岳小鵬 李堅 劉鵬杰 杜鑫

摘要：本研究將淀粉與辛酰氯通過酯化反應(yīng)得到酯化淀粉（SE），再分別使用5%SE（相對于木薯渣纖維質(zhì)量計）、質(zhì)量分數(shù)為3%NaOH以及二者共同對木薯渣纖維進行表面改性，改性后木薯渣纖維再與聚丁二酸丁二醇酯（PBS）基體通過熔融共混制備木薯渣PBS復(fù)合材料（以下簡稱復(fù)合材料）。采用傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）、掃描電子顯微鏡（SEM）以及X射線衍射儀（XRD）分析表征所制得的復(fù)合材料。結(jié)果表明，相比分別以NaOH、SE單獨改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料，二者共同改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料的力學(xué)性能有所提高，且木薯渣纖維與PBS基體之間表現(xiàn)出更好的相容性。XRD分析表明，相比NaOH單獨改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料，SE和NaOH共同改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料的結(jié)晶度有所下降。另外，通過推測得出了NaOH與SE共同改性木薯渣纖維增強其復(fù)合材料力學(xué)性能的機理。

關(guān)鍵詞：復(fù)合材料；PBS；木薯渣纖維

中圖分類號：TQ3278文獻標(biāo)識碼：ADOI：1011980/jissn0254508X201807007

收稿日期：20180104（修改稿）

基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目（51603118）。Effect of Surface Treatment of Cassava Dregs on the Performance of Cassava DregsPBS Composites YUE Xiaopeng1，2，*LI Jian1，2LIU Pengjie1，2，3DU Xin1，2，3

（1 Shaanxi Province Key Lab of Papermaking Technology and Specialty Paper， College of Bioresources Chemicals and Materials

Engineering， Shaanxi University of Science and Technology， Xian，Shaanxi Province， 710021； 2National Demonstration Center for

Experimental Light National Demonstration Center（Shaanxi University of Science and Technology）， Xian， Shaanxi Province，710021；

3College of Mechanical & Electrical Engineering， Shaanxi University of Science and Technology， Xian， Shaanxi Province，710021）

（*Email： yuexiaopeng@susteducn）

Abstract：Esterified starch （SE） was prepared by introducing aliphatic chains into the macromolecule of starch using caprylyl chloride as esterification reagent SE and NaOH were used as interface modification agents for cassava dregsPBS composite The FTIR showed that the hydroxyl peaks of SE were weaker than that of the original starch， indicating that the hydrophobicity of SE was improvedTensile and impact properties of the composites prepared by the cassava whole surface was treated with combination of SE and NaOH improved significantly comparing with that of the sample in which the cassava was treated only with SE or NaOH Furthermore， the improved interfacial compatibility of the cassava dreg fibers treated with combination of SE and NaOH and the PBS matrix was confirmed by SEM observation In addition， XRD analysis indicated that the crystallinity of composite in which cassava fibers were treated with NaOH was superior to that of the composite in which the cassava fiber was treated with combination of SE and NaOH Furthermore， the mechanism of SE and NaOH surface treatment enhanced the interfacial bonding of composites was speculated.

Key words：composites； poly（butylene succinate）； cassava dregs fiber

隨著不可再生資源的日益枯竭和人類環(huán)保意識的逐步提高，以天然植物纖維與生物可降解脂肪族聚酯材料復(fù)合制備環(huán)境友好的復(fù)合材料[13]，成為近年來研究領(lǐng)域的熱點之一。與其他可降解脂肪族聚酯（如聚乳酸、聚己內(nèi)酯）相比[45]，聚丁二酸丁二醇酯（PBS）具有熔點高、熱分解溫度高、不易發(fā)生熱變形、在力學(xué)性能上接近通用塑料等優(yōu)點[68]，同時價格比較合理，是制備可降解生物質(zhì)復(fù)合材料的理想聚合物基體。

