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(1.海南熱帶海洋學(xué)院,海南三亞 572022; 2.海南省海洋食品工程技術(shù)研究中心,海南三亞 572022; 3.海南省院士工作站(海洋食品),海南三亞 572022)

黃秋葵(Okra),又名秋葵(Abelmoschusesculentus),屬錦葵科。目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)于黃秋葵籽的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值及開(kāi)發(fā)利用已進(jìn)行較為深入的研究。黃秋葵種豆中含有15%～19%左右的不飽和脂肪酸(亞麻酸、棕櫚酸、油酸)和油脂[1],23%～25%的蛋白質(zhì)(18種氨基酸)[2],1.0%左右的多酚類(lèi)物質(zhì)(低聚兒茶素、黃酮醇類(lèi)化合物)[3],1.0%左右的生物堿(咖啡堿)[4]。由于黃秋葵籽中含有的10%左右的生物堿,其被廣泛的開(kāi)發(fā)為咖啡的代用物[5]。成熟的黃秋葵籽經(jīng)過(guò)適當(dāng)烘焙,碾磨成粉沖調(diào)后,氣味芳香。閆天龍[6]研究表明黃秋葵籽經(jīng)濕法加工后,可得到香味濃郁,具有類(lèi)似咖啡的色澤的飲料。

表1 樣品信息Table 1 Information of samples

電子舌廣泛應(yīng)用于模仿人體味覺(jué),具有高靈敏度、可靠性和重復(fù)性等優(yōu)點(diǎn)。電子鼻通過(guò)特定氣敏傳感器模擬人體嗅覺(jué),檢測(cè)結(jié)果客觀(guān)。目前電子舌和電子鼻已被廣泛的應(yīng)用于咖啡風(fēng)味品質(zhì)的評(píng)定[7],吳桂蘋(píng)等[8]利用電子鼻對(duì)不同烘焙程度咖啡進(jìn)行了氣味評(píng)定分析,較好地區(qū)分了不同烘焙程度的咖啡。Andrey等[9]利用電子舌對(duì)咖啡的品質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定,其感官評(píng)價(jià)與電子舌的相關(guān)系數(shù)為0.964,較好地實(shí)現(xiàn)了咖啡的區(qū)分。胡榮鎖等[10]利用電子舌和電子鼻將不用研磨時(shí)間的咖啡風(fēng)味進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果表明研磨時(shí)間對(duì)咖啡風(fēng)味的改變存在影響。黃秋葵籽作為咖啡代飲料的研究已有一定的報(bào)道,但對(duì)于黃秋葵籽飲料的風(fēng)味評(píng)價(jià)主要靠感官評(píng)定,存在一定的主觀(guān)影響。

本文利用電子舌和電子鼻對(duì)不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽進(jìn)行風(fēng)味品質(zhì)的檢測(cè),并與感官評(píng)審結(jié)果進(jìn)行比較,旨在為黃秋葵籽飲料的風(fēng)味評(píng)價(jià)提供理論基礎(chǔ),為黃秋葵籽飲料的發(fā)展提供一定的基礎(chǔ)研究。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黃秋葵籽 含水量9.8%左右,市購(gòu);蒸餾水 廣州屈臣氏食品飲料有限公司;電子舌參比液:準(zhǔn)確稱(chēng)量2.24 g氯化鉀和0.045 g 酒石酸和0.3 mol/L用500 mL水溶解,然后轉(zhuǎn)移到1000 mL的容量瓶,定容。

FA2204B型電子天平 上海精科天美科學(xué)儀器有限公司;TS-5000Z型味覺(jué)分析系統(tǒng) 日本INSENT公司;PEN3型電子鼻 德國(guó)AIRSENSE公司;NFR-60H電熱食品烘爐 廣州市賽思達(dá)機(jī)械設(shè)備有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 不同烘焙時(shí)間黃秋葵籽及測(cè)試液的制備 工藝流程:黃秋葵籽→篩選清洗干燥→烘焙→冷卻→研磨→過(guò)篩→成品。

操作要點(diǎn):參考文獻(xiàn)[9]方法并做適當(dāng)修改,將黃秋葵籽進(jìn)行清洗,采用45 ℃烘箱烘制30 min即可,設(shè)置電熱烘爐的上火和下火溫度為180 ℃,烘培時(shí)間為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45 min。每個(gè)烘焙平行制備3個(gè)樣品,密封陰涼處保存。將烘焙后的黃秋葵籽進(jìn)行研磨,過(guò)80目篩,備用。

