汪傳生，胡紀全，邊慧光

（青島科技大學(xué) 機電工程學(xué)院，山東 青島 266061）

金屬粉末注塑成型是一種由粉末冶金與聚合物注塑成型相結(jié)合發(fā)展起來的一種新型成型技 術(shù)[1]。金屬粉末注塑成型首先將金屬粉末與適合的粘結(jié)劑混合在一起制成混合料，然后進行制粒，最后注射到特定的模具中得到所需要的形狀。注塑成型制品需要排除粘結(jié)劑，即進行脫脂處理，之后再對脫脂坯進行燒結(jié)處理[2-4]。燒結(jié)后的產(chǎn)品不僅具有與普通注塑成型法（如注射高分子塑料）所得制品一樣的高精密度和十分復(fù)雜的物理形狀，而且具有與金屬鍛件接近的化學(xué)、物理和機械性能[5]。金屬粉末注塑成型適合大批量生產(chǎn)形狀復(fù)雜、傳統(tǒng)工藝不易加工或者有特殊性能要求（如需要材料內(nèi)部有空隙）的金屬零部件。尤其在醫(yī)學(xué)方面，醫(yī)用物品中結(jié)構(gòu)復(fù)雜、體積較小的精密物品尤其難以用傳統(tǒng)加工手段加工且加工成本較高，例如外科手術(shù)所用的椎間融合器。

本工作基于喂料流動對比試驗確定的注塑成型最佳喂料配方，在阿博格精密注塑機上用椎間融合器模具按照最佳注塑工藝參數(shù)進行注塑，并在1 350 ℃下燒結(jié)出椎間融合器，然后對椎間融合器的關(guān)鍵尺寸進行測量，并利用3D測量激光顯微鏡和掃描電子顯微鏡（SEM）進行微觀分析，判斷金屬粉末注塑成型的精度。

1 實驗

1.1 原材料與配方

316L不銹鋼粉末，牌號OOCr17Ni14Mo2，長沙天久金屬材料有限公司產(chǎn)品。粘結(jié)劑選用石蠟基粘結(jié)劑體系[6]。

根據(jù)喂料流動性能試驗確定最佳喂料配 方[6]。每100 g喂料中配方組分及含量（g）為：316L不銹鋼粉末 92.6，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 1.628，聚丙烯 1.332，聚甲醛 1.628，石蠟 2.22，硬脂酸 0.148，環(huán)氧大豆油 0.444。

1.2 主要設(shè)備和儀器

X（S）M-1.7L型高剪切同步轉(zhuǎn)子實驗密煉機，青島科技大學(xué)自制；170S 125-30型精密注塑機，德國AB-BURG公司產(chǎn)品；GSL-1700S型管式燒結(jié)爐，硅鉬棒加熱，可加熱到1 800 ℃，爐膛為剛玉管，在燒結(jié)時通氮氣保護，上海皓越電爐技術(shù)有限公司產(chǎn)品；LEXT OLS4100 3D測量激光顯微鏡，重慶康瑞儀器有限公司產(chǎn)品；JSM-7500F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM），日本電子公司產(chǎn)品。

1.3 試樣制備

采用密煉機制備金屬喂料[6]。采用ABBURG注塑機和已加工好的椎間融合器模具，設(shè)定注射工藝參數(shù)[7]：模具溫度 50 ℃，注射壓力 70 MPa，四段加熱區(qū)溫度 180/175/170/165 ℃，注塑出椎間融合器后在催化脫脂爐中脫除粘結(jié)劑，在最佳燒結(jié)溫度1 350 ℃[8]下燒結(jié)出不銹鋼椎間融合器。

1.4 測試分析

（1）尺寸精度：對椎間融合器的關(guān)鍵尺寸進行測量，研究金屬粉末注塑成型的加工誤差。

（2）微觀形貌：利用3D測量激光顯微鏡觀察椎間融合器脫脂前后及燒結(jié)后的微觀形貌。3D測量激光顯微鏡測得的圖像尺寸為1 281 μm×1 298μm。

（3）SEM分析：利用SEM觀察椎間融合器坯體脫脂前后的微觀區(qū)別。

2 結(jié)果與討論

利用椎間融合器模具在AB-BURG精密注塑機上連續(xù)注射50模椎間融合器坯體，注塑成型后，將50模椎間融合器坯體進行脫脂處理，之后在 1 350 ℃下燒結(jié)。