木薯渣纖維是木薯提取淀粉后的副產(chǎn)物，具有與木材相似或相同的纖維狀結(jié)構(gòu)[9]。將木薯渣纖維作為木質(zhì)纖維填料添加到PBS基本中，通過熔融共混法制備可降解的生物質(zhì)復(fù)合材料，不僅能有效降低復(fù)合材料的生產(chǎn)成本，節(jié)約資源，還對緩解能源危機具有重要意義。目前，以木薯渣纖維與聚合物基體制備復(fù)合材料的研究已有部分相關(guān)報道。趙永青等人[10]研究了木薯渣不同用量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。占均至等人[11]以木薯渣為原料制備了木薯渣泡沫板，并對其制備工藝進行了研究。

植物纖維與聚合物基體間的化學(xué)異質(zhì)性，導(dǎo)致親水性木質(zhì)纖維與疏水性聚合物基體的界面黏結(jié)性很差，從而使植物纖維作為塑料增強體的增強作用不能充分發(fā)揮[12]。因此，植物纖維作為塑料增強體時往往需要通過表面改性處理，通常以堿液、偶聯(lián)劑或增容劑（如硅烷偶聯(lián)劑[13]、異氰酸酯類偶聯(lián)劑[14]及各種極性與非極性單體的共聚物、接枝物等[15]）對植物纖維進行表面改性。Salvatore等人[16]研究了室溫下堿液對劍麻纖維的影響，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過堿液處理后的劍麻纖維長徑比增加，起到了增強復(fù)合材料的作用。目前雖有一些關(guān)于脂肪族聚酯和纖維復(fù)合材料的制備及性能的研究，但對由木薯渣纖維和脂肪族聚酯制備的復(fù)合材料的力學(xué)性能和界面性能的研究卻很少。

淀粉作為塑化劑已被廣泛應(yīng)用到高分子材料領(lǐng)域中[1718]。通過對淀粉的化學(xué)改性，可在其大分子上引入反應(yīng)活性部位，以提高聚合物纖維之間的相容性[1920]。到目前為止，淀粉酯化衍生物在復(fù)合材料方面應(yīng)用得到的關(guān)注相對較少。此外，堿液處理可以除去影響纖維與聚合物基體界面結(jié)合性能的非纖維素物質(zhì)，增加纖維長徑比，從而增加纖維與酯化淀粉的結(jié)合率。因此，使用堿液處理木薯渣纖維，再結(jié)合具有疏水性側(cè)鏈的酯化淀粉（SE），進一步對木薯渣纖維進行表面改性，可以改善其復(fù)合材料的界面相容性。在前期工作中，本課題組研究了不同鏈長的脂肪族酰氯與木素通過酯化反應(yīng)合成酯化木素，相比使用其他脂肪族酰氯，辛酰氯酯化木素的酯化效果較好[21]。此外，淀粉與木素在結(jié)構(gòu)上相似，通過與辛酰氯的酯化反應(yīng)，可以得到疏水性較好的SE。

本研究以淀粉和辛酰氯通過酯化反應(yīng)合成SE，分別使用SE、NaOH以及二者共同對木薯渣纖維進行表面改性，探究木薯渣表面改性對其復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。通過FTIR、SEM以及XRD對復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)性能、形貌學(xué)、結(jié)晶性能等進行表征，進一步探究SE和NaOH共同改性木薯渣纖維對其復(fù)合材料界面結(jié)合性能的影響機理。

1實驗

11實驗原料與儀器

PBS，商品號ECONORM 1201，山東淄博匯盈新材料公司，使用前在85℃下干燥4 h備用；木薯渣纖維，泰國New Diamond Starch有限公司，使用前在105℃下干燥8 h備用；可溶性淀粉（純度≥99%）、二甲基亞砜（純度≥99%）、三乙胺（純度≥99%），天津天力化學(xué)試劑有限公司，可溶性淀粉使用前，在80℃下干燥8 h備用；辛酰氯（純度≥99%），上海阿拉丁試劑有限公司。KOH（純度≥90%）、NaOH（純度≥96%）、4A型分子篩（純度≥95%），天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇（純度≥997%），天津市富于精細化工有限公司。實驗試劑及溶劑使用前均經(jīng)4A型分子篩脫水處理。

