王運儒　鄧有展　陳永森　李乾坤

摘要：【目的】調(diào)查了解廣西荔枝主產(chǎn)區(qū)荔枝中的農(nóng)藥殘留情況，并進(jìn)行農(nóng)藥殘留風(fēng)險評估，為荔枝生產(chǎn)上安全合理使用農(nóng)藥及荔枝農(nóng)藥最大殘留限量制定提供參考依據(jù)?！痉椒ā繉υ趶V西荔枝主產(chǎn)區(qū)抽取的49份樣品進(jìn)行105種農(nóng)藥殘留檢測與分析，并對檢出的農(nóng)藥品種進(jìn)行農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險（%ADI）評估、急性膳食攝入風(fēng)險（%ARfD）評估及農(nóng)藥殘留風(fēng)險排序?！窘Y(jié)果】49份荔枝樣品中共有46份樣品檢出農(nóng)藥殘留（占93.9%），檢出率超過20.0%的有除蟲脲、噻螨酮、氯氰菊酯、多菌靈、丙環(huán)唑和氯氟氰菊酯6種農(nóng)藥，檢出率分別為73.5%、71.4%、69.4%、28.6%、22.4%和20.4%；檢出的22種農(nóng)藥%ADI均遠(yuǎn)低于100.00%，在0～0.75%范圍內(nèi)，平均為0.16%；%ARfD均低于100.00%，在0～12.66%范圍內(nèi)，平均2.09%。根據(jù)殘留風(fēng)險得分，檢出殘留的22種農(nóng)藥可劃分為高風(fēng)險（5種）、中風(fēng)險（9種）和低風(fēng)險（8 種）3類?！窘Y(jié)論】廣西荔枝的農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險和急性膳食攝入風(fēng)險均很低，但氯氰菊酯、仲丁威、克百威、滅多威和甲維鹽5種農(nóng)藥殘留風(fēng)險高，在荔枝生產(chǎn)和監(jiān)管中應(yīng)重點關(guān)注。

關(guān)鍵詞： 荔枝；農(nóng)藥殘留；膳食攝入；風(fēng)險評估

中圖分類號： S481.8 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-1191（2018）09-1804-07

0 引言

【研究意義】近年來，公眾對食品安全領(lǐng)域的關(guān)注度越來越高，特別是在蔬菜水果種植方面，種植戶為了追求產(chǎn)量和收益，農(nóng)產(chǎn)品中濫用農(nóng)藥的現(xiàn)象較嚴(yán)重（徐國鋒等，2017）。由于荔枝產(chǎn)區(qū)地處熱帶高溫高濕氣候，病蟲害種類多且危害嚴(yán)重，特別是在果實發(fā)育及成熟期，荔枝霜疫霉病和荔枝蛀蒂蟲?；旌习l(fā)生危害，嚴(yán)重影響荔枝產(chǎn)量，施用化學(xué)農(nóng)藥仍是荔枝病蟲害防治的主要手段。荔枝中農(nóng)藥殘留問題和對人體膳食攝入風(fēng)險日益受到人們的重視。因此，調(diào)查荔枝中的農(nóng)藥殘留情況，并進(jìn)行膳食攝入風(fēng)險評估，對荔枝的安全生產(chǎn)、消費和質(zhì)量安全監(jiān)管均具有重要意義。【前人研究進(jìn)展】目前農(nóng)藥殘留風(fēng)險評估方法有確定性評估，即點評估（高仁君等，2007）；基于蒙特卡洛模擬技術(shù)的風(fēng)險評估軟件@Risk進(jìn)行的概率評估，用于菜心、苦瓜、豇豆和蘋果等果蔬的農(nóng)藥殘留風(fēng)險評估（白新明，2014；段云等，2014；葉孟亮等，2016）。我國對荔枝中農(nóng)藥殘留狀況的報道較少，姚麗賢等（2010，2011）對廣東、廣西和福建的荔枝常用農(nóng)藥甲霜靈、代森錳鋅、多菌靈、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、敵百蟲、樂果和敵敵畏9種農(nóng)藥進(jìn)行荔枝園土壤殘留檢測，結(jié)果顯示檢出率最高的是氯氰菊酯和多菌靈。劉艷萍等（2016a）對我國荔枝中常用的9種農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行分析，結(jié)果顯示咪鮮胺和多菌靈等農(nóng)藥在荔枝中極易降解?！颈狙芯壳腥朦c】荔枝中農(nóng)藥施用品種單一，施用劑量及次數(shù)逐年提高，易造成農(nóng)藥殘留超標(biāo)。雖然已有一些關(guān)于荔枝農(nóng)藥殘留狀況的分析，但針對荔枝農(nóng)藥殘留膳食攝入風(fēng)險評估尚無研究報道?！緮M解決的關(guān)鍵問題】對廣西荔枝主產(chǎn)區(qū)的荔枝農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀進(jìn)行系統(tǒng)調(diào)查，利用現(xiàn)有的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對抽取的荔枝樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留分析及風(fēng)險評估，了解廣西荔枝的農(nóng)藥殘留狀況，明確其膳食風(fēng)險隱患，為荔枝生產(chǎn)上安全合理使用農(nóng)藥提供依據(jù)，也為制定我國荔枝的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)和荔枝產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展提供參考。

