張勇 姜有偉

摘要：標準物質的期間核查為確保出具數據的準確、可靠提供了保障。論文從標準物質的分類及其期間核查的建立方面闡述了標準物質期間核查的重要性和如何開展期間核查。

關鍵詞：標準物質 期間核查

Intermediate Checks Methods for Reference Material

Zhang Yong （ Quality and Measurement Inspection Institute of Hami City ）

Jiang Youwei （ Fibre Inspection Institute of Hami City ）

Abstract： The intermediate checks of reference material provides the guarantee for the accuracy and reliability of the data.In this paper， the importance of intermediate checks of reference material and how to carry out the intermediate checks from the classification of reference material and the establishment of intermediate checks of reference material.

Key words： reference material， intermediate checks

在檢驗檢測活動中，標準物質主要用于儀器設備的校準，測量過程的質量控制和質量評價，從而保證測量結果的可比性和一致性，實現測量量值的統一和量值溯源。為確保檢定/校準狀態(tài)的可信性和測量結果的準確性，檢驗檢測機構應對標準物質按照所制定的管理體系文件的要求定期開展期間核查?！稒z驗檢測機構資質認定評審準則》中4.4.6“檢驗檢測機構應建立和保持標準物質管理程序?？赡軙r，標準物質應溯源到SI單位或有證標準物質。檢驗檢測機構應根據程序對標準物質進行期間核查”對標準物質進行期間核查提出了要求。

1 概述

JJF 1001—2011《通用計量術語及定義》對標準物質的定義是：具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質，其特性被證實適用于測量中或標稱特性檢查中的預期用途。標準物質分為有證標準物質和無證標準物質。JJF 1001—2011給出的有證標準物質定義是：附有由權威機構發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性量值的標準物質。有證標準物質一般成批制備，其特性值是通過對代表整批物質的樣品進行測量而確定，并通過規(guī)定的溯源性程序使之可溯源到準確復現的表示該特性值的測量單位，特性值都附有給定置信水平的不確定度。有證標準物質其研制過程嚴謹并經過嚴格的審查，其特性值的均勻性、穩(wěn)定性經過了嚴密的考察，具有相當的可靠性。無證標準物質其研制過程、特性值的均勻性、穩(wěn)定性因未經過權威部門考核確認，其特性值的均勻性、穩(wěn)定性不易確定。因此，檢驗檢測機構在選擇標準物質時應選擇有證標準物質。

標準物質在檢驗檢測過程中的作用主要是：（1）儀器設備的檢定/校準；（2）檢驗方法的評價；（3）作為質控品，與待測樣品一同進行分析，開展質量控制活動。標準物質對檢驗檢測工作的質量保證起到重要的作用，其特性值的穩(wěn)定也成為檢驗檢測機構關注的重點，對其開展期間核查就是為了驗證標準物質在儲存、使用過程中其特性值是否發(fā)生了變化，避免因人員保管、使用不當或儲存環(huán)境發(fā)生變化造成標準物質的特性值發(fā)生變化，從而影響量值傳遞和檢驗結果的準確性。

2 一次性使用標準物質的期間核查

對于一次性使用的標準物質，由于只使用一次，只要儲存條件滿足證書的要求其特性值發(fā)生變化的可能性不大，其期間核查相對長期使用的標準物質而言要簡單得多，可以對一次性使用的標準物質全部進行期間核查。

一次性使用標準物質的期間核查計劃可以由藥品管理員來編制，經技術負責人審核批準后實施，計劃包括標準物質的名稱、核查頻次、核查內容、核查人員、核查結論等內容。其中核查頻次建議自購買到貨后每一個月核查一次；核查內容主要是儲存條件和外觀顏色；儲存條件只要滿足證書上所要求的儲存條件且外觀顏色沒有發(fā)生變化即可認為本次期間核查是合格的。

一次性使用標準物質的期間核查記錄應包括：標準物質的名稱、標準物質編號、批號、購買日期、要求的儲存條件、核查日期、實際儲存條件、外觀顏色、核查人員、審核人員、核查結論等內容。