傅里葉變換紅外光譜儀，Nexus 5700型，美國Nicolet公司；萬能拉力試驗機，5565型，美國INSTRON公司；掃描電子顯微鏡，VEGA3 SBU/SBH型，捷克TSECAN公司；X射線衍射儀，Rigaku D/max2200PC型，日本理學(xué)公司；沖擊測試儀，POE200型，美國INSTRON公司。

12淀粉的酯化反應(yīng)

將50 g可溶性淀粉溶于100 mL二甲基亞砜，將裝有攪拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口燒瓶于105℃恒溫油浴。使用滴液漏斗向三口燒瓶中滴加辛酰氯，辛酰氯添加量為30132 g（n（—COCl）∶n（—OH）=2∶1），15 min內(nèi)滴加完畢。再加入三乙胺作為縛酸劑，三乙胺添加量為18786 g（n（三乙胺）∶n（酰氯）=1∶1），反應(yīng)3 h。反應(yīng)結(jié)束后向三口燒瓶加入500 mL無水乙醇沉淀分離，并用無水乙醇多次洗滌，然后用離心機在2000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心10 min，得到酯化淀粉（SE），并在50℃下真空干燥10 h，備用。SE反應(yīng)機理如圖1所示。

13木薯渣纖維的表面改性及其復(fù)合材料的制備

將SE以1%的質(zhì)量分數(shù)溶于二甲基亞砜中，用超聲波粉碎溶解成均勻溶液，并將溶液均勻噴灑在木薯渣纖維表面。SE用量為相對木薯渣纖維用量的1%～7%。改性后木薯渣纖維置于50℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥24 h，得到SE改性木薯渣纖維。

將NaOH固體按一定量配置成不同質(zhì)量分數(shù)的NaOH溶液，并將木薯渣纖維全部浸漬在NaOH溶液圖1酯化淀粉反應(yīng)中，室溫下浸泡24 h，然后用蒸餾水洗滌至溶液為中性，置于105℃鼓風(fēng)干燥箱干燥，得到NaOH改性木薯渣纖維。

將SE溶液均勻的噴灑在經(jīng)NaOH溶液改性過的木薯渣纖維表面，置于50℃的鼓風(fēng)干燥箱中干燥24 h，得到二者共同改性的木薯渣纖維。

復(fù)合材料的制備和加工在開煉機上進行，加工溫度120℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速25 r/min。首先待PBS熔融包輥后，分別加入上述改性的木薯渣纖維，總混煉時間為15 min，最后通過熔融共混法制備木薯渣纖維PBS（以下簡稱復(fù)合材料）復(fù)合材料。在溫度為140℃的平板硫化機上將混煉的復(fù)合材料模壓（壓力10 MPa、模壓時間5 min）成尺寸約為200 mm×200 mm×15 mm和200 mm×200 mm×40 mm的片材，冷壓至室溫出模，切割成拉伸、沖擊測試樣條，復(fù)合材料中木薯渣纖維的質(zhì)量分數(shù)為30%[22]。

14復(fù)合材料的表征

使用KBr壓片法，在傅里葉變換紅外光譜儀上對淀粉和SE的紅外光譜進行檢測。

分別按照GB/T10401—2006和GB/T9341—2008，采用萬能拉力試驗機對復(fù)合材料的拉伸性能及彎曲性能進行測定（拉伸速度與彎曲速度為2 mm/min）。按照GB/T1843—2008，在沖擊測試儀上對復(fù)合材料的沖擊性能進行測定。

