王金丹
摘要:綜述梔子中梔子苷提取工藝研究進展,探討溶劑提取法、超聲提取法、減壓提取法、閃式提取法、半仿生提取法、半仿生-纖維素酶提取法的特點和成果,為進一步開展梔子相關(guān)研究提供參考。
關(guān)鍵詞:梔子;梔子苷;提取工藝
中圖分類號:R284.2 文獻標識碼:A 文章編號:1674-1161(2018)01-0062-02
梔子(Gardeniae Fructus)是茜草科植物梔子的干燥成熟果料,具有瀉火除煩、清熱利尿、涼血解毒等功效,可治療濕熱黃疸、目赤腫痛、淋證濕痛等癥,是傳統(tǒng)的藥食兩用植物?,F(xiàn)代研究表明,梔子苷是梔子的主要成分之一,為環(huán)烯醚萜苷類化合物。在不同的條件下發(fā)酵,梔子苷可以制成天然食用著色劑梔子藍和梔子紅。國內(nèi)對梔子苷的提取工藝進行了大量研究,在查閱收集大量文獻的基礎(chǔ)上,綜述梔子苷提取工藝研究進展,旨在為梔子進一步研究提供參考依據(jù)。
1 梔子苷的提取方法
1.1 溶劑提取法
溶劑提取是較為傳統(tǒng)的梔子苷提取工藝,常用的提取介質(zhì)有水、醇、堿水等,常用的提取方式有煎煮、回流提取、反萃取等。
蒲艷春等采用水提法提取梔子苷,并用正交設(shè)計法優(yōu)選最佳試驗條件,確定各因素對梔子苷的影響順序為:提取次數(shù)>提取時間>溶劑用量。
田樺等采用正交試驗對梔子苷的提取工藝進行研究,選用高效液相色譜法測定提取物中的梔子苷含量,利用方差分析確定梔子最佳提取工藝。最佳提取工藝為:乙醇濃度80%,加醇量10倍,提取時間1.5 h,提取2次,在此工藝下測得梔子苷的平均含量為6.1854%。
張越通過單因素試驗和正交試驗優(yōu)化膽堿-組氨酸(ChOH-His)離子液體水溶液提取梔子粉中梔子苷的條件,結(jié)果表明,在膽堿-組氨酸(ChOH-His)離子液體水溶液濃度為1.5%、料液比1︰20 g/mL、提取溫度120 ℃、提取時間1.5 h的條件下,梔子苷的收率達19.53%,比50%乙醇提取的收率(14.54%)高34.3%。
為克服梔子苷傳統(tǒng)分離方法的缺點,唐新宗等采用聚乙二醇(PEG)反萃取法從梔子果提取液中分離梔子苷,將富含梔子苷的浸膏溶解在正丁醇中,再用極性較大的PEG水溶液為萃取劑反萃取,正丁醇溶液過活性碳柱和濃縮后獲得梔子苷。反萃取法條件為:PEG-6000的質(zhì)量濃度為5%,萃取3次。在此工藝條件下,梔子苷得率為24.1%,純度為91.9%。
1.2 超聲提取法
超聲波輔助提取是在水浸提的同時加超聲波輔助,不僅縮短提取時間和提高提取率,同時避免高溫對有效成分的影響。
吳亞超等以綠原酸含量和梔子苷含量為響應(yīng)值,在單因素試驗的基礎(chǔ)上根據(jù)中心組合試驗(Box-Benhnken)原理,采用3因素3水平的響應(yīng)面分析法擬合試驗因素與響應(yīng)值的多元二次方程,并對各個因素的顯著性及交互作用進行分析。用Design-Expert 8.0.6軟件得到的梔子超聲提取工藝條件為:液料比42.67 mL/g、甲醇濃度56.89%、超聲時間15.67 min。在此條件下,綠原酸含量為27.38 mg/g,梔子苷含量為48.47 mg/g,與模型預(yù)測值相近,相對偏差分別為0.60%和1.16%,說明響應(yīng)面優(yōu)化所得的梔子提取工藝可靠可行。
黃弦等優(yōu)化梔子超聲提取工藝,對甲醇體積分數(shù)、超聲強度、液料比、提取溫度、提取時間進行單因素試驗,通過對梔子中梔子苷、西紅花苷-I、西紅花苷-II提取率綜合評分,用響應(yīng)面分析法確定最佳工藝條件為:甲醇體積分數(shù)88.8%,提取溫度72 ℃,提取時間36 min,超聲強度70%,液料比50∶1。在此提取條件下,考察指標的綜合評分為97.35%。
