劉勛元

(中國石化工程建設(shè)有限公司,北京 100101)

過程測量是一個連續(xù)的過程，然而分析響應(yīng)卻不是連續(xù)的。因為試樣從取樣點傳輸?shù)椒治鰞x，總是存在一定的滯后時間，被稱為試樣傳輸滯后時間。工程設(shè)計者往往只關(guān)注試樣的特性是否符合分析儀的要求，卻忽視了滯后時間的存在。因此，盡可能地把試樣傳輸滯后時間減至最低，進而降低分析滯后時間，是提高分析品質(zhì)的重要手段。

1 計算方法

1.1 定義及介紹

試樣傳輸滯后時間，是指試樣從取樣點取出，再傳送到分析儀的滯后時間。而分析滯后時間=“試樣傳輸滯后時間”+“分析儀的響應(yīng)時間”?？偟臏髸r間=“分析滯后時間”+“工藝滯后時間”，工藝滯后時間是指從控制動作發(fā)生至分析儀取樣點發(fā)生變化這段時間，或者說試樣從工藝監(jiān)測點流動到取樣點這段時間，工藝滯后時間與取樣點的位置選擇有關(guān)[1-2]。

試樣傳輸滯后時間的計算方法主要有兩種： 用樣品處理系統(tǒng)的總?cè)莘e除以試樣體積流量計算出來的“體積流量計算法”；根據(jù)樣品處理系統(tǒng)中2點之間的壓力降，用圖解法求出試樣流速，再用2點之間的距離除以試樣流速計算出來的“壓差流速圖解法”。圖解法的計算方法可參考EEMUA No.138DesignandInstallationofOn-lineAnalyzerSystem。本文著重介紹體積流量計算法。

1.2 計算公式

試樣傳輸滯后時間的基本公式為

(1)

式中：Tt——總的試樣傳輸時間;V——試樣系統(tǒng)總?cè)莘e;qV——試樣體積流量。

V由兩部分組成，試樣管線容積和試樣處理部件容積，即

(2)

式中：d——試樣傳輸管線內(nèi)徑；L——試樣傳輸管線長度；Vi——試樣處理部件容積，i=1,2,…,n。

將式(2)代入式(1)，得出：

(3)

1.3 試樣處理部件等效長度

對于Tube管及卡套接頭，如彎通接頭、三通接頭、彎管、變徑接頭、入口和出口等試樣處理部件，以及閥門，均可以參照表1所列Tube管及接頭等效長度[1]進行容積的計算。

表1 Tube管及接頭等效長度

注： 1) 閥門或接頭公稱直徑的倍數(shù)，該處均指內(nèi)徑。

2 計算示例

2.1 工藝條件

在壓力為2.8 MPa，溫度為51 ℃條件下,選取某氣相丙烯裝置中DN300工藝管線處的氣相試樣，采用過程氣相色譜儀對該氣相試樣中原料的丙烯質(zhì)量分數(shù)進行在線分析，該裝置中原料組分及正常質(zhì)量分數(shù)見表2所列。

取樣和樣品處理系統(tǒng)流路如圖1所示，圖中取樣探頭長度為L1，L1=0.3 m,類型為φ6 mm×1 mm 的Tube管；取樣探頭至減壓閥連接管線長度為L2，L2=3.5 m,類型為φ6 mm×1 mm的 Tube管；減壓閥至旁通過濾器連接管線長度為L3，L3=80.0 m，類型為φ6 mm×1 mm 的Tube管；旁通過濾器至色譜儀連接管線長度為L4，L4=0.5 m，類型為φ3 mm×0.7 mm的 Tube管。

表2 某聚丙烯裝置原料組分及正常質(zhì)量分數(shù)

圖1 取樣和樣品處理系統(tǒng)流路示意

2.2 假設(shè)條件

1) 圖1中L1～L4已經(jīng)按照表1考慮了Tube管接頭及部件的長度。

2) 試樣減壓后傳輸?shù)脚酝ㄟ^濾器的壓力為0.6 MPa，溫度為20 ℃。

3) 快速旁通回路流量為1 L/min，分析儀限定分析回路流量為0.1 L/min。

4) 旁通過濾器至色譜儀試樣體積經(jīng)驗系數(shù)為1.2[1]。

5) 試樣的相態(tài)在傳輸過程中未發(fā)生變化。

6) 取得的試樣具有代表性，傳輸管線無泄漏，無污染。

7) 試樣為潔凈氣體，無雜質(zhì)及顆粒物。

2.3 計算步驟

1) 計算氣相試樣減壓前L1+L2的體積V1：

(4)

2) 計算V1體積的氣相試樣減壓后的體積V2：

(5)

3) 計算L3的容積V3：

(6)

4) 氣相試樣傳送至旁通過濾器的時間T1為

(7)

5) 計算L4的容積V4：

(8)

6) 計算氣相試樣通過L4所需時間T2為

(9)

7) 氣相試樣傳輸總滯后時間T為

T=T1+T2=66+1=67 s

(10)