沖擊樣條在液氮中淬斷，噴金后，采用掃描電子顯微鏡（SEM）進行形貌觀察，加速電壓50 kV。

在X射線衍射儀上對復(fù)合材料的結(jié)晶性能進行測定。衍射角度為10°～40°，掃描速度002°/s。

2結(jié)果與討論

21SE的表征

表1為淀粉與辛酰氯酯化反應(yīng)結(jié)果。由表1可知，當(dāng)n（—COCl）∶n（—OH）=2∶1時，SE取代度為213[23]。由于疏水性辛酰氯分子鏈的引入，SE的表面活性被改變，相比淀粉（815°）來說，SE與水的

淀粉及SE的紅外光譜如圖2所示。由圖2可知，1740 cm-1附近出現(xiàn)的吸收強度較大的特征吸收峰為CO的伸縮振動特征吸收峰，SE的CO的伸縮振動特征吸收峰明顯多于淀粉。同時，在SE的紅外譜圖中，未發(fā)現(xiàn)1800 cm-1處代表—COCl伸縮振動的特征吸收峰，表明—COCl官能團已轉(zhuǎn)變?yōu)轷ユI。2920 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰，為—CH2—伸縮振動特征吸收峰。另外SE中這兩個吸收峰強度的增大，表明了酯化淀粉中長鏈烷基結(jié)構(gòu)的增多。3400 cm-1處出現(xiàn)的特征吸收峰由—OH的伸縮振動引起，SE中相應(yīng)峰值的降低，也表明淀粉中的羥基與—COCl發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致其疏水性提高。

以未改性木薯渣纖維制得的復(fù)合材料作為對照組，探究不同用量SE改性木薯渣纖維后制得復(fù)合材料力學(xué)性能的變化規(guī)律，結(jié)果如圖3所示。由圖3可圖3不同SE用量對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響 圖4不同質(zhì)量分數(shù)的NaOH對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響知，當(dāng)SE用量低于5%時，復(fù)合材料的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度隨SE用量的增加而提高。當(dāng)SE用量達到5%時，復(fù)合材料的拉伸強度、彎曲強度、沖擊強度達到最高值，相比對照組分別提高了527%、240%、304%。這可能是因為SE作為大分子偶聯(lián)劑在木薯渣纖維和PBS基體之間起到一個連接橋梁的作用，其疏水性的一端與疏水性的PBS基體通過相似的表面活性相結(jié)合；其親水性的一端與木薯渣纖維上的羥基通過氫鍵結(jié)合，增加了PBS與纖維之間的界面結(jié)合力，從而增強了復(fù)合材料的力學(xué)性能。當(dāng)SE用量超過5%時，復(fù)合材料的各項力學(xué)性能開始降低。有研究表明，復(fù)合材料的界面趨于飽和時，繼續(xù)增大增容劑的用量，復(fù)合材料就會以三元共混物的形式存在[24]。過量的SE在木薯渣纖維表面形成一個多分子層，木薯渣纖維與PBS基體間的界面結(jié)構(gòu)變得不均一，導(dǎo)致其復(fù)合材料力學(xué)性能下降。

以同樣的方式探究不同質(zhì)量分數(shù)的NaOH改性木薯渣纖維后制得復(fù)合材料力學(xué)性能的變化規(guī)律，結(jié)果如圖4所示。由圖4可以看出，當(dāng)NaOH溶液質(zhì)量分數(shù)低于3%時，NaOH改性木薯渣纖維后制得復(fù)合材料的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度隨NaOH溶液質(zhì)量分數(shù)的增加而提高。當(dāng)NaOH質(zhì)量分數(shù)為3%時，經(jīng)NaOH改性的木薯渣纖維制備的復(fù)合材料的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度分別達到最高值，相比對照組分別提高了344%、723%和533%。這可能是因為適當(dāng)質(zhì)量分數(shù)的NaOH改性木薯渣纖維后，除掉了木薯渣纖維表面的部分雜質(zhì)，使得木薯渣纖維的長徑比增大，并且木薯渣纖維表面變得更加粗糙，木薯渣纖維的比表面積有所增大。同時NaOH對木薯渣纖維還具有溶脹作用，會增大木薯渣纖維與PBS基體直接的有效接觸面積[25]，因此，提高了木薯渣纖維與PBS基體之間的界面結(jié)合力。當(dāng)NaOH質(zhì)量分數(shù)超過3%時，復(fù)合材料的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度開始降低。結(jié)果表明，用于木薯渣纖維表面改性的NaOH質(zhì)量分數(shù)較低或者過高都不利于復(fù)合材料力學(xué)性能的提高。