3 長期使用標準物質的期間核查

3.1 制定期間核查計劃

檢驗檢測機構應在考慮自身資源、能力、成本、風險的前提下制定長期使用標準物質的期間核查計劃。期間核查計劃應由檢驗檢測機構有資質和能力的人員進行編制，其內容包括被核查的標準物質、核查的參數、核查方法、核查頻次、核查人員、核查結論的判定及核查記錄。期間核查計劃經技術負責人審核批準后方可實施。

3.2 被核查標準物質的選擇

標準物質的期間核查不是對機構內所有長期使用的標準物質都要進行的，檢驗檢測機構應根據自身的能力、資源情況有選擇地開展標準物質期間核查。一般選擇使用頻繁、有多個特性值的標準物質進行期間核查。

3.3 核查參數的選擇

對只有一個特性值的標準物質，該特性值就是核查參數。對有多個特性值的標準物質，檢驗檢測機構應結合自身所開展的檢驗檢測項目和對檢驗結果的影響選擇其中一個特性值作為核查參數。

3.4 核查方法的選擇

檢驗檢測機構應選擇日常檢驗檢測活動中經檢驗檢測資質認定考核評審所確認的被核查參數的檢驗方法作為核查方法。如GB 5009.5—2016《食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》共給出了3種檢驗方法，檢驗檢測機構經考核評審只確認了第二法分光光度法，那么該機構對食品中粗蛋白標準物質進行期間核查時核查方法也應選GB 5009.5—2016標準中的第二法分光光度法。

3.5 核查頻次和時間

核查頻次應明確以下幾點：（1）什么時間開展期間核查；（2）一個核查周期中應核查幾次；（3）一個核查周期中兩次核查的間隔時間是多少；（4）每次核查時測量次數是多少。

從日常檢驗檢測工作中標準物質使用頻次上對什么時間開始期間核查、一個核查周期中應核查幾次、核查的間隔時間等進行規(guī)定。對于在每月至少使用一次的標準物質，期間核查可以與日常的檢驗檢測工作相結合開展，應規(guī)定自標準物質開封就應對核查參數進行首次核查，隨后的檢驗檢測工作中每次使用標準物質時對核查參數進行核查。對于較長時間（至少1個月以上）才使用一次的標準物質，應規(guī)定期間核查自標準物質開封進行首次核查后，一個核查周期內至少開展4次期間核查，每次期間核查的間隔為1個月。

每次核查時測量次數的確定，檢驗檢測機構應結合所使用的核查方法進行確定。如化學分析中采用重量分析法每次核查時的測量次數至少2次，采用儀器分析法每次核查時的測量次數可以規(guī)定為10次。

3.6 核查結論的判定

當標準物質核查工作完成后，需要對數據進行分析和處理，來判斷被核查的標準物質的狀態(tài)是否正常，是否能正常開展檢驗檢測工作。標準物質的期間核查與儀器設備的期間核查在核查結論判定上區(qū)別在于標準物質核查參數的特性值是已知的，而儀器設備核查參數的值是未知的。因此，標準物質核查結論的判定比儀器設備核查結論的判定相對要簡單些。標準物質每次核查參數的測定值在證書上給出的標稱值及不確定度范圍內即為合格，否則為“不合格”，需查找原因。

3.7 核查的記錄

記錄是證明標準物質在某個時間段是否處于有效狀態(tài)的證據，也是數據分析和下次期間核查提供對比數據的依據。因此，期間核查記錄的信息應充分，記錄內容完整。期間核查記錄應包括：（1）被核查標準物質的信息：名稱、規(guī)格型號、標準物質編號、批號、生產單位、開啟時間、要求的儲存條件和實際儲存條件等；（2）核查的參數；（3）核查方法；（4）核查時的環(huán)境條件：溫度，必要時還應包括濕度、大氣壓等；（5）核查時間；（6）核查人員；（7）原始數據；（8）數據處理記錄和核查結論的判定；（9）發(fā)現問題時可能采取的措施以及核查時其他需要記錄的內容。

4 結論

標準物質期間核查是檢驗檢測機構的一項重要工作，在標準物質有效期內開展核查，以驗證標準物質是否出于合格的狀態(tài)，確保檢測數據的準確可靠，有效維護檢驗檢測機構和客戶的利益。