李 娜

（陜鋼集團漢中鋼鐵有限責任公司， 陜西 勉縣 724200）

制樣在專門的制樣室中進行，制樣過程中為避免樣品污染，每次采用制樣后對所使用的設備清掃干凈，但現(xiàn)在使用的制樣設備屬于封閉式破碎機、縮分機，此類設備不易清掃，故選用少量被測試樣清洗設備，并棄去。處理完之后反復開、停機器，以排凈滯留煤樣。一般分析試驗煤樣制備通常分2～3個階段進行，每階段由干燥、破碎、混合、縮分、研磨制備而成。存在的問題是，在樣品粒度小于3 mm后，將樣品粉碎成粒度小于0.2 mm的煤樣，樣品粉碎之前應用磁鐵將煤樣的鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為0.2 mm的篩子。煤中的鐵屑對煤樣的工業(yè)成分是否影響，我們進行了技術探討，以便提高技術應用。

1 試驗材料與方法

試驗所采用的煙煤、無煙煤均按照GB/T 474—2008同一個人采制樣。共采集煤樣試樣10個，每個煤樣品分為2個樣品，一個樣品按照標準GB/T 474—2008要求制樣，另一個樣品去掉“用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去”的操作步驟。然后，對2次制的分析樣品進行煤的灰分分析。通過對煤的灰分含量比對，得出分析不同制樣過程對樣品成分含量是影響的。

1）減少采樣、制樣、分析時引入的誤差，全過程由2個人負責完成。一個人負責采制樣，另一個人負責分析試驗。

2）試驗過程中采用的所有設備為同一套設備，以減少設備引入的誤差。

3）全部試驗在一天內(nèi)完成，以減少環(huán)境變化帶來的誤差。

2 試驗結果及分析（見表1）

表1 試驗結果及分析（質(zhì)量分數(shù)） %

1）同一組試樣，同一種制樣方法，樣品分析結果。10個樣品同一制樣人員制備成20個分析試樣，20個分析試樣由同一個化驗員同一天完成試驗。從試驗結果可以看出同一個試樣經(jīng)過2次制樣、2次化驗分析誤差均在允許誤差范圍內(nèi)，符合GB/T 212—2008中表2（見下頁表2）灰分測定的精密度的規(guī)定，干燥基灰分再現(xiàn)性臨界差在0.30%以內(nèi)。此組試驗證實制樣人員和分析人員能熟練掌握GB/T 474—2008和GB/T 212—2008要求，本實驗室的環(huán)境設施、設備配置符合標準中的各項要求。

2）同一組樣品、兩種制樣方法制樣、樣品分析結果比對。從表2中數(shù)據(jù)可以看出，去掉“用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去”的操作步驟，制備的分析樣品灰分含量較高。按照標準采用“用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去”的操作步驟制備的樣品灰分含量（質(zhì)量分數(shù)）低0.02%～0.78%。

表2 灰分測定的精密度的規(guī)定 %

“用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去”的操作步驟，對煙煤中灰分含量分析的影響不明顯，但是對無煙煤中灰分含量的分析較大。2種樣品從灰分分析結果參照，“GB/T 212—2008中表2灰分測定的精密度的規(guī)定，干燥基灰分再現(xiàn)性臨界差在0.30%以內(nèi)”進行比對，則煤樣超差率為60%，而無煙煤超差率占100%。

3 結論

1）在制樣過程中，當樣品粒度由3 mm粉碎成粒度小于0.2 mm的煤樣之前，應用磁鐵將煤樣的鐵屑吸去。

2）在樣品粉碎之前未進行“應用磁鐵將煤樣的鐵屑吸去”操作，對無言煤影響較大，無法真實反映煤樣中灰分的含量。

3）在企業(yè)中制樣過程中不能缺少“應用磁鐵將煤樣的鐵屑吸去”操作，否則無法向生產(chǎn)單位提供真實數(shù)據(jù)，影響正常工序調(diào)整以及煤樣的使用量。