為了探究SE和NaOH共同改性木薯渣纖維對其復(fù)合材料力學(xué)性能的影響，分別使用質(zhì)量分數(shù)3%NaOH、5%SE以及二者共同改性木薯渣纖維后制得復(fù)合材料的力學(xué)性能，結(jié)果如圖5所示。由圖5可以看出，用3%NaOH和5%SE共同改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料相比只用3%NaOH或5%SE改性制備的復(fù)合材料的拉伸強度、拉伸模量和沖擊強度都有所提高。這可能是因為在改性木薯渣纖維過程中，NaOH改性不僅增加了木薯渣纖維表面的活性點，使得木薯渣纖維的長徑比和比表面積均有所增大，還提圖5木薯渣纖維經(jīng)過不同改性制得的復(fù)合材料的力學(xué)性能注 （a）5%SE改性的木薯渣纖維；（b）3%NaOH改性的木薯渣纖維；（c）未改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料；（d）5%SE改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料；（e）3%NaOH改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料；（f）5%SE3%NaOH共同改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料。

當(dāng)復(fù)合材料受到外力作用時，木薯渣纖維沿著受力方向運動，由于SE疏水性的一端與PBS基體通過相似的表面活性能更好的結(jié)合，從而增加了PBS基本與木薯渣纖維之間的拉伸強度與沖擊強度。然而，使用3%NaOH和5%SE共同改性木薯渣纖維制備復(fù)合材料的彎曲性能相比只用3%NaOH或5%SE改性制備的復(fù)合材料有所下降。這可能有兩方面的原因，一方面是因為NaOH處理木薯渣后，使得木薯渣纖維的比表面積有所增大，增加了SE與纖維的結(jié)合率，導(dǎo)致SE已經(jīng)不能更好的填補NaOH處理木薯渣纖維后表面暴露出的更多的官能團；另一方面是因為SE的使用使得復(fù)合材料的結(jié)晶度有所降低（如下結(jié)晶性能分析），使得纖維的柔順性增大，當(dāng)受到外力時，體系更容易流動，從而使得彎曲強度有所降低。

23復(fù)合材料的形貌表征

為了進一步分析上述經(jīng)過不同改性的木薯渣纖維以及各自制備的復(fù)合材料中界面結(jié)合情況，采用SEM對上述改性的木薯渣纖維及其制備的復(fù)合材料的形貌進行表征，結(jié)果如圖6所示。由圖6（a）可見，經(jīng)過5%SE改性后木薯渣纖維表面比較光滑，纖維表面的裂痕基本消失。由圖6（b）可見，經(jīng)3%NaOH改性的木薯渣纖維表面較為粗糙，長徑比明顯增大。圖6（c）為對照組的木薯渣纖維所制備的復(fù)合材料的斷面，可以看出未改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料的斷面比較粗糙，并且有團聚成塊的木薯渣纖維出現(xiàn)在基體中，此外在斷面上還出現(xiàn)了一些不規(guī)則的孔洞。這說明未改性的木薯渣纖維與PBS基體之間的分散性和界面結(jié)合強度較差。由圖6（d）可知，以5%SE改性的木薯渣纖維所制備的復(fù)合材料的斷面，由于纖維脫離而產(chǎn)生的孔洞明顯減少，大部分木薯渣纖維包埋在PBS基體中，且二者的界面較圖6（c）中復(fù)合材料更緊密，說明二者之間存在一定的黏附力。相比圖6（c）和圖6（d），以3%NaOH改性和3%NaOH與5%SE共同改性制得的復(fù)合材料中木薯渣纖維與PBS基體間的界面結(jié)合狀況較好，這與力學(xué)性能的研究結(jié)果一致。

