王志華,柏曄,婁玉華,諸葛祥龍,4

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二元復合驅采出液乳化行為及破乳影響因素

王志華1,2,柏曄1,婁玉華3,諸葛祥龍1,4

（1.東北石油大學 石油工程學院，黑龍江 大慶 163318； 2.大慶油田博士后科研工作站，黑龍江 大慶 163458； 3.大慶油田工程有限公司，黑龍江 大慶 163072； 4.大慶油田有限責任公司 第五采油廠，黑龍江 大慶 163513）

表面活性劑/聚合物二元復合驅作為一種能夠有效挖潛優(yōu)質儲量的提高采收率方法，其地面采出液處理工藝技術及運行參數(shù)的優(yōu)化設計依然是該化學驅技術工業(yè)化推廣面臨的一項挑戰(zhàn)。通過多因素正交實驗考察了表面活性劑/聚合物二元復合驅采出液的乳化行為及其破乳脫水影響因素。顯著性檢驗結果表明，與溫度和含水率的影響相比，采出液中表面活性劑質量濃度和聚合物質量濃度對體系分散性和電負性影響的顯著性值更低，反映了二者對采出液乳化穩(wěn)定性有更大的貢獻，從而導致采出液的破乳性能下降。結果表明，提高破乳溫度、延長破乳時間的單一作用機制并不能從根本上提高該類采出液的脫水率和降低其分離后水中的含油量，同時，水相pH的提高與流場強剪切效應會進一步惡化破乳脫水效果及分離后水質。

乳化行為；破乳；顯著性檢驗；正交實驗；表面活性劑/聚合物驅

我國提高原油采收率（EOR）潛力評價及實踐證明，化學驅是增加可采儲量的主要方法和攻關方向，在所有EOR方法所覆蓋儲量中占到了70%以上[1?2]。近年來隨著油田綜合含水率的上升及開發(fā)目標油藏類型從高滲透率砂巖油藏向中低滲透率砂巖油藏、礫巖油藏及復雜斷塊油藏的拓展，除了已經(jīng)實現(xiàn)商業(yè)化應用的聚合物驅，以表面活性劑/聚合物（SP）、堿/表面活性劑/聚合物（ASP）為代表的復合驅方法得到廣泛關注、實驗及應用，以進一步挖潛優(yōu)質儲量來應對原油價格持續(xù)低位徘徊帶來的現(xiàn)實挑戰(zhàn)[3?6]。

表面活性劑/聚合物二元復合驅是一種高效、低成本、綠色的提高采收率方法，已在我國大慶、吉林、遼河、克拉瑪依等油田進行了礦場試驗，并取得了平均提高采收率15%以上的增油降水效果［7?10］，與大規(guī)模工業(yè)化應用的三元復合驅高效采油方法一樣，其生產(chǎn)井中驅油劑,尤其是表面活性劑的陸續(xù)返出，會使采出液乳化行為變得復雜，破乳脫水及后續(xù)采出水處理難度增大［11?14］。為此，以大慶油田表面活性劑/聚合物二元復合驅采出液為基礎，從乳化液流變性、乳化液滴粒徑分布、乳化液電負性、乳化液分散及界面特征出發(fā)，辨識描述表面活性劑/聚合物二元復合驅采出液的乳化行為，并通過熱?化學脫水模擬實驗，研究影響該類采出液破乳的因素，為油田二元復合驅采出液處理工藝技術、運行參數(shù)的優(yōu)化設計與調(diào)整提供依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 實驗條件

油水介質：實驗用原油、水介質均取自大慶油田某聯(lián)合站，其中，原油的凝固點為36.5 ℃，析蠟點為48.6 ℃，蠟質量分數(shù)為17.68%，膠質、瀝青質質量分數(shù)為6.15%；采出污水的pH為7.55，礦化度約為5 000 mg/L，具體離子組成見表1。實驗調(diào)配乳化液體系的含水率為60%、75%、85%和95%。

含驅油劑：根據(jù)凝膠滲透色譜法［15］測得的聚合物分子質量、淀粉碘化鎘法［16］測得的聚合物質量濃度及兩相滴定法［17］測得的表面活性劑質量濃度等二元復合驅實際采出液含驅油劑數(shù)據(jù)資料。實驗選擇相對分子質量700×104的聚丙烯酰胺，設計質量濃度100、300、500、700 mg/L；選擇重烷基苯磺酸鹽類表面活性劑，設計質量濃度30、120、200、300 mg/L。

