王志凱，王貽明，吳愛祥，馬浩吉，劉 權(quán)，楊錫祥

(1.北京科技大學(xué) 金屬礦山高效開采與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083;2.長(zhǎng)沙礦山研究院有限責(zé)任公司，湖南 長(zhǎng)沙 410012；3.伽師縣銅輝礦業(yè)有限責(zé)任公司，新疆 喀什市 844000)

0 引 言

目前隨著淺部資源的逐漸枯竭，越來(lái)越多的礦山開始研究深部開采，低成本固廢材料應(yīng)用于深部礦山充填領(lǐng)域已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)研究的重點(diǎn)[1-2]。以礦山充填材料的歷史發(fā)展、所用物料等方面看，可歸為固廢的綜合利用[3-5]。

經(jīng)過(guò)大量研究表明，利用戈壁集料制備礦山充填材料是可行的。關(guān)于戈壁集料的應(yīng)用，李軍峰[6]探討了杜達(dá)鉛鋅礦高硫尾砂與戈壁集料制備礦山充填材料，并對(duì)充填料破碎、篩分等工藝環(huán)節(jié)進(jìn)行了優(yōu)化改造；李公成等[7]研究了以戈壁集料為粗骨料制備的充填體凝結(jié)性及流動(dòng)性，并對(duì)配比范圍做出預(yù)測(cè)；曹心[8]等研究了戈壁集料與水泥、粉煤灰制備的充填料漿自流輸送的性能，并得到滿足自流輸送要求的充填配比；李安平[9]探討了全尾砂-戈壁集料配比優(yōu)化研究，為當(dāng)?shù)爻涮钕到y(tǒng)的改造提供了理論依據(jù)。以上研究所提出的觀點(diǎn)為研究戈壁集料與全尾砂制備充填材料進(jìn)一步指明了方向。

雖然對(duì)戈壁集料的研究已經(jīng)取得了重大進(jìn)步，但是目前關(guān)于戈壁集料級(jí)配優(yōu)化及制備礦山充填材料實(shí)驗(yàn)研究少有報(bào)道。本文以新疆當(dāng)?shù)馗瓯诩霞澳炽~礦充填所用的高含泥全尾砂為主要原料，進(jìn)行戈壁集料級(jí)配優(yōu)化試驗(yàn)和充填材料制備試驗(yàn)，并利用二次多項(xiàng)式回歸分析對(duì)全尾砂戈壁充填材料的塌落度和單軸抗壓強(qiáng)度進(jìn)行分析，試驗(yàn)結(jié)果為當(dāng)?shù)氐V山充填奠定理論基礎(chǔ)。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

(1) 全尾砂。選自該礦山選廠，對(duì)全尾砂進(jìn)行物理參數(shù)分析如表1所示，粒度分析如圖1所示。

從圖1可知全尾砂中-20 μm的顆粒含量為29.8%，則全尾砂材料整體飽水率較好[10]。

(2) 戈壁集料。選自新疆地區(qū)的礫石，其經(jīng)過(guò)長(zhǎng)年風(fēng)蝕、雨淋作用，棱角逐漸被磨圓。戈壁集料的松散堆積密度為1.75 t/m3，密實(shí)堆積密度為1.97 t/m3，孔隙率為34.9%，粒徑分析結(jié)果見圖2。

表1 物料物理參數(shù)

圖1 全尾砂粒度分析結(jié)果

圖2 戈壁集料粒度分析結(jié)果

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)分為2個(gè)部分，分別為戈壁集料級(jí)配優(yōu)化試驗(yàn)和充填材料配比試驗(yàn)。將原材料配置充填料漿，將配比好的料漿倒入砂漿攪拌鍋內(nèi)，按 GB/T50080-2002標(biāo)準(zhǔn)攪拌一定時(shí)間后注入70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm標(biāo)準(zhǔn)三聯(lián)試模中并振蕩刮平。脫模后放入養(yǎng)護(hù)箱中進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)(溫度20℃±1℃、濕度≥90%)，按時(shí)測(cè)定試塊相應(yīng)齡期強(qiáng)度，每個(gè)齡期強(qiáng)度測(cè)3個(gè)試塊，并取其平均值，并對(duì)充填料漿進(jìn)行塌落度試驗(yàn)。所得試驗(yàn)結(jié)果運(yùn)用二次多項(xiàng)式進(jìn)行回歸分析。

2 戈壁集料級(jí)配優(yōu)化試驗(yàn)