4復(fù)合材料結(jié)晶性能分析

為了進一步分析不同表面改性木薯渣纖維與PBS基體界面結(jié)合的情況，采用XRD對復(fù)合材料的結(jié)晶性能進行分析。

木薯渣纖維經(jīng)過不同改性后制備得到的復(fù)合材料斷面的XRD圖及結(jié)晶度分別如圖7和表2所示。由圖7可知，檢測樣品衍射峰位置基本一致，在2θ=2276°和1982°均出現(xiàn)衍射峰。由表2可知，相比未改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料，5%SE改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料的結(jié)晶度降低，這可能是由于SE的長鏈和PBS基體的長鏈與纖維的剛性表面纏繞形成新的界面導(dǎo)致了復(fù)合材料的結(jié)晶度下降。3%NaOH改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料的結(jié)晶度相比未改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料增大，這是由于NaOH除去了木薯渣纖維中的半纖維素和木素非結(jié)晶纖維，導(dǎo)致NaOH處理后的木薯渣在PBS基體中具有成核劑的作用，從而提高了復(fù)合材料的結(jié)晶度。結(jié)晶度的提高有助于可降解復(fù)合材料機械性的能增強[26]。共同改性木薯渣纖維制備復(fù)合材料的結(jié)晶度介于只用一種表面改性劑木薯渣纖維制備的復(fù)合材料結(jié)晶度之間。這可能是由于NaOH提高了纖維的剛性，而SE改變NaOH改性過的纖維表面的柔性，從而使其與PBS基本間的結(jié)構(gòu)規(guī)整性有所下降，導(dǎo)致共同改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料的結(jié)晶度相比只以NaOH改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料結(jié)晶度略有下降。這與力學(xué)性能結(jié)果分析一致。

25NaOH與SE增強復(fù)合材料力學(xué)性能的機理分析

通過以上的實驗分析，推測NaOH與SE改性木薯渣纖維增強其復(fù)合材料的機理如圖8所示。由圖8可知，由于NaOH改性木薯渣纖維增加了纖維表面的活性點，使得木薯渣纖維的長徑比和比表面積有所增大，

3結(jié)論

31淀粉與辛酰氯通過酯化反應(yīng)得到酯化淀粉（SE），提高了淀粉的疏水性。相比未改性木薯渣纖維來說，使用5%SE改性木薯渣纖維與聚丁二酸丁二醇制備的木薯渣PBS復(fù)合材料的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度分別提高了527%、240%和304%。

32相比未改性木薯渣纖維來說，使用質(zhì)量分數(shù)為3%NaOH改性木薯渣纖維制備的木薯渣PBS復(fù)合材料的拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度分別提高了344%、723%和533%。

33使用5%SE和3%NaOH改性木薯渣纖維制備的木薯渣PBS復(fù)合材料的拉伸性能與沖擊性能相比只用SE或NaOH改性木薯渣纖維制備的復(fù)合材料有所提高。由于NaOH改性木薯渣纖維增加了纖維表面的活性點，使得木薯渣纖維的長徑比增大和比表面積有所增大，提高了木薯渣纖維與SE之間的結(jié)合率，使得更多的SE疏水性的一端與PBS基體通過相似的表面活性更好的結(jié)合，從而更好的增強復(fù)合材料的界面結(jié)合力。

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（責(zé)任編輯：吳博士）