1 材料與方法

1. 1 樣品采集

采取分布式抽樣，2017年在南寧、玉林、梧州、欽州、貴港等廣西荔枝主產(chǎn)區(qū)進(jìn)行樣品采集，包括生產(chǎn)基地、農(nóng)產(chǎn)品批發(fā)市場、農(nóng)貿(mào)市場和超市等地點，每個縣（區(qū)）抽樣不超過5份，共抽取荔枝樣品49份。

1. 2 荔枝中農(nóng)藥的殘留檢測與分析

農(nóng)藥殘留分析所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購自農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。參照NY/T 61—2008，利用氣相色譜儀Agilent6890N（帶ECD和FPD檢測器）分析敵敵畏、甲胺磷等8種有機磷農(nóng)藥和三氯殺螨醇、氯氰菊酯等21種有機氯農(nóng)藥；參照GB 23200.8—2016，利用氣相色譜—質(zhì)譜法測定苯醚甲環(huán)唑、蟲螨腈、嘧霉胺、沙滿特、咪鮮胺和溴螨酯6種農(nóng)藥；參照GB/T 20769—2008，利用島津超高壓液相色譜（LC-20A）串聯(lián)AB3200質(zhì)譜儀檢測其余70種農(nóng)藥。各農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果根據(jù)GB 2763—2016中荔枝類和熱帶水果及亞熱帶水果類的最大殘留限量進(jìn)行判定。

1. 3 慢性風(fēng)險評估

2015年，我國荔枝產(chǎn)量237.80×104 t，鮮荔枝進(jìn)口5.0555×104 t，出口1.2771×104 t（侯媛媛，2016）；加工消耗約15%（胡卓炎等，2013）。荔枝主要于5—7月成熟，高溫多雨天氣使荔枝難以保鮮，果皮易褐變影響銷售，由此荔枝年均損失量在20%以上（Zheng and Tian，2006；Hajare et al.，2010）。荔枝產(chǎn)期相對集中，主要在每年的4—7月上市（齊文娥等，2016），因此荔枝集中消費天數(shù)120 d，2013年我國總?cè)丝?3.6072億（王冬群等，2016）。根據(jù)荔枝年產(chǎn)量、褐變腐爛損失率、集中消費天數(shù)和總?cè)丝跀?shù)計算，我國居民每人日均荔枝消費量為0.009584 kg。利用公式（1）計算各農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險（%ADI）（張志恒等，2012；李志霞等，2015）。根據(jù)農(nóng)藥風(fēng)險評估原則，當(dāng)%ADI越小，表示該農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險越小，當(dāng)%ADI≤100.00%時，表示慢性膳食攝入風(fēng)險可以接受，而當(dāng)%ADI>100.00%時，表示有不可接受的風(fēng)險。

%ADI=[STMR×0.009584bw×ADI]×100 （1）

式中，STMR表示該農(nóng)藥的規(guī)范試驗殘留中值，本研究中為農(nóng)藥殘留均值（mg/kg）；ADI為人體每日允許攝入量（mg/kg），按GB 2763—2016計算；bw為人均體重（kg），以聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織（FAO）為參考，按60.0 kg計（Food and Agriculture Organization of the United Nations，2009）。

