侯俊英 ,陶金泓 ,趙 陽 ,王 豪 ,胡爾建
(1.青島科技大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院,山東青島 266061;2.青島新東機(jī)械有限公司,山東青島 266319)
化學(xué)復(fù)合鍍是通過向鍍液中加入特殊性能惰性微粒使之與基質(zhì)金屬共沉積從而制備出具有特殊性能的鍍層的一種工藝。化學(xué)復(fù)合鍍的鍍層均勻、致密,施鍍簡單,深鍍能力強(qiáng),便于在各種新型材料上應(yīng)用,通過加入不同種類的顆粒,又可以獲得不同性能的復(fù)合鍍層,如耐磨、自潤滑、電接觸和耐腐蝕鍍層等?;瘜W(xué)復(fù)合鍍層在高速低磨損、低摩擦系數(shù)、高溫抗氧化等工況下的應(yīng)用表明,其性能遠(yuǎn)優(yōu)于純化學(xué)鍍層。金剛石微粉的耐高溫能力強(qiáng)、耐磨性好、摩擦系數(shù)低、硬度高,因此逐漸成為了研究的熱點(diǎn)。
試驗(yàn)在傳統(tǒng)化學(xué)鍍基礎(chǔ)上加入粒度為0~0.5μm的金剛石作為復(fù)合粒子進(jìn)行化學(xué)復(fù)合鍍,擬對金剛石微粒進(jìn)行不同的前期處理,以不同的處理方式為研究對象,探究具有優(yōu)良性能的復(fù)合鍍層的金剛石處理工藝。
銅基體前處理:切取銅片→打磨→水洗→堿洗→水洗→活化→水洗→引鍍→復(fù)合鍍。打磨是依次用由粗到細(xì)的金相砂紙進(jìn)行打磨,水洗是用去離子水沖洗2min,堿洗是用濃度為60g/L的氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸三鈉混合溶液在60~80℃的水浴中加熱30min?;罨瘯r用體積1:1的硝酸溶液浸泡20s,最后在銅基體上進(jìn)行普通化學(xué)鍍,制作一層Ni-P鍍層,為后續(xù)復(fù)合鍍做基礎(chǔ)。
分別用濃鹽酸、濃硝酸、王水、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)等方法對金剛石微分處理。
在化學(xué)鍍液中加入處理過的金剛石微粒,使用普通化學(xué)鍍中準(zhǔn)備好的預(yù)鍍鎳銅片,對其實(shí)施Ni-P-金剛石化學(xué)復(fù)合鍍,溫度為(85±1)℃,鍍液pH=4.8~5.0,鍍覆時間為2小時,鍍液進(jìn)行機(jī)械攪拌。
鍍液配方和試驗(yàn)試劑如表1所示,試驗(yàn)方案如表2所示。
試驗(yàn)過程中,第一步就是要對金剛石粉末進(jìn)行預(yù)處理。本試驗(yàn)是通過十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、OP-10、濃鹽酸、濃硝酸、及王水分別對金剛石粉末進(jìn)行處理。處理過程如下:
表1 鍍液配方及試驗(yàn)試劑
表2 試驗(yàn)方案
(1)準(zhǔn)備好水熱反應(yīng)釜,并將其清洗干凈待用;
(2)準(zhǔn)確稱取金剛石粉末,分別倒入洗好的反應(yīng)釜中;
(3)分別量取定量的濃鹽酸和濃硝酸,并配制一定量的王水,稱取相應(yīng)量的十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、OP-10;
(4)將三種酸和三種表面活性劑分別加入到反應(yīng)釜中,添加表面活性劑的反應(yīng)釜盛入定量去離子水,攪拌均勻;
(5)將反應(yīng)釜蓋牢擰緊,做好標(biāo)記,放入真空干燥箱中加熱至適當(dāng)溫度并保溫;
(6)保溫后,將加熱爐中反應(yīng)釜取出,將金剛石粒子取出放入到相同大小的6個燒杯中,用玻璃棒均勻攪拌(在攪拌過程中要使金剛石粒子均勻混合于溶液中,攪拌時要注意不要讓玻璃棒碰到燒杯壁防止將燒杯敲破)并過濾,用去離子水清洗直至pH=7。之后將金剛石粒子倒入裝有配制好鍍液的燒杯中,然后將鍍液放到超聲波清洗器中,將溫度調(diào)到40℃,震蕩5min,即可得到所需的懸浮液。
銅基體化學(xué)復(fù)合鍍層厚度值如表3所示,鍍層截面的圖像如圖1所示。
結(jié)合圖1和表3可以得出結(jié)論:用王水活化處理的銅基體鍍層厚度最大,入鍍效果最好,鍍層對應(yīng)的耐蝕性、結(jié)合力、孔隙率和電學(xué)等性能也將升高;十六烷活化處理的銅基體鍍層厚度最小,入鍍效果最差,硝酸活化處理和十二烷活化處理的銅基體鍍層厚度相近,說明二者活化效果相同。化學(xué)復(fù)合鍍層厚度大?。和跛迪跛帷凳椤蝶}酸〉OP-10〉十六烷,因此活化效果也依次遞減。
劃痕法測鍍層與基體的結(jié)合強(qiáng)度選擇的是涂層附著力自動劃痕儀,當(dāng)金剛石壓頭錐尖劃破鍍層時,試樣表面的摩擦系數(shù)發(fā)生變化,進(jìn)而檢測到的摩擦力發(fā)生變化,此時反應(yīng)在圖線上為斜率發(fā)生突變。圖2是Ni-P-金剛石化學(xué)復(fù)合鍍層與銅基體結(jié)合強(qiáng)度的曲線圖。
曲線a是OP-10處理后鍍層的劃痕曲線,曲線b是十六烷處理后鍍層的劃痕曲線,曲線c是十二烷活化處理后劃痕曲線,曲線d是王水活化處理后鍍層的劃痕曲線,曲線e是硝酸劃痕曲線,曲線f是鹽酸處理后鍍層的劃痕曲線。由圖2可以看出,6條曲線整體都比較平緩,沒有太多突變的地方,說明鍍層局部組織均勻,厚度也一致。由圖中所標(biāo)可以看出各試樣結(jié)合力曲線斜率突變處的壓力分別為 57N、60N、63N、75N、74N、74N,折線斜率突變說明鍍層開始劃破了,可以用斜率突變處正壓力的值來說明鍍層結(jié)合力的大小。所以由圖2可知,試樣d、e的鍍層與銅基體結(jié)合程度最好。
圖1 鍍層的截面顯微圖
表3 不同活化條件鍍層的厚度值
(1)金剛石粒子不同的處理方式對厚度有影響,其中王水處理過的粒子厚度最大,達(dá)到了19μm。
(2)粒子前處理工藝對鍍層與基體的結(jié)合力也有影響,王水、硝酸、鹽酸活化處理后鍍層結(jié)合力明顯提高,其中以王水處理后的最高,達(dá)到75N。
圖2 鍍層與銅基體結(jié)合力的曲線圖