試驗(yàn)以濃度76%、添加劑劑量2%、砂灰比6、骨料比3為固定條件，對(duì)初始砂、0～4 mm(標(biāo)準(zhǔn)建筑砂，含泥物質(zhì)經(jīng)洗除)、0～12 mm 及4～12 mm四種不同級(jí)配戈壁集料的充填材料進(jìn)行對(duì)比，選出最優(yōu)戈壁集料級(jí)配(見圖3)。

由圖3可知，A組(不添加)充填體強(qiáng)度與養(yǎng)護(hù)時(shí)間成正相關(guān)，但28 d強(qiáng)度不足1 MPa，不能滿足當(dāng)?shù)厣a(chǎn)要求；B組(0～4 mm)充填體強(qiáng)度與養(yǎng)護(hù)時(shí)間呈正相關(guān)，3 d強(qiáng)度達(dá)到5 MPa，28 d強(qiáng)度達(dá)到11.05 MPa，且后期強(qiáng)度增長(zhǎng)較快，但此戈壁集料價(jià)格較貴；C組(0～12 mm)充填體3 d強(qiáng)度略低于D組(4～12 mm)充填體，但其后期強(qiáng)度增長(zhǎng)速率大于D組，28 d強(qiáng)度達(dá)到6 MPa，高出D組充填體近2 MPa。因此，從降低原料成本、滿足充填材料強(qiáng)度要求、集料利用率3方面綜合考慮，選擇C組(0～12 mm)戈壁集料制備充填材料更為合理。

圖3 不同級(jí)配戈壁集料強(qiáng)度曲線

3 充填材料配比試驗(yàn)

3.1 充填材料配比方案

當(dāng)?shù)夭傻V方法為下向VCR嗣后膏體充填采礦法，充填作業(yè)分為假頂部位充填和嗣后充填。其中(假頂)充填體28 d目標(biāo)強(qiáng)度為4 MPa，(嗣后)充填體28 d目標(biāo)強(qiáng)度為1 MPa。

(假頂)充填材料配比方案如表2所示，其中濃度變化范圍為75%～80%，砂灰比范圍為4～9，骨料比范圍為3～8，添加劑范圍為1%～2.5%。

表2 (假頂)膏體配比試驗(yàn)

(嗣后)充填材料配比方案如表3所示，其中濃度變化范圍為74%～79%，砂灰比范圍為8～18，骨料比范圍為2～7，添加劑范圍為1%～2.5%。

3.2 (假頂)充填材料配比試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.2.1 試驗(yàn)結(jié)果回歸分析

(假頂)充填材料配比試驗(yàn)見表4，由表4可知，塌落度、強(qiáng)度與濃度、砂灰比、骨料比、添加劑劑量之間均為非線性關(guān)系。常用的非線性回歸方法有冪函數(shù)回歸、指數(shù)回歸、對(duì)數(shù)回歸以及多項(xiàng)式回歸等，通過(guò)DPS(Data Processing System)數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，發(fā)現(xiàn)二次多項(xiàng)式回歸的相關(guān)性最高[7]，因此采用二次多項(xiàng)式逐步回歸對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

通過(guò)DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立塌落度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項(xiàng)式回歸公式，如式1所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9998，顯著水平p=0.031<0.05。

y1=-17.5924+45.353x2-11.0803x22

-0.0747x32+0.1053x42

(1)

式中，y1為塌落度(假頂)，cm；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過(guò)數(shù)據(jù)擬合可以看出，(假頂)充填體的塌落度主要受砂灰比、骨料比和添加劑劑量這3個(gè)因素影響。在擬合過(guò)程中，濃度這個(gè)因素被剔除，表示濃度在75%～80%之間變化對(duì)充填體塌落度的影響較小。塌落度回歸方程的殘值分析如表5所示，殘值與觀測(cè)值的比均小于0.7%，表示回歸方程誤差極小，對(duì)試驗(yàn)擬合結(jié)果較好。

表3 (嗣后)膏體配比試驗(yàn)

表4 (假頂)膏體配比試驗(yàn)結(jié)果

表5 (假頂)塌落度殘值分析

注：殘值=觀測(cè)值-回歸值，殘值為檢測(cè)各值的回歸差異度。

通過(guò)DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊7 d強(qiáng)度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項(xiàng)式回歸公式(見式(2))。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=1.0000，顯著水平p=0.0036<0.05。

y2=-0.8792-2.7755x3+0.002335x12

+0.1579x32+0.001709x1x2

(2)

式中，y2為7 d強(qiáng)度(假頂)，MPa；x1為濃度，%；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比。