1. 4 急性風(fēng)險評估

利用公式（2）計算各農(nóng)藥的估計短期攝入量（ESTI，單位kg），公式（3）計算各農(nóng)藥的急性膳食攝入風(fēng)險（%ARfD）（Szpyrka et al.，2015）。根據(jù)農(nóng)藥風(fēng)險評估原則，當(dāng)%ARfD≤100.00%時，表示風(fēng)險可以接受，其值越小表明風(fēng)險越低；當(dāng)%ARfD>100.00%時，表示有不可接受的風(fēng)險。

ESTI=[LP×HRbw] （2）

%ARfD=[ESTIARfD]×100 （3）

SM=[ARfD×bwU×v+LP-U] （4）

式中，U為荔枝單果重，以0.0164 kg計算；HR為農(nóng)藥最高殘留量（mg/kg），本研究取99.9百分位點值；ν為個體間變異因子，取3（World Health Organization，2017a）；LP為我國居民荔枝消費大份餐，取0.26393 kg計算（以泰國作參考）；ARfD為急性參考劑量（mg/kg）；SM為安全界限（mg/kg）。

1. 5 殘留農(nóng)藥風(fēng)險排序

借鑒獸藥殘留風(fēng)險排序矩陣方法（聶繼云等，2014），以毒性指標(biāo)代替藥性指標(biāo)，毒性采用急性經(jīng)口毒性，根據(jù)經(jīng)口半數(shù)致死量（LD50）分為低毒、中毒、高毒和劇毒4類（International Union of Pure and Applied Chemistry，2017）。農(nóng)藥毒效（ADI）、膳食比例（荔枝占居民總膳食的百分率，%）、使用頻率、高暴露人群和殘留水平5項指標(biāo)均采用原賦值標(biāo)準(zhǔn)（王冬群等，2016），各指標(biāo)的賦值標(biāo)準(zhǔn)見表1。農(nóng)藥毒效（ADI）從GB 2763—2016查詢。根據(jù)公式（5）計算各殘留農(nóng)藥的使用頻率（FOD），公式（6）計算樣品中各殘留農(nóng)藥的殘留風(fēng)險得分（S）。以該種農(nóng)藥在所有樣品中的殘留風(fēng)險得分平均值計算各農(nóng)藥的殘留風(fēng)險得分，分值越高，殘留風(fēng)險越大。該種農(nóng)藥殘留水平（F）根據(jù)公式（7）計算（聶繼云等，2014）。

FOD=T/P×100 （5）

S=（A+B）×（C+D+E+F） （6）

F=（F1×1+F2×2+F3×3）/所有樣品數(shù) （7）

式中，T為果實發(fā)育過程中使用該農(nóng)藥的次數(shù)；P為果實發(fā)育日數(shù)（荔枝從開花到果實成熟所經(jīng)歷的時間，單位d）；A、B、C分別為毒性得分、農(nóng)藥毒效和我國居民的荔枝膳食比例；D、E、F分別為農(nóng)藥使用頻率、高暴露人群和農(nóng)藥殘留水平；F1表示該種農(nóng)藥在樣品中有檢出但未超標(biāo)的樣品數(shù)，F(xiàn)2表示該種農(nóng)藥殘留值在1MRL～10MRL的樣品數(shù)，F(xiàn)3表示該種農(nóng)藥殘留值>10MRL的樣品數(shù)，所有樣品數(shù)為49。