3 氣相試樣傳輸滯后時間的影響因素及改進

3.1 縮短取樣探頭至減壓閥之間的距離

從2.1節(jié)示例計算可以看出，影響試樣傳輸管線容積最主要的因素是： 減壓前的管線長度和減壓閥至旁通過濾器的管線長度[3]，即L2+L3的長度。由于取樣點一般無法更改，因而L3的長度無法改變，只有改變L2的長度。這就要求將前級預(yù)處理箱盡可能靠近取樣點[4]，以減小L2的長度。按照2.3節(jié)的計算步驟重新計算2.1節(jié)示例，將L2的長度由原來的3.5 m縮短至0.5 m，相應(yīng)的將L3增大到83.0 m，減壓后的容積V2為0.010 05 L，V3為1.042 5 L,氣相試樣傳輸總滯后時間T為60 s，縮短了試樣傳輸滯后時間，滿足了60 s的一般要求。

3.2 增大氣相試樣傳輸流量

影響氣相試樣傳輸滯后時間的另外一個重要因素為氣相試樣的傳輸流量。為了避免過長的滯后時間，可以加大旁通回路的體積流量qV1和分析回路的體積流量qV2。分析回路的qV2由于分析儀自身限定，一般無法修改，但是可以通過加大旁通回路qV1來增大傳輸流量。按照2.3節(jié)計算步驟重新計算2.1節(jié)示例，將旁通回路的qV1增大到2 L/min，同樣可以將氣相試樣傳輸?shù)脚酝ㄟ^濾器的滯后時間減小到35 s，從而使得總滯后時間控制在36 s，滿足了60 s的一般要求。

4 設(shè)計要點

氣相試樣傳輸滯后時間的影響因素復(fù)雜繁多，為了使傳輸滯后時間盡可能短，通常對于試樣傳輸系統(tǒng)的工程設(shè)計應(yīng)該注意以下幾點：

1) 試樣傳輸滯后時間一般不超過60 s，這就要求分析儀至取樣點的距離盡可能短，傳輸系統(tǒng)的容積盡可能小，試樣流速盡可能快，一般在1.5～3.5 m/s為宜[5-6]。

2) 盡量縮短取樣點至減壓閥之間的距離，對于滯后時間的縮短立竿見影[7]。

3) 在分析儀允許通過的流量下，時間滯后如果超過60 s，則應(yīng)采用快速回路系統(tǒng)，通過增大旁通回路流量來縮短滯后時間。

4) 傳輸管線盡量使用最小數(shù)目的彎頭和轉(zhuǎn)角，以減少傳輸部件對傳輸系統(tǒng)容積的影響。

5) 避免傳輸管線中存在試樣不流動區(qū)域。

6) 防止相變，即傳輸過程中氣體試樣應(yīng)保持為氣相，液體試樣應(yīng)保持為液相[8]。對于易液化的氣相介質(zhì)，盡量使用自調(diào)控型電伴熱保溫傳輸。

7) 試樣傳輸管線避免通過極端的溫度變化區(qū)，它會引起試樣條件無控制的變化。

8) 試樣傳輸管線不得泄漏，以免試樣外泄或者環(huán)境空氣侵入。

9) 對于含雜質(zhì)的試樣，傳輸管線應(yīng)做鈍化處理以保證定量分析的準確性[9-10]。

5 結(jié)束語

縮短試樣傳輸滯后時間，是獲得代表性、實時性的分析結(jié)果的重要途徑。通過體積流量計算法計算示例，分析得出兩種影響試樣傳輸滯后時間的重要因素及改進方法，并總結(jié)出試樣傳輸系統(tǒng)設(shè)計過程中應(yīng)該注意的要點，為分析儀工程設(shè)計提供了參考。

參考文獻：

[1] 王森.在線分析儀器手冊[M].北京： 化學(xué)工業(yè)出版社，2008.

[2] 薛東勝.工業(yè)氣相色譜儀和質(zhì)譜儀的應(yīng)用[J].石油化工自動化，2008，44(04)： 55-57.

[3] 林達明.縮短在線氣相色譜儀分析滯后時間采取的措施和效益分析[J].中國儀器儀表，2014(03)： 59-62.

[4] 楊霆.氣相色譜儀在天然氣組分分析中的應(yīng)用[J].中國高新技術(shù)企業(yè)，2014(26)： 55-57.

[5] 劉慶華.在線分析儀表在工程應(yīng)用中存在的問題及解決方案[J].石油化工自動化，2009,45(06)： 63-65.

[6] 李興候.在線分析儀表在天然氣處理站的應(yīng)用[J].化工自動化及儀表，2016(06)： 651-652,688.

[7] 尹立明.提高氣相色譜儀分析性能探討[J].特鋼技術(shù)，2010，16(01)： 55-57.

[8] 郭建民，傅國林，王曉寧，等.如何保證在線氣相色譜儀的分析準確性[J].分析儀器，2000(05)： 59-61.

[9] 倪桂才，姜素霞，韓中樞.氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個問題[J].分析儀器，2005(01)： 60.

[10] 陳松，黃文氫，張穎.氣相色譜技術(shù)在聚合級氣態(tài)烯烴原料分析中的應(yīng)用進展[J].石油化工，2016，45(08)： 1008-1015.