鮑秀瑾

新奧石墨烯技術(shù)有限公司 河北廊坊 065000

1 氣相色譜法概述

氣相色譜分析儀，是以氣體作為流動(dòng)相，由流動(dòng)的氣體載體將樣品帶入色譜柱中實(shí)現(xiàn)有序分離，從而完成樣品定性分析和定量檢測(cè)的一種分離、分析技術(shù)。結(jié)合樣品的沸點(diǎn)差異或極性差異，色譜柱則可以實(shí)現(xiàn)樣品分析。作為得到普及應(yīng)用的一種新型技術(shù)，氣相色譜法可用于進(jìn)行易揮發(fā)和不易分解的化合物分離與分析，具有分離效率高、靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn)，同時(shí)所需樣品量較少，具有較好的選擇性，能夠?qū)崿F(xiàn)簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確操作。相比較于化學(xué)方法，采用氣相色譜柱法可以實(shí)現(xiàn)重復(fù)性檢測(cè)，同時(shí)精確度和精密度較高，最低濃度檢測(cè)限可以達(dá)到10*10-6。此外，采用該方法能夠完成自動(dòng)分析，并利用計(jì)算機(jī)完成校正系數(shù)直接計(jì)算，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的自動(dòng)處理。在復(fù)雜樣品中，包含較多組分。而這些組分具有不同的化學(xué)與物理特性，進(jìn)入色譜柱后會(huì)與色譜柱的固定相發(fā)生作用力。在載氣一定的流速帶動(dòng)下，物質(zhì)會(huì)以物質(zhì)特性不同而以不同率流出，檢測(cè)系統(tǒng)則能依據(jù)檢測(cè)器的原理對(duì)不同時(shí)間依次流出的物質(zhì)分別進(jìn)行檢測(cè)，同位素、同分異構(gòu)體等都可以得到高效分離。因此即便混合物的組分組成較為接近，也能通過改變氣相色譜分析條件實(shí)現(xiàn)高效分離。相比較于其他方法，采用該方法還可以實(shí)現(xiàn)痕量物質(zhì)檢測(cè)，可在幾分鐘或十幾分鐘內(nèi)完成分析檢測(cè)，所以分析速度快而且靈敏度較高。

2 氣相色譜技術(shù)在化工中的應(yīng)用現(xiàn)狀

隨著化學(xué)工業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的日益激烈，高質(zhì)量的產(chǎn)品幾乎可以有效地成為每個(gè)企業(yè)追求的結(jié)果，所以產(chǎn)品或中間產(chǎn)品成為質(zhì)量控制工作的極其重要的環(huán)節(jié)，論文在很大程度上促進(jìn)了氣相色譜技術(shù)在化學(xué)分析中的應(yīng)用，從而促進(jìn)了技術(shù)本身的不斷發(fā)展。在目前的情況下，已經(jīng)開發(fā)出越來越多具有多維特征的創(chuàng)新氣相色譜技術(shù)?？v觀氣流經(jīng)過一段時(shí)間的觀察后，檢測(cè)器用于檢測(cè)。因此，檢測(cè)器將輸出部分轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，放大信號(hào)并在記錄儀上形成色譜峰，這是氣相色譜的基本情況。

3 氣相色譜技術(shù)在化工分析的具體應(yīng)用

3.1 氣體分析在化工產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用

在整個(gè)化工產(chǎn)業(yè)中，對(duì)化工氣體的檢測(cè)是化工生產(chǎn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。利用氣相色譜儀，可以對(duì)化工氣體中的主要成分如O2、N2、CO、CO2、CH4、H2、C2H6、C3H8等氣體所含的比例、成分等進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)人員在使用氣相色譜儀對(duì)這些氣體成分進(jìn)行分析時(shí)，對(duì)色譜柱的選擇主要以5A或者13X這兩個(gè)色譜柱。雖然價(jià)格基本相同，但它們對(duì)同種氣體成分的檢測(cè)時(shí)間并不一致，分別為18min和8min，5A柱子的分析持續(xù)時(shí)間會(huì)更長一些。究其原因，5A與13X的間距比較遠(yuǎn)，特別是CO峰與CH4峰的間距比13X填充柱要遠(yuǎn)很多，而且基本上不存在粘連現(xiàn)象。而出峰時(shí)間較短的13X柱子各峰距離較近并且容易粘連，特別是相對(duì)向前移動(dòng)速度過快的CO峰柱持續(xù)的有效時(shí)間很短，大約每隔10d左右就需要換柱子，因而企業(yè)要根據(jù)化工生產(chǎn)的實(shí)際情況來合理選擇色譜柱子[1]。

