文/葉芳芳
(作者單位:寧夏紡織纖維檢驗(yàn)局)
粘膠纖維屬于新型再生纖維素纖維,粘膠纖維的化學(xué)組成與棉相似[1]。目前國(guó)內(nèi)檢測(cè)機(jī)構(gòu)聚酯纖維與粘膠混紡產(chǎn)品纖維含量的定量分析,大都采用GB/T 2910—2009中的甲酸/氯化鋅法,由于甲酸/氯化鋅溶液有劇毒,在操作過(guò)程中即使試驗(yàn)人員采取必要的防護(hù)措施,也會(huì)對(duì)試驗(yàn)人員造成不同程度的傷害。筆者根據(jù)幾年來(lái)的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn),結(jié)合GB/T 2910.6—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分:粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸/氯化鋅法)》,采用了37.5%的鹽酸和甲酸/氯化鋅進(jìn)行多次試驗(yàn),通過(guò)試驗(yàn)分析,優(yōu)化改進(jìn),并收到了良好的效果。
(1)甲酸/氯化鋅:稱取100g氯化鋅溶解于316mL的88%甲酸中,再加入13.5mL的蒸餾水,充分混合,配制成甲酸氯化鋅溶液。
(2) 37.5%鹽酸(m/m)。
(3)稀氨水溶液:80mL的濃氨水用水稀釋到1L。
恒溫水浴振蕩器;恒溫烘箱;電子天平(萬(wàn)分之一);帶塞玻璃三角瓶(250mL);燒杯;量筒(250mL);G1砂芯坩堝;抽濾瓶;干燥器。
(1)甲酸/氯化鋅法:將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的至少1g試樣放入250mL三角燒瓶中,每克試樣加入100 mL甲酸/氯化鋅溶液,蓋上瓶塞,振蕩燒瓶,在40℃下保溫2.5h,每45min搖動(dòng)一次,共搖動(dòng)兩次。用已知干重的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾燒瓶中的剩余纖維。再用少量甲酸/氯化鋅溶液洗滌瓶中的剩余纖維。用真空泵抽吸排液,依次用20mL 40℃的甲酸/氯化鋅溶液清洗,再用40℃的蒸餾水和100 mL的稀氨溶液(176 g/L)洗滌坩堝上的不溶纖維。每一次在真空泵抽吸排液前,要保證纖維與液體充分接觸至少10 min,再用蒸餾水沖洗,保證纖維與水充分接觸約30 min,然后用真空泵抽吸排液。烘干坩堝和不溶纖維,冷卻,稱量。[2]
(2)37.5%鹽酸法:將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的至少1g試樣放入250 mL三角燒瓶中,每克試樣加入100 mL 37.5%鹽酸法溶液,蓋上瓶塞,用力振蕩燒瓶,室溫下?lián)u動(dòng)10min,用已知干重的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾燒瓶中的剩余纖維。再用少量甲酸/氯化鋅溶液洗滌瓶中的剩余纖維。用真空泵抽吸排液,依次用20mL的37.5%鹽酸法溶液,100 mL蒸餾水和100 mL的稀氨溶液(176 g/L)洗滌坩堝上的不溶纖維。每一次在真空泵抽吸排液前,要保證纖維與液體充分接觸至少10 min,再用蒸餾水沖洗,保證纖維與水充分接觸約10 min,然后用真空泵抽吸排液。烘干坩堝和不溶纖維,冷卻,稱量。[3]
(3)結(jié)果計(jì)算:兩種方法的檢驗(yàn)結(jié)果按照GB/T 2910—2009中的二組分的計(jì)算方法進(jìn)行計(jì)算。
表1 聚酯纖維與粘膠纖維的混合含量測(cè)定結(jié)果
將不同配比的聚酯纖維與粘膠纖維的混合纖維用甲酸/氯化鋅法和37.5%鹽酸法計(jì)算出聚酯纖維與粘膠纖維的含量,其結(jié)果見(jiàn)表1。
由表1可知,選用37.5%鹽酸作為定量分析溶劑,聚酯纖維與粘膠纖維含量實(shí)測(cè)結(jié)果與實(shí)際凈干含量的絕對(duì)誤差的絕對(duì)值絕不超過(guò)1%,故本試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度符合GB/T 2910—2009的要求。
為了比較甲酸/氯化鋅法與37.5%鹽酸法是否具有顯著性差異并驗(yàn)證37.5%鹽酸法的可行性,把某聚酯纖維與粘膠纖維混紡的粗紡機(jī)織物面料分別用上述兩種方法進(jìn)行測(cè)定,其結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 聚酯纖維與粘膠纖維混紡的粗紡機(jī)織物面料測(cè)試結(jié)果
由以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出,本文提出的聚酯纖維與粘膠纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法,37.5%鹽酸法測(cè)得的聚酯纖維與粘膠纖維混紡產(chǎn)品的纖維含量與按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910—2009中甲酸/氯化鋅法測(cè)得結(jié)果沒(méi)有顯著性差異,完全符合GB/T 2910—2009的精度要求。此外37.5%鹽酸法與甲酸/氯化鋅法相比還有以下優(yōu)點(diǎn):(1)對(duì)人體不會(huì)產(chǎn)生明顯的毒害影響;(2)減少了化學(xué)試劑的用量,降低了對(duì)環(huán)境的污染??傊?,37.5%鹽酸法是甲酸/氯化鋅法的補(bǔ)充和佐證,可作為聚酯纖維與粘膠纖維的混合纖維定量化學(xué)分析方法,在檢驗(yàn)中值得嘗試。