郭洪強

【摘要】軟化點、結(jié)焦值是表示瀝青性能的兩個重要指標。軟化點是體現(xiàn)瀝青黏度和高溫穩(wěn)定性及感溫性重要依據(jù)，本文介紹了采用環(huán)球法測定瀝青軟化點的方法及燃燒法測定瀝青結(jié)焦值的方法。

【關(guān)鍵詞】煤瀝青 軟化點 結(jié)焦值

1 前言

煤瀝青是一種粘結(jié)性能好的有機物質(zhì)，無固定的熔點、受熱即軟化、繼而熔化。表征煤瀝青的特性指標有煤瀝青軟化點、煤結(jié)焦值等。瀝青軟化點直接決定著瀝青的品質(zhì)，因此瀝青軟化點的分析極為重要。按照煤瀝青軟化溫度范圍不同，一般把瀝青劃分液體改制瀝青、液體中溫瀝青。瀝青的結(jié)焦值是評估瀝青質(zhì)量的主要依據(jù)，高軟化的溫度其瀝青結(jié)焦值就越高。

2 煤瀝青軟化點的測定

2.1 方法原理

用瓷坩堝制備瀝青試樣，將制好的試樣放到儀器支架上，然后裝上定位器放入鋼球，以5±0.5℃/min速度加熱，使試樣完全軟化，在鋼球重量作用下，試樣下陷到一定的深度時，測定這時的溫度，該溫度即為軟化點。

2.2 儀器設(shè)備

全自動瀝青軟化點測定儀

鋼球：徑直為9.53mm，重量為3.50g±0.05g。

槽：容積為800ml的耐熱玻璃燒杯。

可調(diào)萬能電爐、黃銅鋼環(huán)、蒸發(fā)皿100ml、鑷子、不銹鋼刀片。

2.3 實驗試劑

丙三醇（甘油）：適用于軟化點大于85℃的瀝青。

水：適用于冷卻至室溫的軟化點刮去多余的試樣。

2.4 實驗規(guī)程

①將盛放瀝青的蒸發(fā)皿放在加熱板上，熬至玻璃棒不拉絲，倒人環(huán)中放涼。

②用刀片刮平，兩個圓環(huán)能合在一起為止。放在支架上，裝上器罩，放入鋼球。

③打開電源開關(guān)，按啟動鍵，攪拌，升溫。

④實驗結(jié)束后，按“復(fù)位”鍵使儀器回到原始狀態(tài)。

2.5 分析步驟

2.5.1 軟化點的測定

取適量干燥好的試樣放于蒸發(fā)皿中，使試樣溶化，不斷地攪拌，趕走試樣中的氣泡，直到樣品完全溶化。

將銅環(huán)放在加熱板上加熱，等到試樣快熔完時，用鑷子將銅環(huán)夾起，放在金屬板上，快速攪拌試樣，直至不連絲，隨后立即將熔好的試樣倒人銅環(huán)中，至稍高出環(huán)上為止。

當銅環(huán)冷卻至室溫，用鑷子夾住銅環(huán)，用刀片沾著水，沿著一側(cè)（不可刮銅環(huán)）刮去銅環(huán)上多余的試樣，刮到使兩個銅環(huán)合在一起齊平無縫隙。

同一個試樣平行測試兩個，將試樣放入試樣環(huán)中。

把上支架輕輕向上提起，轉(zhuǎn)動180度，向下放在特制的支架上。

將兩個刮好的試樣環(huán)分別放到上支架中層板的兩個試樣環(huán)中，將兩只鋼制定位器罩在兩只同樣的環(huán)上，并將兩只鋼球放入試樣環(huán)的中央。

方形燒杯中放入600ml左右的純甘油。

將磁力攪拌子放到甘油玻璃器皿底部中央位置（攪拌子會自動吸附在燒杯底部），將裝有兩個試樣環(huán)的上支架輕輕向上提起轉(zhuǎn)動180度，按在相對應(yīng)的螺母上。

在甘油玻璃器皿中央的圓孔中放入溫度傳感器探頭。

打開電源開關(guān)，電源和微型打印機指示燈，按下攪拌鍵，燒杯底部的攪拌器應(yīng)轉(zhuǎn)動，調(diào)整后電位計，使混合器的速度處于適當位置。

2.5.2 煤瀝青軟化點精密度或允許差

重現(xiàn)性試驗允許差：不大于1.5℃；

再現(xiàn)性試驗允許差：不大于2.5℃；

重復(fù)性試驗允許差：1℃。

2.6 注意事項

（1）一定的體積：若是銅環(huán)內(nèi)試樣不滿，或者是試樣破裂，造成試樣高度與銅環(huán)上邊緣不齊平，試樣的質(zhì)量就不準確，不能保證一定體積，那么當試樣受熱軟化下垂時，過少的試樣會使下垂到達金屬層板的時間拖長，使測定結(jié)果將比實際值高。

（2）一定的重量：裝上定位器罩和鋼球后，鋼球的重量全部落在試樣上，如果鋼球質(zhì)量不合格、鋼球放到中間以外，或者鋼球表面不清潔，定位器會承擔(dān)部分重量，那么試樣軟化下垂到達下層板的時間將會延長，測定結(jié)果將會比實際值偏高。

（3）一定的速率：熔樣時應(yīng)拿著玻璃棒不斷攪拌，直到試樣均勻熔化沒有氣泡，如果熔樣過程中冒出較多煙，或著攪拌很慢，就會造成軟化點測定結(jié)果比實際值高。另一方面，若不趕盡氣泡，試樣也會不均勻，測定結(jié)果也不對。

（4）一定的規(guī)程：因瀝青加熱溶解后呈流動狀況，過篩時采用不銹鋼環(huán)刀作為固定限制器，要保證刮模養(yǎng)護后的軟化點試樣沒有任何缺陷。[3]金屬架固定好后不能隨便調(diào)整，否則將影響試驗結(jié)果。控制試驗的升溫速度，減少揮發(fā)，若試樣冒出黃色煙霧，如果冒黃煙就會造成該試樣結(jié)果比實際結(jié)果偏高則重做。

3 煤瀝青結(jié)焦值的測定

3.1 實驗原理

一定量的煤瀝青在實驗條件下放入550±10℃的高溫爐內(nèi)加熱，然后稱量焦渣，焦渣量對試樣量的質(zhì)量分數(shù)即為結(jié)焦值。

3.2 儀器設(shè)備及材料

高溫箱式電阻爐：可控制550±10℃。

干燥器：內(nèi)裝干燥器。

坩堝架：鎳鉻絲加工制成，坩堝架孔的大小按放入坩堝后使坩堝底距離爐底5mm為準。

分析天平：感量0.0001克。

瓷坩堝：容積20ml，內(nèi)徑φ35mm，高30mm，帶蓋。

容積100ml，內(nèi)徑φ58mm，高50mm，帶蓋。

焦粒：粒度為1mm---3mm。

研缽材質(zhì)：瑪瑙或瓷。

3.3 試樣的制備

按規(guī)定采取試樣，烘干1小時后用研缽研磨成顆粒。

參考文獻：

[1]張姣，張昆.煤瀝青軟化點分析準確性的影響因素研究[J].石油化工應(yīng)用，2013，32（7）：110-112.

[2]龐曉偉，顧建平，沈美榮，等.瀝青軟化點試驗影響因素分析[J].中國市政工程，2014（6）：48-50.