diǎn)，共設(shè)置1#（0 cm），2#（7.5 cm），3#（15 cm），4#（22.5 cm）4個(gè)測(cè)壓點(diǎn)，隨著堵劑溶液的注入，記錄各個(gè)測(cè)壓點(diǎn)的起壓情況，判斷堵劑溶液的注入性。5）耐鹽實(shí)驗(yàn)：用模擬鹽水配制調(diào)剖劑溶液，置于恒溫箱老化，采用3）中B成膠強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法衡量凝膠強(qiáng)度；所用模擬鹽水質(zhì)量濃度分別為5×104，10×104，15×104，20×104，25×104mg/L，如 1 L 質(zhì)量濃度為20×104mg/L的模擬鹽水中鹽含量為：10.25 g氯化鈣、11.37 g 氯化鎂、40.39 g 碳酸氫鈉、35.27 g 硫酸鈉、102.72 g氯化鈉。

2 結(jié)果與討論

2.1 堵劑配方的篩選

進(jìn)行配方篩選設(shè)計(jì)的正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果見表1。從表1可知，最佳的調(diào)剖劑體系配方為：0.6%（w）HPAM+4%（w）HPAN+3%（w）SiO2+1.0%（w）烏洛托品+1.0%（w）間苯二酚。各因素對(duì)成膠實(shí)驗(yàn)影響的大小順序?yàn)椋簑（HPAN）＞w（HPAM）＞w（烏洛托品）/w（間苯二酚）＞w（SiO2）。

2.2 堵劑的性能評(píng)價(jià)

2.2.1 注入性

將凝膠體系加入到油田注入水中攪拌至完全溶解，測(cè)定其在30 ℃下的黏度為43 mPa·s。制作滲透率為 100×10-3μm2和 200×10-3μm2的巖心 A和B，測(cè)試體系的可注入性，獲得4個(gè)測(cè)壓點(diǎn)壓力隨注入體積的變化情況，以此確定該凝膠溶液的可注入性以及在巖心中的可流動(dòng)性，測(cè)試結(jié)果見圖1。從圖1可看出，隨注入體積的增加，巖心中4個(gè)點(diǎn)的壓力均勻上升直至平穩(wěn)，說(shuō)明該凝膠溶液可注入性能好，且流動(dòng)能力強(qiáng)；巖心B的壓力均低于巖心A，說(shuō)明堵劑在巖心B中更易注入，且能夠到達(dá)巖心深部。結(jié)合黏度測(cè)試和注入性測(cè)試結(jié)果，該凝膠溶液具有良好的注入性。

表1 正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果Table1 Analysis results of orthogonal experiments

圖1 堵劑可注入性測(cè)壓曲線Fig.1 Pressure measurement curves of injectability of plugging agent.

2.2.2 耐溫耐鹽性能

溫度對(duì)凝膠的影響見表2，礦化度對(duì)凝膠的影響見表3。從表2和表3可看出，該凝膠體系在90 ℃下，成膠時(shí)間為48 h；在溫度120 ℃、礦化度20×104mg/L條件下放置90 d成膠強(qiáng)度變化小，無(wú)破膠水化現(xiàn)象；因此，該凝膠體系具有良好的耐溫耐鹽性能。

表2 堵劑的耐溫性能Table 2 Temperature resistance of plugging agent

表3 堵劑的耐鹽性能Table 3 Salt tolerance of plugging agent

2.2.3 封堵性

取高、中、低滲三種滲透率的單填砂管各2組，通過注水測(cè)得每個(gè)填砂巖心的滲透率后，在6組填砂管中均注入凝膠溶液0.15 PV，候凝12 h后繼續(xù)水驅(qū)，通過壓力表測(cè)量突破壓力，計(jì)算獲得殘余阻力系數(shù)和巖心封堵率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。從表4可知，對(duì)于高、中、低滲填砂管，封堵率均超過了92.0%，突破壓力梯度均達(dá)到了7.30 MPa/m，說(shuō)明該凝膠體系成膠后，表現(xiàn)出良好的封堵能力。

表4 單管填砂管封堵性能Table 4 Plugging performance of sand-field single pipe

取高、中、低三種滲透率級(jí)差的并聯(lián)填砂管各1組，在3組填砂管中均注入凝膠溶液0.15 PV，候凝12 h后水驅(qū)，通過壓力表測(cè)量突破壓力，通過計(jì)算各填砂管產(chǎn)液量計(jì)算水驅(qū)分流率（堵前、注堵劑、突破后），實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5可知，滲透率較高的填砂管注堵劑時(shí)的分流率均比封堵前稍高，滲透率較低的填砂管注堵劑時(shí)的分流率均比封堵前低，說(shuō)明該凝膠溶液在注入過程中具有封堵選擇性，優(yōu)先封堵高滲地帶或大孔道；繼續(xù)注水達(dá)到突破壓力后，三組并聯(lián)填砂管中的高滲管分流率平均下降約90%，說(shuō)明堵劑有效封堵了高滲通道；與此同時(shí)，三組并聯(lián)填砂管中的低滲管分流率顯著升高，說(shuō)明注入水波及到了低滲儲(chǔ)層，該層內(nèi)的剩余油能夠得到有效的挖潛；通過堵劑的封堵作用，擴(kuò)大了后續(xù)水驅(qū)的波及體積，提高原油采收率。