2.1 關(guān)鍵尺寸測量

椎間融合器燒結(jié)前后對比如圖1所示。在燒結(jié)后的椎間融合器中任取8個測量關(guān)鍵尺寸（見圖2），測量結(jié)果如表1所示。

圖1 椎間融合器燒結(jié)前后對比

圖2 關(guān)鍵測量尺寸示意

由表1可以看出，椎間融合器在最佳燒結(jié)溫度1 350 ℃下燒結(jié)后的關(guān)鍵尺寸基本穩(wěn)定，且精度較高，達到使用要求。

表1 椎間融合器燒結(jié)后關(guān)鍵尺寸測量結(jié)果 mm

2.2 3D形貌和SEM分析

為了進一步檢驗燒結(jié)后椎間融合器的表面光潔度，利用3D測量激光顯微鏡觀察椎間融合器脫脂前后與燒結(jié)后的表面微觀形貌，并且用SEM觀察脫脂前后的微觀區(qū)別。

2.2.1 脫脂前

椎間融合器脫脂前的表面微觀與3D形貌如圖3所示。為了更精確地查看微觀變形，在圖3（b）中任意找一個截面，將截面的精確形貌以二維平面坐標展示，見圖4，橫坐標表示截取截面的長度（截取總長1 280.7 μm），縱坐標表示測量點距離平臺的高度，只需觀察在截取長度上高度的變化量即可。椎間融合器脫脂前的SEM照片如圖5所示。

圖4 椎間融合器脫脂前表面平整度測量結(jié)果

由圖3和4可以發(fā)現(xiàn)，本次用金屬喂料注射出的椎間融合器外形平整，精密度較高。圖中出現(xiàn)亮點是因為粘結(jié)劑均勻地包覆了金屬粉末，在油類物質(zhì)的包覆下，金屬顆粒產(chǎn)生光折射。

圖3 椎間融合器脫脂前表面的微觀與3D形貌（放大1 500倍）

由圖5可以判斷，本次注射的椎間融合器金屬粉末相在注射坯體中分布均勻，為后續(xù)的脫脂奠定了良好的基礎(chǔ)。

圖5 椎間融合器脫脂前的SEM照片

2.2.2 脫脂后

椎間融合器脫脂后的表面與3D形貌如圖6所示，表面平整度測量結(jié)果如圖7所示，SEM照片如圖8所示。

對比圖6（a）與圖3（a）可以看出，脫脂后微觀形貌圖發(fā)暗，從側(cè)面反映出粘結(jié)劑類物質(zhì)已經(jīng)脫除干凈。

由圖6（b）可以直觀地看到，脫脂后的孔隙分布比較均勻，沒有出現(xiàn)過大孔隙或孔隙聚集現(xiàn)象，脫脂成功。

圖6 椎間融合器脫脂后表面的微觀與3D形貌（放大1 500倍）

由圖7可以發(fā)現(xiàn)，脫脂后金屬粉末基體的表面光潔度保持較好，沒有出現(xiàn)較大變形，為燒結(jié)提供了保障。

圖7 椎間融合器脫脂后表面平整度測量結(jié)果

由圖8可以判斷，脫脂后金屬粉末占坯體的比例很大，椎間融合器坯體內(nèi)的粘結(jié)劑相物質(zhì)基本脫除，為后續(xù)的燒結(jié)奠定了良好的基礎(chǔ)。

圖8 椎間融合器脫脂后的SEM照片

2.2.3 燒結(jié)后

椎間融合器燒結(jié)后表面的微觀與3D形貌如圖9所示，表面平整度測量結(jié)果如圖10所示。

由圖9可以看出，金屬粉末已經(jīng)燒結(jié)成體，表現(xiàn)出了金屬特有的金屬光澤。最終燒結(jié)制品的表面平整。

圖9 椎間融合器燒結(jié)后表面的微觀與3D形貌（放大1 500倍）

由圖10可以直觀地看出，本研制成品的表面高度差約在10 μm以內(nèi)，表面光潔度較好。

圖10 椎間融合器燒結(jié)后表面平整度測量

3 結(jié)論

（1）本研制椎間融合器的關(guān)鍵尺寸基本穩(wěn)定，且精度較高，達到使用要求。

（2）通過SEM觀察，脫脂后金屬粉末占坯體的比例很大，椎間融合器坯體內(nèi)的粘結(jié)劑相物質(zhì)基本脫除，為后續(xù)的燒結(jié)奠定了良好的基礎(chǔ)。

（3）3D測量激光顯微鏡觀察結(jié)果顯示：脫脂后微觀形貌圖發(fā)暗，反映出粘結(jié)劑類物質(zhì)已經(jīng)脫除干凈，脫脂成功；脫脂后金屬粉末基體的表面光潔度保持較好，沒有出現(xiàn)較大變形，為燒結(jié)提供了保障；最終燒結(jié)制品的表面平整，表面高度差在10 μm以內(nèi)，表面光潔度較好。

由此可見，基于此配方的不銹鋼椎間融合器金屬粉末注塑成型方法完全可行。由于批量制造椎間融合器周期短，本研究可以有效降低椎間融合器的成本，減小患者的醫(yī)療成本，并且也可以為其他形狀復(fù)雜的金屬制品提供一種加工依據(jù)與支持，使不易加工的金屬制品實現(xiàn)批量生產(chǎn)。