通過(guò)數(shù)據(jù)擬合可以看出，(假頂)充填體的7 d強(qiáng)度主要受濃度、砂灰比和添加劑這3個(gè)因素影響。在擬合過(guò)程中，骨料比這個(gè)因素被剔除，說(shuō)明骨料比在3～8范圍內(nèi)變化對(duì)充填體7 d強(qiáng)度的影響較小。7 d強(qiáng)度回歸方程殘值分析如表6所示，殘值與觀測(cè)值的比均小于0.5%，表示回歸方程誤差極小，對(duì)試驗(yàn)擬合結(jié)果較好。

表6 (假頂)充填體7 d強(qiáng)度殘值分析

通過(guò)DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊14 d強(qiáng)度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項(xiàng)式回歸公式，如式(3)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9997，顯著水平p=0.0374<0.05。

y3=-19.0272+0.4649x1-3.4851x3

+0.1903x32+0.02957x2x3

(3)

式中，y3為14 d強(qiáng)度(假頂)，MPa；x1為濃度，%；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比。

通過(guò)數(shù)據(jù)擬合可以看出，(假頂)充填體的14 d強(qiáng)度主要受濃度、砂灰比和添加劑這3個(gè)因素影響。在擬合過(guò)程中，骨料比這個(gè)因素被剔除，說(shuō)明骨料比在3～8范圍內(nèi)變化對(duì)充填體14 d強(qiáng)度的影響較小。14 d強(qiáng)度回歸方程殘值分析如表7所示，殘值與觀測(cè)值的比均小于3.3%，說(shuō)明回歸方程誤差較小，對(duì)試驗(yàn)擬合結(jié)果較好。

通過(guò)DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊28 d強(qiáng)度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項(xiàng)式回歸公式，如式(4)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9999，顯著水平p=0.0215<0.05。

y4=24.9564-4.5364x3+0.2324x32

-0.06013x42+0.07058x2x3

(4)

式中，y4為28 d強(qiáng)度(假頂)，MPa；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過(guò)數(shù)據(jù)擬合可以看出，(假頂)充填體的28 d強(qiáng)度主要受添加劑、砂灰比和骨料比這3個(gè)因素影響。在擬合過(guò)程中，濃度這個(gè)因素被剔除，說(shuō)明濃度在75%～80%范圍內(nèi)變化對(duì)充填體28 d強(qiáng)度的影響較小。28 d強(qiáng)度回歸方程殘值分析如表8所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測(cè)值的比均小于1.6%，說(shuō)明回歸方程誤差較小，對(duì)試驗(yàn)擬合結(jié)果較好。

表7 (假頂)充填體14 d殘值分析

表8 (假頂)膏體28 d強(qiáng)度殘值分析

3.2.2 優(yōu)化配比

通過(guò)限定約束條件x1=75～80，x2=1～2.5，x3=4～9，x4=3～8，利用Excel軟件對(duì)式(4)進(jìn)行帶約束條件的非線性規(guī)劃，得到充填材料28 d的最優(yōu)強(qiáng)度值及對(duì)應(yīng)的配比，優(yōu)化結(jié)果如表9所示。

表9 (假頂)膏體28 d強(qiáng)度最優(yōu)值預(yù)測(cè)

從優(yōu)化結(jié)果可以得出，當(dāng)添加劑為2.5%、砂灰比為4、骨料比為3時(shí)，充填材料的28 d強(qiáng)度達(dá)到10.7 MPa。

3.3 (嗣后)充填材料配比試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.3.1 試驗(yàn)結(jié)果回歸分析

(嗣后)膏體最佳配比試驗(yàn)結(jié)果見表10。

通過(guò)DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立塌落度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項(xiàng)式回歸公式，如式(5)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9999，顯著水平p=0.0176<0.05。

y5=25.8253-0.01388x32+0.03143x42

+0.1407x2x3-0.08406x2x4

(5)

式中，y5為塌落度(嗣后)，cm；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過(guò)數(shù)據(jù)擬合可以看出，(嗣后)充填材料的塌落度主要受砂灰比、骨料比和添加劑這3個(gè)因素影響。在擬合過(guò)程中，濃度這個(gè)因素被剔除，說(shuō)明濃度在74%～79%之間變化對(duì)充填體塌落度的影響較小。塌落度回歸方程的殘值分析如表11所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測(cè)值的比均小于0.08%，表示回歸方程誤差極小，對(duì)試驗(yàn)擬合結(jié)果較好。

表10 (嗣后)膏體最佳配比試驗(yàn)結(jié)果

表11 (嗣后)塌落度殘值分析

通過(guò)DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊7 d強(qiáng)度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項(xiàng)式回歸公式，如式(6)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=0.9995，顯著水平p=0.0484<0.05。

y6=4.4074-0.4581x3+0.01433x32

-0.000765x1x4-0.009745x2x4

(6)