測(cè)試液的制備:參考Tolessa K等[11]方法,稱(chēng)量8.25 g烘焙后的黃秋葵籽粉加入250 mL燒杯中,加入150 mL 95 ℃的蒸餾水,攪拌加熱5 min。待冷卻至83～84 ℃時(shí)過(guò)濾,濾液為測(cè)試液,備用。測(cè)試液測(cè)試溫度為(25±2) ℃。

1.2.2 電子舌測(cè)定 采用電子舌檢測(cè)系統(tǒng),有CAO、COO、AEI、AAE、CTO五個(gè)傳感器,分別檢測(cè)酸味、苦味、澀味、鮮味、咸味。準(zhǔn)確移取80 mL測(cè)試液加入電子舌專(zhuān)用的樣品杯中。電子舌程序設(shè)定為[12]:清洗液中清洗90 s,參比液中清洗120 s,另一參比液中清洗120 s,傳感器平衡位置歸零30 s,達(dá)到平衡后,測(cè)試30 s,在兩組參比液中分別短暫清洗3 s,傳感器插入新的參比液中測(cè)試回味30 s,每組樣品循環(huán)檢測(cè)四次,去除第一組數(shù)據(jù),取后三組循環(huán)數(shù)據(jù)的均值作為最終數(shù)據(jù),進(jìn)行分析。

1.2.3 電子鼻測(cè)定 采用電子鼻檢測(cè)系統(tǒng),有W1C、W5S、W3C、W6S、W5C、W1S、W1W、W2S、W2W、W3S十個(gè)傳感器,分別檢測(cè):芳香成分,氮氧化合物,氨水、芳香成分,氫氣,烷烴、芳香成分,甲烷,硫化物,乙醇,芳香成分、有機(jī)硫化物,烷烴。測(cè)試液為10組,每組6個(gè)平行,將測(cè)試液10 mL于頂空瓶中,電子鼻采樣間隔1 s,樣品準(zhǔn)備時(shí)間5 s,檢測(cè)時(shí)間為120 s,樣品氣體的進(jìn)樣速率為400 mL/min,載氣的速度為400 mL/min,清洗時(shí)間為170 s。

1.2.4 感官評(píng)定方法 建立10人感官評(píng)價(jià)小組,其中5人為女性,5人為男性,身體狀況良好,無(wú)不良嗜好。評(píng)審環(huán)境符合相關(guān)要求,樣品評(píng)定前、后清水漱口。評(píng)分以百分制表示。感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表2 黃秋葵籽烘培品的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation criteria for bakery products of okra seeds

1.3 數(shù)據(jù)處理

Excel 2003、日本INSENT電子舌和德國(guó)PEN3電子鼻自帶數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 電子舌感官滋味分析

電子舌的檢測(cè)有五個(gè)傳感器,獲得鮮味、咸味、酸味、豐富度、苦味、澀味、回味苦、回味澀八組滋味指標(biāo)。由圖1可知,五個(gè)滋味傳感器對(duì)10種不同烘焙程度的黃秋葵籽測(cè)試液處理樣均有響應(yīng),但敏感度不同。咸味、豐富度、苦味、回味苦、澀味、回味澀傳感器響應(yīng)值較高,鮮味、酸味的響應(yīng)值較低?？赡苁怯捎邳S秋葵籽中含有多酚類(lèi)物質(zhì)和生物堿的原因。

圖1 電子舌滋味屬性雷達(dá)圖Fig.1 Radar chart for the taste attribute of electronic tongue

表3為電子舌主成分特征向量值及分析結(jié)果,第一主成分PC1的貢獻(xiàn)率為54.73%,第二主成分PC2的貢獻(xiàn)率為23.97%,第三主成分PC3的貢獻(xiàn)率為9.87%,總貢獻(xiàn)率為:88.57%,三個(gè)主成分的總貢獻(xiàn)率超過(guò)85%,可以反映測(cè)試液整體的信息。PC1中澀味(AEI)特征向量值最高為0.88,PC2中酸味(CAO)、咸味(CTO)、鮮味(AAE)特征向量值依次為0.47、0.46、0.42,PC3中澀味回味特征向量值最高為0.76。上述分析結(jié)果可知,不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽測(cè)試液中澀味對(duì)滋味的貢獻(xiàn)最大,其次為酸味、咸味、鮮味,最后為澀味回味。