表5 并聯(lián)填砂管封堵性能Table 5 Plugging performance of parallel-connected sand-filled pipes

2.2.4 耐沖刷性

對(duì)單填砂管和雙并聯(lián)填砂管進(jìn)行水驅(qū)時(shí)，初始?jí)毫^低，注入增強(qiáng)型雙聚合物凝膠堵劑候凝48 h，水驅(qū)突破后得到最高注入壓力，繼續(xù)注入50 PV 地層水，得到最終壓力。結(jié)果見表6，從表6可知，該凝膠在壓力突破后進(jìn)行水驅(qū)，壓力降低幅度約在6%～8%，壓力變化小，說(shuō)明具有很強(qiáng)的耐沖刷性。

表6 堵劑耐沖刷性能Table 6 Scour resistance of plugging agent

2.3 提高采收率實(shí)驗(yàn)

制作三并聯(lián)填砂管，進(jìn)行提高采收率實(shí)驗(yàn)研究，驅(qū)替過程中記錄驅(qū)替壓力、產(chǎn)液量、產(chǎn)油量，計(jì)算含水率、各階段的水驅(qū)采出程度以及提高采收率幅度，結(jié)果見表7。由表7可知，堵前水驅(qū)采收率30.8%，高滲層貢獻(xiàn)20.3%，因此，注入水主要波及到的區(qū)域在高滲層，相反低滲層較弱，采出程度較低。封堵后進(jìn)行水驅(qū)，采收率提高了12.3百分點(diǎn)，其中，低滲層、中滲層采收率分別提高2.9和4.8百分點(diǎn)，因此，高滲條帶或大孔道被有效封堵后，后續(xù)注水才能驅(qū)中低滲層的剩余油，增大波及體積，提高原油采收率。

表7 采收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 7 Results of recovery experiments

3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用實(shí)驗(yàn)

3.1 現(xiàn)場(chǎng)配液工藝改進(jìn)

為保證現(xiàn)場(chǎng)配藥的效果，改進(jìn)“人工傾倒”加藥方式，形成地面配水器穩(wěn)定供水、射流泵均勻吸入的加藥方式。使用該配液方法，不僅可以使兩種聚合物均勻溶解避免聚集，還可以使改性超細(xì)二氧化硅均勻分散在聚合物溶液中，避免二氧化硅聚集沉淀，提高懸浮性。

3.2 區(qū)塊概況

胡慶油田慶祖采油區(qū)慶95區(qū)塊為中高滲砂巖油藏，剩余油富集，平均滲透率1.2 μm2，油藏埋深3 000～3 500 m，原始地層溫度110.6 ℃，地層水礦化度18.9×104mg/L。自1980年投產(chǎn)以來(lái)，以注水開發(fā)為主，目前平均含水96%（w）以上，經(jīng)地質(zhì)測(cè)試發(fā)現(xiàn)，該區(qū)塊非均質(zhì)性嚴(yán)重，滲透率級(jí)差在45以上，水竄嚴(yán)重，造成注水效率低。

3.3 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果

該增強(qiáng)型雙聚合物凝膠在慶95塊的實(shí)施了調(diào)剖，利用其耐溫耐鹽的性能特點(diǎn)，選取的4口注水井井深均在3 400 m左右。4口井總計(jì)注入堵劑1 500 m3，均順利完成設(shè)計(jì)內(nèi)容，工藝成功率100%。調(diào)剖改善了吸水剖面，提升注水壓力3～4 MPa，4個(gè)井組對(duì)應(yīng)10口油井，見效9口，井組見效率100%，油井見效率90%，累計(jì)增油1 400 t，平均每井組增油350 t，油井平均含水率下降1.8%（w），有效期6～15個(gè)月，平均有效期9個(gè)月。

通過現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用可知，該增強(qiáng)型雙聚合物凝膠適用于高溫高鹽油藏調(diào)剖，具有良好的注入性和選擇性，優(yōu)先進(jìn)入高滲條帶和大孔道；優(yōu)異的封堵強(qiáng)度，提高了封堵有效率，擴(kuò)大了波及體積；良好得耐沖刷性，保證調(diào)剖效果長(zhǎng)時(shí)間有效。