1.3 減壓提取法
減壓回流提取法是在傳統(tǒng)回流提取法的基礎(chǔ)上增加減壓裝置,通過減力調(diào)控實現(xiàn)低溫負壓狀態(tài)提取,防止熱敏性成分因高溫長時間煎煮而被破壞,降低淀粉、黏液質(zhì)等雜質(zhì)成分的提取量。此法有利于后續(xù)制劑工藝研究,還可減少藥物服用量。
伍振峰等考察梔子水提液中的梔子苷、西紅花苷I的穩(wěn)定性,并優(yōu)選梔子的減壓提取工藝參數(shù)。以梔子苷、西紅花苷I含量及浸膏得率為因變量,提取溫度、提取時間、料液比為自變量,利用Box-Behnken設(shè)計-效應(yīng)面法優(yōu)選提取工藝條件。獲得的最佳提取工藝參數(shù)為:提取溫度45 ℃,提取時間60 min,料液比1∶14;梔子苷質(zhì)量分數(shù)3.51%,西紅花苷I質(zhì)量分數(shù)1.21%,浸膏得率28.24%,RSD分別為1.44%,2.21%,0.96%,各因變量與預(yù)測值偏差較小。
1.4 閃式提取法
閃式提取技術(shù)依靠高速機械剪切力和超動分子滲透技術(shù),數(shù)秒鐘內(nèi)把植物的根、莖、葉、花、果實等物料破碎至細微顆粒,并使有效成分迅速達到組織內(nèi)外平衡,通過過濾達到提取之目的。閃式提取能最大限度地保留植物的有效成分,不會受熱破壞有效成分,溶劑用量小,提取時間短,效率高。
盧嵐英等考察閃式提取與回流提取對梔子提取工藝的影響。以梔子苷含量和出膏率作為考察指標,采用HPLC法考察閃式提取和回流提取對梔子提取工藝的影響,以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)為色譜柱,乙腈:水(15∶85)為流動相,流速1 mL/min,檢測波長238 nm,閃式提取的梔子苷含量和出膏率均高于回流法提取。
王玥等以梔子苷提取率為指標,采用正交試驗考察閃式提取的影響因素,并與文獻報道的方法進行比較,確定閃式提取法的最佳工藝是:以水為溶劑,用量為20倍,提取時間1.5 min,電壓120 V。
1.5 半仿生提取法
半仿生提取法模仿口服給藥在胃腸道的轉(zhuǎn)運過程,采用選定的pH水溶液提取藥材中的“活性混合體”。此法既重視單體成分控制制劑質(zhì)量,又能體現(xiàn)中藥混合物成分的整體作用,以及多成份、多靶點的特點。
葉方等以梔子苷得率、總環(huán)烯醚萜得率和干浸膏收率為指標,采用均勻設(shè)計優(yōu)選梔子半仿生提取工藝條件。通過試驗獲取的優(yōu)化條件為:三煎用水的pH依次為2.0,6.5,9.0;煎煮時間依次為2.0,1.0,1.0 h。
1.6 半仿生-纖維素酶提取法
半仿生-纖維素酶酶解法是將纖維素酶酶解預(yù)處理與醇提法相合,提取液經(jīng)過濾、濃縮制成制劑,是為經(jīng)消化道給藥的中藥試劑設(shè)計的提取工藝。
楊光義等以梔子苷、總環(huán)烯醚萜、干浸膏收率為指標,比較水提法、水提-纖維素酶酶解法、水提-果膠酶酶解法、水提-纖維素-果膠酶酶解法、半仿生提取法、半仿生-纖維素酶酶解法、半仿生-果膠酶酶解法、半仿生-纖維素-果膠酶酶解法的優(yōu)劣,確定半仿生-纖維素酶酶解法的綜合評價指標最優(yōu),其最佳提取工藝為:水解酶用量2 mg/g,酶解時間2 h,酶解pH 6.5,料液比1︰18。
2 結(jié)語
梔子是一類藥食兩用的天然植物,具有藥用價值和保健價值,而梔子苷類是其有效成分之一。開展梔子中梔子苷提取工藝研究,對梔子資源的進一步開發(fā)利用具有重要意義。
參考文獻
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