表3 電子舌主成分特征向量值Table 3 Eigenvector value of principal component of electronic tongue

圖2中,由PC1和PC2主成分分析可知,PC1和PC2的總貢獻(xiàn)率為:78.70%,不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽測(cè)試液滋味結(jié)果分布于四個(gè)不同的區(qū)域,其中1、2號(hào)樣品在第四象限,3、4號(hào)樣品在第一象限,5、6、7號(hào)樣品在第二象限,8、9、10樣品在第三象限。PC1方向樣品按照烘焙時(shí)間得分從正到負(fù)依次排序,PC2方向樣品得分呈現(xiàn)正態(tài)分布類(lèi)型。PC1和PC3的總貢獻(xiàn)率為:64.60%,不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽測(cè)試液滋味結(jié)果呈現(xiàn)類(lèi)線(xiàn)性分布,PC1方向樣品按照烘焙時(shí)間得分從正到負(fù)依次排序,PC3方向樣品得分規(guī)律不明顯。PC2和PC3的總貢獻(xiàn)率為:33.84%,測(cè)試樣品液未得到有規(guī)律的區(qū)分。

圖2 不同烘焙時(shí)間下黃秋葵籽測(cè)試液滋味變化電子舌的PCA分析Fig.2 PCA chart of flavor changes of okra seeds soup under different baking time measured by electronic tongue

可見(jiàn)隨著烘焙時(shí)間的延長(zhǎng),黃秋葵籽中的蛋白質(zhì)、脂肪酸、碳水化合物、多酚類(lèi)物質(zhì)、生物堿的組成或者含量發(fā)生了變化,反映于測(cè)試液中,隨之引起滋味的變化,使電子舌在一定程度上區(qū)分了不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽測(cè)試液。黃秋葵籽測(cè)試液初始的澀苦味可能主要是由于生物堿和多酚類(lèi)物質(zhì)引起,但隨著烘焙時(shí)間的增加,黃秋葵籽內(nèi)蛋白質(zhì)、碳水化合物和脂肪酸等自身分解產(chǎn)生醛類(lèi)、酮類(lèi)等風(fēng)味化合物,同時(shí)伴隨著美拉德反應(yīng)和脂肪酸氧化反應(yīng),進(jìn)一步產(chǎn)生多種醛類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)、酯類(lèi)及雜環(huán)類(lèi)化合物,使黃秋葵籽測(cè)試液的滋味發(fā)生變化。

2.2 電子鼻感官氣味分析結(jié)果

電子鼻的檢測(cè)有十根傳感器,由圖3可知,十根氣味傳感器中對(duì)不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽測(cè)試液呈現(xiàn)不用的響應(yīng),硫化物(W1W)傳感器響應(yīng)值最高,其次為芳香成分、有機(jī)硫化物(W2W)傳感器,氮氧化合物(W5S)傳感器,其他傳感器的響應(yīng)值較低。測(cè)試液的信號(hào)強(qiáng)度在110～120 s趨于平穩(wěn),本試驗(yàn)選取113 s的測(cè)量數(shù)據(jù)作為分析點(diǎn)?？赡苡捎邳S秋葵籽中蛋白質(zhì)中氨基酸(蛋氨酸)的降解,引起了含硫化物的生產(chǎn);不飽和脂肪氧化(如油酸、亞麻酸)的降解,產(chǎn)生的醛類(lèi)化合物,形成了芳香成分,使W1W、W2W、W5S信號(hào)強(qiáng)度較高。

圖3 不同烘焙時(shí)間下黃秋葵籽測(cè)試液的電子鼻傳感器時(shí)間-強(qiáng)度動(dòng)態(tài)響應(yīng)Fig.3 Electronic nose sensor time/intensity dynamic response plots for okra seeds soup under different baking time

圖4為三根(W5S、W1W、W2W)響應(yīng)值較高的傳感器的不同烘焙時(shí)間樣品之間的差異性分析。其中樣品1,樣品2,樣品3,樣品5,樣品9,樣品10,樣品4、6,樣品7,樣品8,在氮氧化合物(W5S)傳感器響應(yīng)信號(hào)存在顯著性差異(p<0.05)。硫化物(W1W)傳感器與香成分、有機(jī)硫化物(W2W)傳感器的響應(yīng)值隨著烘焙時(shí)間的增加,黃秋葵籽測(cè)試液的氣味存在顯著性差異(p<0.05)。

