肖金玲

摘 要：氣相色譜儀是一種較為精密分析儀器，在石油化工企業(yè)化驗分析過程中應用比較普遍，但是在使用的過程中也存在很多故障問題，本文通過幾個故障案例的分析，找出造成分析儀生故障問題根本原因，然后做出相應的故障問題解決措施。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀、分析、故障、載氣

氣相色譜儀在石油化工企業(yè)化驗分析過程中的用處巨大，經(jīng)由其提供的有效準確的化驗分析數(shù)據(jù)，更好地指導了石油化生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)工作。但是因為氣相色譜儀器的內(nèi)部構(gòu)造精密復雜、器具容易損壞、易受水分和灰塵影響等，容易造成氣相色譜分析儀運行不穩(wěn)定而導致故障發(fā)生。這就需要我們及時發(fā)現(xiàn)故障原因，盡快地解決故障問題，以提高氣相色譜儀的工作效率和準確率。

1氣相色譜儀

1.1氣相色譜儀工作原理

色譜柱是氣相色譜儀中最重要的部件，利用色譜柱先將需要分析的樣品組分混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。檢測器位于色譜柱的出口位置，可以檢查色譜柱內(nèi)被一一分離出來的組分在載氣中的含量，然后依次輸出各種濃度比例的傳感信號。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。在線氣相色譜儀的工作模式有單個執(zhí)行和多個執(zhí)行，在分析周期的樣品開始注入時，再等待分析的下一個氣流被吹掃通過內(nèi)部樣品流動方向，最后結(jié)束，這樣做是為了保證了樣品回路中的樣品是新鮮的、未被污染的。

1.2氣相色譜儀系統(tǒng)組成

氣相色譜儀一般主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器、色譜柱、檢定器和自動記錄儀等。

1）氣路系統(tǒng)：氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制及測量。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。

2）進樣系統(tǒng)：進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端，包括進樣器、汽化室。

3）分離系統(tǒng)：主要包括色譜柱、柱溫、恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）。分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。

4）檢測系統(tǒng)：包括檢測器、控溫裝置。檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。

5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站。信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。

6）溫度控制系統(tǒng)：用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。

2故障問題處理措施

2.1色譜峰丟失的故障

造成峰丟失的原因一般有兩種：一是氣路被污染，二是峰沒有分開。

當氣路被污染時可通過多次空運行和清洗進樣口和檢測器的辦法來解決。

1）為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；

2）要保證注入進樣口的樣品是清潔干凈的；

3）減少使用高沸點的油類物質(zhì)；

4）使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

因為色譜峰沒有分開而造成峰丟失，除了上述原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是循序漸進的、緩慢的。

2.2基線問題

氣相色譜儀的基線發(fā)生飄移、波動、噪聲太大等都是基線問題，基線問題可使得分析測量結(jié)果誤差增大，有時甚至會導致氣相色譜儀無法正常使用。

1）在遇到氣相色譜儀基線問題時，應當首先檢查儀器條件是否有改變，最近一段時間是否新更換了氣瓶或設備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由于這些改變造成的，通常來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的主要原因。新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測，重新更換載氣后，立即恢復了正常。

2）當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化了需要定期進行更換，以及石英棉是不是到了更換的時候。

3）檢查檢測器是否被污染，檢測器污染也可能造成基線問題，污染的檢測器可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

4）檢查襯管是否清潔。值得注意的是，在清洗襯管時，可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。

2.3溫度控制不正常

1）當所有溫度都不正常時，要首先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否連接正常。

2）當所有溫度均不穩(wěn)定時，可以通過降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線斷開或接觸不嚴引發(fā)的故障。

3）如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則一般是微晶板發(fā)生了故障，通常來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極大。

4）如果是某一溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

5）如果是柱箱的溫控不正常，還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。

6）在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的信現(xiàn)象。

2.4流量調(diào)不上去

1）氣路檢查。首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時，很可能導致流量調(diào)不上去。聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發(fā)生處。在外部沒有明顯的漏氣聲時，檢查柱前壓，觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓比預定壓力值低太多，則說明氣源需要檢查；如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。

2）鋼瓶高、低壓表檢查。如果高壓表壓力值在合適的范圍內(nèi)，說明鋼瓶壓力正常。如果低壓表指示值也在正常范圍，可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題；如低壓值不正常，則說明減壓閥有問題。

3）過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查：將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開，觀察是否有較強的氣流從接頭處跑出。如有，則說明過濾器不堵塞，穩(wěn)壓閥可能有問題。

2.5流量太大調(diào)不小

如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小，可以認為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類故障的原因有三種：

1）是流量計后氣路有泄漏。

2）是氣路氣阻太小。

3）是流量控制閥件損壞。

結(jié)束語

氣相色譜儀在檢定分析過程中經(jīng)常會出現(xiàn)一些故障問題，比如氣路故障、基線問題、進樣后不出色譜峰、峰丟失等問題，我們操作維護人員要充分了解氣相色譜儀的工作原理，深入分析發(fā)生故障的原因，以便及時的解決氣相色譜儀故障問題，提高氣相色譜儀的使用效率。

參考文獻：

[1]王艷麗.在線氣相色譜分析儀的應用[J].儀器儀表用戶，2017（8）.

[2]何蓉.在線分析系統(tǒng)的設計[M].工程自動化設計應用手冊，2015（20）.

[3]趙陽.氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)及其應用[J].生命科學儀器，2009（08）.