溫度選擇：結合寒區(qū)原油集輸實際工況，乳化行為表征部分設定實驗溫度為38、42、46 ℃；破乳脫水模擬部分設定實驗溫度為45、50、55、60、65、70 ℃。

破乳劑選擇：實驗采用商業(yè)化油溶性破乳劑CP906，投加質量濃度為50 mg/L。

表1　采出水礦物離子組成

1.2 實驗方案

根據(jù)實驗條件，將含水率、聚合物質量濃度、表面活性劑質量濃度及溫度作為“因素”、將其實驗值作為“水平”，進行正交實驗設計［18］，確定如表2所示的采出液乳化行為及破乳影響實驗方案。

1.3 實驗方法

表2　正交實驗設計方案

1.3.1模擬乳化液制備首先利用采出污水配制實驗設計質量濃度的聚丙烯酰胺稀溶液，然后按實驗方案依次加入表面活性劑、原油，采用剪切可調(diào)式乳化機在實驗設定溫度下模擬制備各種組成的表面活性劑/聚合物二元復合驅采出乳化液，考慮采出液經(jīng)由管輸、閥組及過泵區(qū)域的不同剪切流場，依據(jù)等效剪切理論［19?20］，其對應乳化剪切轉速的確定式為：

1.3.2乳化行為表征采用應力控制型流變儀的同軸圓筒測試系統(tǒng)在穩(wěn)態(tài)剪切模式下測定乳化液的流變性，其中剪切率范圍：1~100 s?1；采用激光粒度法測定乳化液滴的粒徑分布及粒徑中值；采用電泳法測定乳化液的Zeta電位；采用顯微觀察法辨識乳化液滴的分散及其界面特征。結合定性分析及定量描述，表征表面活性劑/聚合物二元復合驅采出液的乳化行為。

1.3.3破乳脫水模擬實驗通過瓶試實驗［21］過程中的脫水率、水中含油率及油水界面狀況揭示溫度、時間、pH、聚合物質量濃度、表面活性劑質量濃度及流場剪切對二元復合驅采出液破乳脫水的影響因素及規(guī)律。其中，水中含油率采用分光光度法測定［22］。

2 采出液乳化行為表征

2.1 微觀乳化形態(tài)

根據(jù)原油析蠟點溫度，實驗設計在46 ℃以相同放大倍數(shù)（×200）觀察乳化液液滴的分散及其聚集界面特征，結果如圖1所示。

由圖1可以看出，含水率升高，單位面積可視區(qū)域內(nèi)的分散相增多，尺寸相對變大，形狀更為不規(guī)則，反映出分散相液滴的變形、碰撞和聚并過程；在同一含水率下，驅油劑質量濃度升高，乳化體系則更為分散，分散相尺寸更小，且顯現(xiàn)出油水界面處清晰、致密界面膜的形成，表明驅油劑促使內(nèi)相分散，加快體系乳化進程，提高了體系乳化程度。

2.2 乳化穩(wěn)定性

在通過微觀乳化形態(tài)定性描述乳化行為的基礎上，進一步從體系流變特征、乳化液滴粒度分布及體系電負性分析出發(fā)，定量表征二元復合驅采出液的乳化穩(wěn)定性，并基于對正交實驗結果的方差分析、顯著性檢驗揭示含水率、聚合物質量濃度、表面活性劑質量濃度及溫度對乳化行為的影響。

圖1　二元復合驅采出液微觀乳化形態(tài)

2.2.1流變特征正交方案中相同含水率、相同聚合物質量濃度、相同表面活性劑質量濃度及相同溫度下乳化液的流變特征對比如圖2所示。

綜合對比圖2 所示同一含水率、同一聚合物質量濃度、同一表面活性劑質量濃度及同一溫度下的二元復合驅采出液流變特征可知，盡管體系的流變性是各因素的綜合影響，但總體特征仍反映出聚合物質量濃度上升時，乳化體系黏度增大，抗剪切能力增強，表明乳化穩(wěn)定性提升；表面活性劑質量濃度上升時，乳化體系非牛頓流變行為凸顯，表明乳化行為更易進入穩(wěn)定狀態(tài)。