2 結(jié)果與分析

2. 1 荔枝中農(nóng)藥殘留狀況分析

對49份荔枝樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測分析，共有46份樣品檢出農(nóng)藥殘留（占93.9%）。檢出22種殘留農(nóng)藥品種，其中高毒農(nóng)藥3種，中毒農(nóng)藥11種，低毒農(nóng)藥8種（表2）。在檢出的22種農(nóng)藥中，檢出率高于20.0%的有除蟲脲、噻螨酮、氯氰菊酯、多菌靈、丙環(huán)唑和氯氟氰菊酯，分別為73.5%、71.4%、69.4%、28.6%、22.4%和20.4%；檢出率在10.0%～20.0%的農(nóng)藥有4種；有12種農(nóng)藥的檢出率在2.0%～10.0%。由表2可知，在GB 2763—2016中目前僅有氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、多菌靈和苯醚甲環(huán)唑4種農(nóng)藥有規(guī)定荔枝的最大殘留限量，另外有制定啶蟲脒、滅多威和克百威3種農(nóng)藥在熱帶及亞熱帶水果中的最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，其余16種農(nóng)藥在我國尚未制定相關(guān)最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。按照現(xiàn)有的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)，在抽取的49份樣品中，僅有4份荔枝樣品農(nóng)殘超標(biāo)（超標(biāo)率8.2%），超標(biāo)的農(nóng)藥種類為氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、克百威和滅多威，且氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和滅多威3種農(nóng)藥殘留水平接近殘留限量值。在檢出的農(nóng)藥中，僅有除蟲脲、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、多菌靈、嘧菌酯和苯醚甲環(huán)唑6種農(nóng)藥在荔枝上登記使用；克百威在荔枝果樹上為禁用農(nóng)藥。

2. 2 荔枝農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險

由表3可知，在49份荔枝樣品中檢出的22種農(nóng)藥%ADI在0～0.75%，均低于100.00%，平均0.16%。表明廣西荔枝農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險可接受，且風(fēng)險均很低。除蟲脲、氯氰菊酯、蟲螨腈、克百威和苯醚甲環(huán)唑5種農(nóng)藥（占22.73%）的%ADI在0.15%～0.75%；噻螨酮、多菌靈等其余17種農(nóng)藥（占77.27%）的%ADI均低于0.03%，甚至為0。

2. 3 荔枝農(nóng)藥殘留急性膳食攝入風(fēng)險

根據(jù)世界衛(wèi)生組織數(shù)據(jù)庫（World Health Organization，2017b），除蟲脲、噻螨酮、螺螨酯和嘧菌酯的急性參考劑量信息為Unnecessary（不必要），未查詢到滅幼脲、氟鈴脲、克百威、仲丁威、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑和噻菌靈的急性參考劑量信息，其余11種農(nóng)藥的急性參考劑量見表3。這11種農(nóng)藥的%ARfD均低于100.00%，在0～12.66%，平均2.09%。其中，蟲螨腈、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的%ARfD≥3.00%，分別為12.66%、6.45%和3.00%；啶蟲脒、噻蟲嗪等其他9種農(nóng)藥的%ARfD均低于1.00%。從表3可看出，除氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和蟲螨腈的最高殘留量高于安全界限外，其他農(nóng)藥的最高殘留量均遠(yuǎn)低于安全界限，進(jìn)一步說明這些農(nóng)藥的急性膳食攝入風(fēng)險均很低。

2. 4 農(nóng)藥殘留風(fēng)險排序結(jié)果

我國居民荔枝攝入量占總膳食的2.5%～20.0%，根據(jù)表1確定荔枝膳食比例得分為1。依據(jù)我國農(nóng)藥使用標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 8321.1—2000、GB/T 8321.2—2000、GB/T 8321.3—2000、GB/T 8321.6—2000、GB/T 8321.7—2002、GB/T 8321.4—2006、GB/T 8321.5—2006、GB/T 8321.9—2009），每種農(nóng)藥在荔枝上使用次數(shù)最多為3次。本研究抽取的荔枝均屬晚中熟或晚熟品種，果實發(fā)育期在80 d以上（曾令達(dá)，2009）。根據(jù)公式（5）計算出各農(nóng)藥的使用頻率均小于3.8%，根據(jù)表1確定農(nóng)藥使用頻率得分為1。現(xiàn)有的水果消費沒有關(guān)于高暴露人群的相關(guān)數(shù)據(jù)（翟鳳英和楊曉光，2008），因此根據(jù)表1確定荔枝高暴露人群得分為3。荔枝中各殘留農(nóng)藥的風(fēng)險殘留得分如表4所示。

從圖1可看出，根據(jù)22種農(nóng)藥的殘留風(fēng)險得分高低可分為3類，第1類為高風(fēng)險農(nóng)藥，包括氯氰菊酯、仲丁威、克百威、滅多威和甲維鹽共5種，風(fēng)險得分均≥20；第2類為中風(fēng)險農(nóng)藥，包括吡蟲啉、噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑、噻蟲嗪、蟲螨腈、戊唑醇、啶蟲脒、氯氟氰菊酯和丙環(huán)唑共9種，風(fēng)險得分均在15～20；第3類為低風(fēng)險農(nóng)藥，共有8種，分別為螺螨酯、嘧菌酯、噻菌靈、氟鈴脲、滅幼脲、多菌靈、噻螨酮和除蟲脲，風(fēng)險得分均<15。

