解雅玲，郝立通，劉志忠,周 健

（中國樂凱集團(tuán)有限公司研究院 河北 保定 071054）

1 引言

水洗樹脂版可采用水或水基顯影劑進(jìn)行水洗顯影，相比于有機(jī)顯影劑具有成本低廉、環(huán)保、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，具有廣闊的市場(chǎng)前景[1]。其工作原理是利用光引發(fā)劑的感光性，在紫外光照射下，使反應(yīng)物由基態(tài)變成激發(fā)態(tài)，從而進(jìn)行交聯(lián)固化的方式，使不飽和烯類單體發(fā)生自由基光聚合反應(yīng)，從而達(dá)到交聯(lián)固化的目的?；谝陨显?，水洗樹脂版在存放和使用過程中，紫外線可能會(huì)導(dǎo)致固化反應(yīng)的進(jìn)行，從而影響版材的性能和使用壽命。因此，向水洗樹脂版中添加一定量的紫外吸收劑，可提升水洗樹脂版的存放和使用壽命，提升其紫外穩(wěn)定性。

紫外吸收劑是光穩(wěn)定劑的主要類型，是一類能夠強(qiáng)烈地選擇吸收高能量紫外光，并進(jìn)行能量轉(zhuǎn)換，以熱能形式或無害的低輻射將能量釋放或消耗的物質(zhì)。紫外吸收劑的類型有：水楊酸酯類、苯酮類、苯并三唑類、取代丙烯腈類、三嗪類與受阻胺類等[2]。

苯并三唑類紫外吸收劑是目前光穩(wěn)定劑領(lǐng)域的主體[3]。TINUVIN 326是一種苯并三唑類紫外吸收劑，廣泛用于聚烯烴中。它在高溫下?lián)]發(fā)性低，防止熱降解能力強(qiáng)，用在聚烯烴中共混和加工過程中沒有明顯的損耗和分解。在聚酯樹脂的防紫外線應(yīng)用中，TINUVIN 326在樹脂固化過程中不會(huì)和金屬鹽反應(yīng)形成色污產(chǎn)物。圖1為TINUVIN 326的分子結(jié)構(gòu)式。

圖1 TINUVIN 326的分子結(jié)構(gòu)式Fig.1 Molecular structuralformula of TINUVIN 326

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑和器材

石油醚、甲醇（分析純）、層析柱、硅膠板。

2.2 樣品處理過程

（1）采用甲醇對(duì)水洗樹脂版樣品進(jìn)行固液萃取，得到甲醇萃取相。

（2）采用柱層析將甲醇萃取相進(jìn)行分離，用石油醚淋洗。淋洗液在室溫下蒸發(fā)掉溶劑，得到淡黃色油狀液體。

（3）采用薄層色譜將淡黃色油狀液體進(jìn)一步分離提純，以石油醚為展開劑提純兩次。

（4）蒸干溶劑，得到淡黃色粉末樣品，待測(cè)。

2.3 分析與測(cè)試

（1）紅外光譜測(cè)試：KBr壓片法制樣。采用Nicolet iS10紅外光譜儀，4000～500cm-1范圍掃描。

（2）核磁共振波譜儀：瑞士布魯克公司，400MHz。（3）紫外-可見分光光度計(jì)：Hitachi U-3000。

3 結(jié)果與分析

3.1 1H NMR測(cè)試

將淡黃色粉末樣品溶于氘代氯仿中，進(jìn)行1H NMR測(cè)試。

圖2 樣品的核磁譜圖-1H譜Fig.2 1H NMR of sample

圖2所示為樣品的核磁共振氫譜。其中，δ=8.066和7.193處分別為取代苯環(huán)上位置1和5處的質(zhì)子氫。δ=7.926，7.865～7.888和7.416～7.443處的峰分別歸屬于苯并三唑中苯環(huán)上2，3，4的質(zhì)子氫。δ=2.138處的峰歸屬于取代苯環(huán)上甲基取代基上的三個(gè)質(zhì)子氫（位置6）。δ=1.493處的峰歸屬于叔丁基上的九個(gè)質(zhì)子氫。

3.2 FT-IR測(cè)試

圖3 樣品的FT-IR譜圖Fig.3 FT-IR spectra of sample

樣品的FT-IR譜圖如圖3所示。從中可看到在3404cm-1處寬大的吸收峰為苯環(huán)上-OH的特征峰，2959，2922和2854cm-1處有明顯的CH3和CH2的C-H伸縮振動(dòng)峰。1560和1504cm-1處是苯環(huán)的骨架伸縮振動(dòng)峰。1465cm-1處是-N=N-伸縮振動(dòng)峰。1207cm-1處為Ar-O的伸縮振動(dòng)峰。754cm-1處是C-Cl的伸縮振動(dòng)峰。

3.3 UV-vis測(cè)試

圖4 樣品的UV-vis譜圖Fig.4 UV-vis spectra of sample

由圖4可知，此樣品的氯仿溶液在300～400nm波長(zhǎng)區(qū)域具有較強(qiáng)的吸收峰，在可見光區(qū)域（＞400nm）吸收最弱。其中最強(qiáng)的吸收波長(zhǎng)為312nm和353nm，與TINUVIN 326產(chǎn)品的吸收譜圖完全一致。

4 結(jié)論

綜上所述，本文提供了一款水洗樹脂版產(chǎn)品中所含有的紫外吸收劑的分離提純及測(cè)試分析方法，處理過程簡(jiǎn)便高效，測(cè)試結(jié)果清晰明確，為以后對(duì)水洗樹脂版的深入研究奠定了良好的基礎(chǔ)。