2.2.2粒度分布典型方案下的分散相液滴粒徑分布測定結果如圖3所示。由圖3可以看出，在含水率60%~95%時，當含水率降低、驅油劑質量濃度升高時，分散相液滴粒徑特征越呈正態(tài)分布，且粒徑中值減小，方案2、方案5、方案12及方案15乳化體系的分散相液滴粒徑中值分別為19.14、22.30、24.97、26.45 μm，表明乳化液的分散穩(wěn)定性增強、乳液致密程度提高。

圖2　二元復合驅采出液流變特征對比曲線

2.2.3電負性正交方案下的模擬乳化液Zeta電位測定結果如圖4所示。由圖4可以看出，電負性強且受驅油劑質量濃度影響大是二元復合驅采出乳化液的基本帶電特征，這種特征決定了分散相液滴間排斥強度大，分散性能抵抗碰撞和聚并，使得體系的乳化行為向穩(wěn)定趨勢發(fā)展。

圖3　二元復合驅采出乳化液滴徑分布

圖4　二元復合驅采出乳化液Zeta電位分布

分別以16組實驗流變特征曲線擬合得到的稠度系數(shù)、以粒度分布確定的粒徑中值及以電負性測試得到的Zeta電位為因變量，對正交實驗的結果進行方差分析［23］，確定相應的顯著性值，進行顯著性檢驗，結果見表3。

顯著性水平按通常的取值取為0.05，從表3顯著性檢驗結果可以看出，含水率、聚合物質量濃度、表面活性劑質量濃度及溫度4個因素的稠度系數(shù)顯著性值、粒徑中值顯著性值及Zeta電位顯著性值均小于顯著性水平0.05，具有統(tǒng)計學意義，各因素均對乳化行為存在著顯著性影響，而從正交實驗方差分析的理論可知［23］，顯著性值越小，則其影響程度越大。因此，對二元復合驅采出液流變特征的影響程度從大到小依次為：聚合物質量濃度、含水率、溫度、表面活性劑質量濃度；對分散相液滴粒徑分布的影響程度從大到小依次為：表面活性劑質量濃度、含水率、聚合物質量濃度、溫度；對體系電負性的影響程度從大到小依次為：表面活性劑質量濃度、聚合物質量濃度、含水率、溫度。顯然，相比于溫度及含水率，驅油劑質量濃度對二元復合驅采出液乳化行為的影響更大。

表3　二元復合驅采出液乳化行為影響顯著性檢驗結果

3 采出液破乳影響因素分析

3.1 溫度的影響

對于表面活性劑質量濃度300 mg/L、聚合物質量濃度500 mg/L、含水率60%的二元復合驅采出模擬乳化液，制備過程按照經(jīng)由管輸剪切流場進行模擬。加入破乳劑，設定破乳時間為30 min，實驗得到不同溫度下的破乳脫水效果及規(guī)律，結果見圖5。

由圖5可以看出，溫度升高，二元復合驅采出液的破乳效果改善，70 ℃時的脫水率從45 ℃時的47.90%提高到88.50%，水中含油率從523.1 mg/L降低到313.0 mg/L，當溫度高于65 ℃后，脫水率的增幅和水中油質量濃度的降幅均趨于平緩，表明對于二元復合驅采出液中的乳化水，僅依靠熱?化學機制而提高溫度并不能有效地使其失穩(wěn)。

圖5　溫度對二元復合驅采出液破乳影響

3.2 時間的影響

對于表面活性劑質量濃度300 mg/L、聚合物質量濃度500 mg/L、含水率60%的二元復合驅采出模擬乳化液，制備過程按照經(jīng)由管輸剪切流場進行模擬。設定破乳溫度為60 ℃，加入破乳劑，得到不同時間下的破乳脫水效果及規(guī)律，結果見圖6。

圖6　時間對二元復合驅采出液破乳影響

從圖6可以看出，延長破乳作用時間，尤其在前40 min，二元復合驅采出液的破乳效果明顯改善，脫水率能提高至少1倍，水中油質量濃度能減少30%以上，而當破乳時間繼續(xù)延長時，脫水率和水中油質量濃度均體現(xiàn)出小幅的變化，表現(xiàn)出時間因素影響二元復合驅采出液破乳能力的有限性。