式中，y6為7 d強(qiáng)度(嗣后)，MPa；x1為濃度，%；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

7 d強(qiáng)度回歸方程殘值分析如表12所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測(cè)值的比均小于4%，說(shuō)明回歸方程誤差小，對(duì)試驗(yàn)擬合結(jié)果較好。

表12 (嗣后)膏體7 d強(qiáng)度殘值分析

通過(guò)DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立試塊14 d強(qiáng)度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項(xiàng)式回歸公式，如式(7)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=1.0000，顯著水平p=0.0055<0.05。

y7=8.4426-0.9938x3+0.03203x32

+0.01531x2x3-0.08695x2x4

(7)

式中，y7為14 d強(qiáng)度(嗣后)，MPa；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過(guò)數(shù)據(jù)擬合可以看出，嗣后充填材料的14 d強(qiáng)度主要受骨料比、砂灰比和添加劑這3個(gè)因素影響。在擬合過(guò)程中，濃度這個(gè)因素被剔除，說(shuō)明濃度在74%～79%之間變化對(duì)充填體14 d強(qiáng)度的影響不大?；貧w方程殘值分析如表13所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測(cè)值的比均小于0.7%，說(shuō)明回歸方程誤差較小，對(duì)試驗(yàn)擬合結(jié)果較好。

表13 (嗣后)膏體14 d強(qiáng)度殘值分析

通過(guò)DPS數(shù)據(jù)處理軟件建立28 d強(qiáng)度與濃度、砂灰比、骨料比和添加劑之間二次多項(xiàng)式回歸公式，如式(8)所示。擬合方程的相關(guān)系數(shù)R=1.0000，顯著水平p=0.0021<0.05。

y8=12.2021-1.4556x3+0.04626x32

+0.0239x2x3-0.1221x2x4

(8)

式中，y8為28 d強(qiáng)度(嗣后)，MPa；x2為添加劑劑量，%；x3為砂灰比；x4為骨料比。

通過(guò)數(shù)據(jù)擬合可以看出，(嗣后)充填體28 d強(qiáng)度主要受添加劑、砂灰比和骨料比這3個(gè)因素影響。在擬合過(guò)程中，濃度這個(gè)因素被剔除，說(shuō)明濃度在74%～79%之間變化對(duì)充填體28 d強(qiáng)度的影響較小。28 d強(qiáng)度回歸方程殘值分析如表14所示，發(fā)現(xiàn)殘值與觀測(cè)值的比均小于0.25%，表示回歸方程誤差較小，對(duì)試驗(yàn)擬合結(jié)果較好。

表14 (嗣后)膏體28 d強(qiáng)度殘值分析

3.3.2 優(yōu)化配比

通過(guò)限定約束條件x1=74～79，x2=1～2.5，x3=8～18，x4=2～7，利用Excel數(shù)學(xué)軟件對(duì)式8進(jìn)行帶約束條件的非線性規(guī)劃，得到試塊28 d強(qiáng)度最優(yōu)值及對(duì)應(yīng)的配比，優(yōu)化結(jié)果如表15所示。

可以看出，當(dāng)添加劑劑量為1%、砂灰比為8、骨料比為2時(shí)，(嗣后)充填體的28 d強(qiáng)度達(dá)到3.5 MPa。

表15 (嗣后)膏體28 d強(qiáng)度最優(yōu)值預(yù)測(cè)

4 結(jié) 論

(1) 通過(guò)戈壁集料級(jí)配優(yōu)化試驗(yàn)，選出戈壁集料粒級(jí)為0～12 mm制備礦山充填材料更為合理。

(2) 通過(guò)二次多項(xiàng)式回歸分析，發(fā)現(xiàn)影響(假頂)充填體塌落度和各齡期強(qiáng)度因素中，74%～79%的濃度對(duì)塌落度和28 d抗壓強(qiáng)度影響較小，骨料比變化對(duì)7，14 d抗壓強(qiáng)度影響較小。影響(嗣后)充填體塌落度和各齡期強(qiáng)度因素中，74%～79%的濃度對(duì)充填體塌落度及14，28 d抗壓強(qiáng)度影響較小，各因素變化對(duì)7 d強(qiáng)度影響都較明顯。

(3) 通過(guò)Excel數(shù)學(xué)軟件得到：當(dāng)濃度為74%～79%，添加劑為2.5%、砂灰比為4、骨料比為3時(shí)，(假頂)充填體28 d強(qiáng)度達(dá)到10.7 MPa；當(dāng)濃度為74%～79%，添加劑為1%、砂灰比為8、骨料比為2時(shí)，(嗣后)充填體的28 d強(qiáng)度達(dá)到3.5 MPa。