3.2 對(duì)脂肪酸類的測(cè)定

常規(guī)對(duì)脂肪酸類的檢測(cè)方法，如比色法、滴定法，這兩種方法在檢測(cè)過程中容易出現(xiàn)測(cè)定范圍過大或過小的問題。針對(duì)此問題，一般采用氣相色譜技術(shù)對(duì)脂肪酸類進(jìn)行測(cè)定，它能有效改善常規(guī)脂肪酸類測(cè)定的弊端，同時(shí)降低分析測(cè)定時(shí)間，并且檢測(cè)方式也更加簡(jiǎn)單。此外，利用氣相色譜技術(shù)測(cè)定脂肪酸類，能快速對(duì)樣品特征進(jìn)行分類規(guī)劃，在這一過程中監(jiān)控脂肪酸類的優(yōu)化質(zhì)量，測(cè)定人員掌握有機(jī)物的降解情況，整體上促進(jìn)化工分析質(zhì)量和效率。

3.3 有效提升分析效率和精密度

氣相色譜技術(shù)在化學(xué)分析中的應(yīng)用可以提高化學(xué)分析的效率和準(zhǔn)確性重復(fù)性分析化學(xué)樣品的效率和準(zhǔn)確性。氣相色譜技術(shù)可以通過儀器配合分析化學(xué)成分，分析結(jié)果不會(huì)相互影響。在化學(xué)分析中，有必要確保吸收過程和燃燒過程中氣體的安全性和完整性，以避免氣體泄漏的發(fā)生。力求應(yīng)用氣相色譜技術(shù)，減少氣體分析中的人工計(jì)算次數(shù)，通過自動(dòng)分析，不斷提高樣品分析的質(zhì)量和速度，逐步實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化[2]。

3.4 農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留測(cè)定

近年來已開發(fā)出具有不同分離能力的固定液相色譜柱?？梢允褂枚喾N農(nóng)藥來獲得完全分離，定性和定量分析。近年來，隨著各種高性能檢測(cè)器的出現(xiàn)，可以確定低至PPB水平的農(nóng)藥殘留，從而解決了驗(yàn)證過程中雜質(zhì)干擾的問題。氣相色譜儀檢測(cè)儀具有多種靈敏度和選擇性，通過這些檢測(cè)器的靈活應(yīng)用，可用于各種樣品分析。電子捕獲檢測(cè)器（ECD），火焰光度檢測(cè)器（FPD），氮磷檢測(cè)器（NPD）和電化學(xué)檢測(cè)器（EC）常用于農(nóng)藥分析。

3.5 醫(yī)學(xué)藥物和臨床

雖然近些年來我國醫(yī)藥化工方面的技術(shù)水平不斷提高，但在檢測(cè)中草藥成分等醫(yī)用藥物和臨床分析中的發(fā)展還比較落后。當(dāng)前，我國醫(yī)學(xué)藥物和臨床分析中也經(jīng)常會(huì)在用到氣相色譜技術(shù)，并與其他微波法、超聲波發(fā)等醫(yī)學(xué)技術(shù)進(jìn)行緊密結(jié)合，共同鑒定和分析出藥物的定性。

4 結(jié)束語

綜上所述，氣相色譜法發(fā)展至今已經(jīng)成為一門相對(duì)成熟的分析技術(shù)，對(duì)于提升化工分析的效率和水平而言，其重要性不言而喻，不僅能夠有效地提高氣體分析的精度性和精密性，最大限度地降低化工分析的成本，而且也能有效提高化工生產(chǎn)率，促進(jìn)化工產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)代化發(fā)展。隨著新型化工的大力發(fā)展，可以預(yù)見的是，化工的生產(chǎn)工藝也會(huì)更加復(fù)雜化，難免會(huì)出現(xiàn)新的分析難題，所以需要不斷對(duì)化工分析技術(shù)進(jìn)行探索和研究，在未來將氣相色譜分析技術(shù)與其他先進(jìn)分析手段相結(jié)合將成為新的發(fā)展趨勢(shì)。