圖4 不同烘焙時(shí)間黃秋葵籽測(cè)試液的電子鼻響應(yīng)信號(hào)差異Fig.4 Electronic nose signal difference response plots for okra seeds soup under different baking time注:不同字母表示差異顯著(p<0.05)。

由圖5可知,PC1和PC2的總貢獻(xiàn)率為:99.72%,能反映原始數(shù)據(jù)的信息。樣品1、樣品2、樣品3、樣品10與其他樣品到了較好的區(qū)分,其他樣品的重疊區(qū)域較大,不能得到區(qū)分。其中樣品9的偏差較其他樣品偏大,可能是由于烘焙樣品本身存在個(gè)體的差異,鑒于樣品9處于非碳化與碳化區(qū)間,造成結(jié)果偏差較大。

圖5 不同烘焙時(shí)間下黃秋葵籽測(cè)試液氣味變化電子鼻的PCA分析Fig.5 PCA chart of odor changes of okra seeds soup under different baking time measured by electronic nose

由圖6可知,LD1和LD2的總貢獻(xiàn)率為:91.30%。樣品1和樣品2測(cè)試結(jié)果相近,可能由于烘焙時(shí)間較短,黃秋葵籽中各物質(zhì)的組分變化不大。樣品3、樣品4、樣品5、樣品6、樣品7、樣品8、樣品9結(jié)果相近,烘焙對(duì)黃秋葵籽氣味成分的影響主要集中在10～40 min的烘焙時(shí)間區(qū)域。樣品10結(jié)果偏離較遠(yuǎn),可能由于樣品的感官已出現(xiàn)碳化,氣味成分發(fā)生了較大的變化。

圖6 不同烘焙時(shí)間下黃秋葵籽測(cè)試液氣味變化電子鼻的LDA分析Fig.6 LDA chart of odor changes of okra seeds soup under different baking time measured by electronic nose

2.3 感官評(píng)價(jià)分析結(jié)果

將感官評(píng)價(jià)結(jié)果與電子鼻、電子舌結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析。由表4可知,氣味感官評(píng)審中最高的為樣品6,即烘焙25 min的黃秋葵籽,樣品4、樣品5、樣品6、樣品7、樣品8的感官評(píng)審結(jié)果相對(duì)較為接近,存在顯著性差異(p<0.05),與電子鼻檢測(cè)分析的重疊區(qū)基本一致。感官評(píng)審中滋味最高的為樣品7,即烘焙30 min的黃秋葵籽,樣品5、樣品6、樣品7的評(píng)審結(jié)果相對(duì)較為接近,差異性不顯著,與其他樣品區(qū)分明顯,存在顯著性差異(p<0.05),與電子舌的檢測(cè)分析結(jié)果基本相近。電子舌和電子鼻檢測(cè)不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽的分析結(jié)果與感官評(píng)價(jià)結(jié)果相近。結(jié)合電子舌與電子鼻分析結(jié)果及感官評(píng)審分析結(jié)果,樣品6即烘焙時(shí)間為25 min黃秋葵籽的總體風(fēng)味較佳。

表4 不同烘焙時(shí)間下黃秋葵籽測(cè)試液感官評(píng)定結(jié)果Table 4 Sensory evaluation of okra seeds soup under different baking time

3 結(jié)論

通過(guò)電子舌和電子鼻對(duì)不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽測(cè)試液風(fēng)味進(jìn)行了分析研究。隨著烘焙時(shí)間的增加,黃秋葵籽中的營(yíng)養(yǎng)組分由于高溫作用不斷發(fā)生變化,黃秋葵籽測(cè)試液的滋味與氣味也隨之發(fā)生相應(yīng)的變化。電子舌的PCA分析在一定程度上可以區(qū)分出不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽測(cè)試液,而電子鼻對(duì)黃秋葵籽測(cè)試液氣味的變化區(qū)分則不明顯,電子鼻的PCA和LDA的分析存在較多的重疊區(qū)域,區(qū)分效果不理想。與感官評(píng)價(jià)結(jié)果相比,電子舌和電子鼻對(duì)于不同烘焙時(shí)間的黃秋葵籽的檢測(cè)結(jié)果相近。結(jié)合電子舌與電子鼻分析及感官評(píng)審分析的結(jié)果,黃秋葵籽在烘焙25 min時(shí)總體風(fēng)味較佳。