3 討論

3. 1 荔枝中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀

按照我國現(xiàn)有的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)（GB 2763—2016）判定，在抽取的49份荔枝樣品中出現(xiàn)殘留超標(biāo)的農(nóng)藥品種有氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、克百威和滅多威。目前我國荔枝農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)重不足，檢出農(nóng)藥品種多，但大多未制定相應(yīng)的限量標(biāo)準(zhǔn)。本研究檢出的22種殘留農(nóng)藥，僅有6種農(nóng)藥在我國有相關(guān)的最大殘留限量規(guī)定值，因此應(yīng)加強對荔枝中農(nóng)藥的最大殘留限量值制定。除蟲脲和噻螨酮在抽檢的49份樣品中檢出頻次最高，但噻螨酮檢出殘留值很低，最高僅為0.0594 mg/kg。除蟲脲和噻螨酮對荔枝蒂蛀蟲和荔枝葉螨具有很好的防治效果，且高效低毒，被推薦在荔枝生產(chǎn)上使用（劉艷萍等，2016b；宋江北等，2017）?？赡苁怯捎诜N植戶沒有科學(xué)合理使用農(nóng)藥，在臨近荔枝收獲期仍頻繁施藥，造成這兩種農(nóng)藥檢出頻次高。

3. 2 農(nóng)藥殘留風(fēng)險評估的計算公式與參數(shù)取值

荔枝主要集中在每年的4—7月上市，因此集中消費天數(shù)為120 d（按照成熟高峰期4—7月）（齊文娥等，2016）。2013年我國總?cè)丝跒?3.6072億（王冬群等，2016），據(jù)此計算，我國居民日均荔枝消費量為0.009584 kg。人體體重因無相關(guān)數(shù)據(jù)，故采用默認(rèn)值60.0 kg（Food and Agriculture Organization of the United Nations，2009），國內(nèi)農(nóng)藥殘留風(fēng)險評估多采用該值（王冬群等，2009，2012，2016；李志霞等，2015）。農(nóng)藥殘留急性膳食攝入風(fēng)險計算公式因被評估產(chǎn)品的單果重不同而不同（高仁君等，2007），分為單果小于25 g和大于25 g兩種情況。本研究計算因荔枝單果重小于25 g，所以估計短期攝入量采用公式（2）計算。因荔枝單果重量小于25 g，計算公式中的變異因子采用默認(rèn)值3。由于國內(nèi)一些研究數(shù)據(jù)的缺失，本研究采用了部分國外數(shù)據(jù)，如單果重采用了泰國數(shù)據(jù)，與我國實際情況有差異。因此，應(yīng)進(jìn)一步完善我國食品安全膳食風(fēng)險數(shù)據(jù)，建立適合我國農(nóng)產(chǎn)品風(fēng)險評估的數(shù)據(jù)和方法。

3. 3 農(nóng)藥殘留膳食風(fēng)險

關(guān)于荔枝中農(nóng)藥殘留膳食風(fēng)險評估，我國尚無相關(guān)報道。本研究首次分析廣西荔枝中農(nóng)藥殘留狀況并對荔枝膳食風(fēng)險進(jìn)行評估。抽取的樣品部分在市場上抽取，部分是在剛采收的果園采集。荔枝在運輸保鮮等過程中會造成農(nóng)藥殘留的升高或降低，為了更系統(tǒng)科學(xué)地評估荔枝中農(nóng)藥殘留風(fēng)險情況，下一步應(yīng)對運輸和保鮮等環(huán)節(jié)中農(nóng)藥的殘留規(guī)律進(jìn)行研究，確定其風(fēng)險隱患。

4 結(jié)論

廣西荔枝的農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險和急性膳食攝入風(fēng)險均很低，但氯氰菊酯、仲丁威、克百威、滅多威和甲維鹽5種農(nóng)藥殘留風(fēng)險高，在荔枝生產(chǎn)和監(jiān)管中應(yīng)重點關(guān)注。

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（責(zé)任編輯 羅 麗）