4 結(jié)論

1）適用于高溫高鹽油藏調(diào)剖的增強(qiáng)型雙聚合物凝膠的配方為：0.6%（w）HPAM +4%（w）HPAN +3%（w）改性超細(xì)SiO2+ 1.0%（w）烏洛托品+1.0%（w）間苯二酚；該堵劑耐溫120 ℃，耐鹽20×104mg/L。

2）該堵劑體系對(duì)高滲、中滲和低滲填砂管的封堵能力良好，封堵率皆大于92%。在并聯(lián)填砂管中具有一定的選擇性，優(yōu)先進(jìn)入高滲透層進(jìn)行封堵，隨著滲透率級(jí)差的增加，注入選擇性增強(qiáng)。

3）該堵劑體系應(yīng)用于胡慶油田慶祖采油區(qū)中高滲油藏，取得了較好的降水增油效果，可在類似油藏條件下擴(kuò)大應(yīng)用規(guī)模。

［1］ 熊春明，唐孝芬. 國(guó)內(nèi)外堵水調(diào)剖技術(shù)最新進(jìn)展及發(fā)展趨勢(shì)［J］.石油勘探與開發(fā)，2007，34（1）：83-88.

［2］ 紀(jì)朝鳳，葛紅江. 調(diào)剖堵水材料研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)［J］.石油鉆采工藝，2002，24（1）：54-57，85.

［3］ 趙福麟，張貴才，周洪濤，等. 調(diào)剖堵水的潛力、限度和發(fā)展趨勢(shì)［J］.石油大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，1999，23（1）：62-67，8.

［4］ 劉清華，裴海華，王洋，等. 高溫調(diào)剖劑研究進(jìn)展［J］.油田化學(xué)，2013，30（1）：145-149.

［5］ 唐孝芬，劉玉章，常澤亮，等. 適宜高溫高鹽地層的無(wú)機(jī)涂層調(diào)剖劑室內(nèi)研究［J］.石油勘探與開發(fā)，2004，31（6）：92-94.

［6］ 龍華，王浩，趙燕. GH-高溫調(diào)剖劑的研制與應(yīng)用［J］.特種油氣藏，2002，9（5）：88-90.

［7］ 張恩臣. 高溫凝膠調(diào)剖劑的研制及應(yīng)用［J］.鉆采工藝，2011，34（5）：107-109，11.

［8］ 周林然，盧淵，伊向藝. 聚合物凍膠類堵劑在油田堵水中的應(yīng)用［J］.內(nèi)蒙古石油化工，2005，12（10）：87-90.

［9］ 由慶，周偉，王業(yè)飛，等. 疏水締合聚合物/酚醛樹脂凍膠反應(yīng)進(jìn)程及影響因素［J］.油田化學(xué)，2010，27（3）：260-264.

［10］ 王正良，周玲革. JST耐溫抗鹽聚合物凍膠體系的研究［J］.油田化學(xué)，2003，20（3）：224-226.

［11］ 唐孝芬，劉玉章，向問陶，等. 交聯(lián)聚合物凍膠調(diào)堵劑性能評(píng)價(jià)指標(biāo)及方法［J］.石油鉆采工藝，2004，26（2）：49-53，84.

［12］ 高為禮. 部分水解聚丙烯腈堵水技術(shù)［J］.石油鉆采工藝，1988，18（7）：153-160，170.

［13］ 徐祥義，孫慧毅. Na-HPAN高溫堵水劑［J］.油田化學(xué)，1990，7（3）：224-228.

［14］ 張光焰，關(guān)悅，靳彥欣，等. 雙聚合物凍膠堵劑用于中低溫聚驅(qū)后砂巖油藏的深部調(diào)剖［J］.油田化學(xué)，2011，28（2）：186-188，210.

［15］ 王佳，廖剛，劉彝. 雙組分聚合物復(fù)合調(diào)剖劑的研究［J］.精細(xì)石油化工進(jìn)展，2006，7（5）：1-4.

［16］ 李金玲. 納米二氧化硅表面改性研究［J］.材料開發(fā)與應(yīng)用，2011，17（2）：18-21.

［17］ 王鵬程. 納米二氧化硅的分散與表面改性［D］.廣州：華南理工大學(xué). 2011.

［18］ 中國(guó)石油大學(xué)（華東）. 一種適于高溫高鹽油藏堵水調(diào)剖用的堵水劑：201310179545. 9［P］.2013-08-07.

［19］ 國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì). SY/T 5590—2004調(diào)剖劑性能評(píng)價(jià)方法［S］. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004.

［20］ 劉懷珠，李良川，周敏，等. 改性淀粉接枝共聚堵劑成膠性能研究［J］.油田化學(xué)，2016，33（1）：63-65，69.