3.3 水相pH的影響

對于表面活性劑質量濃度300 mg/L、聚合物質量濃度500 mg/L、含水率60%的二元復合驅采出模擬乳化液，制備過程按照經(jīng)由管輸剪切流場進行模擬。在基準采出液pH為7.5的基礎上，利用氫氧化鈉（NaOH）分別調(diào)配pH為8.4、9.8、11.1和12.5，依次加入破乳劑，破乳脫水溫度60 ℃、破乳脫水時間30 min，得到不同pH下的破乳脫水效果及規(guī)律，結果見圖7。

圖7　pH對二元復合驅采出液破乳影響

由圖7可以看出，水相pH對二元復合驅采出液破乳有著顯著影響，pH增大，脫水性能惡化，表現(xiàn)在脫水率從pH為7.5時的86.5%下降到pH為12.5時的72.0%，水中油質量濃度從336.4 mg/L增加到525.7 mg/L，同時，破乳過程中表現(xiàn)出油水界面層次不齊，這主要是因為堿性環(huán)境與表面活性劑產(chǎn)生了協(xié)同作用而進一步降低了采出液油水界面張力，使得油水乳化液更為致密，其分散相更為穩(wěn)定，導致破乳脫水難度進一步增大。

3.4 聚合物質量濃度的影響

對于含水率60%的采出液，固定表面活性劑質量濃度300 mg/L，調(diào)配其聚合物質量濃度為100、300、500、700 mg/L，各體系的pH均為7.5，乳化過程按照經(jīng)由管輸剪切流場進行模擬，加入破乳劑，設定破乳溫度為60 ℃，破乳時間30 min，對不同聚合物質量濃度的二元復合驅采出模擬乳化液進行破乳實驗，得到不同聚合物質量濃度下的破乳脫水效果及規(guī)律，結果見圖8。

圖8　聚合物質量濃度對二元復合驅采出液破乳影響

由圖8可以看出，聚合物質量濃度增大，破乳性能下降，相應脫水率降低、水中油質量濃度增加，實驗條件下脫水率從聚合物質量濃度100 mg/L時的90.70%降低到聚合物質量濃度700 mg/L時的80.90%，降幅超過10%，水中油質量濃度從聚合物質量濃度100 mg/L時的316.2 mg/L增加到聚合物質量濃度700 mg/L時的368.5 mg/L，增幅近20%。

3.5 表面活性劑質量濃度的影響

對于含水率60%的采出液，固定聚合物質量濃度500 mg/L，調(diào)配其表面活性劑質量濃度為30、120、200、300 mg/L，各體系的pH均為7.5，乳化過程按照經(jīng)由管輸剪切流場進行模擬，加入破乳劑，設定破乳溫度為60 ℃，破乳時間30 min，對不同表面活性劑質量濃度的采出液進行破乳實驗，得到不同表面活性劑質量濃度下的破乳脫水效果及規(guī)律，結果見圖9。

由圖9可以看出，在固定聚合物質量濃度下，表面活性劑質量濃度增加，采出液的破乳性能下降，表現(xiàn)出脫水率降低、水中油質量濃度上升，這正是二元復合驅采出液中聚合物和表面活性劑對其乳化穩(wěn)定性的影響。同時，破乳過程中的油水界面形態(tài)也同樣直觀反映出高表面活性劑質量濃度下油水界面不清晰、存在中間層、分離水含油量大的特征。

圖9　表面活性劑質量濃度對二元復合驅采出液破乳影響

3.6 剪切的影響

對于表面活性劑質量濃度300 mg/L、聚合物質量濃度500 mg/L、含水率60%的二元復合驅采出模擬乳化液，乳化過程按照經(jīng)由管輸、閥組及過泵區(qū)域3類不同剪切流場進行模擬，之后，分別加入破乳劑，設定破乳溫度為60 ℃，破乳時間30 min，得到不同剪切效應下的破乳脫水效果及規(guī)律，結果見圖10。

由圖10可以看出，由于剪切效應促進乳化液滴分散、提高體系乳化穩(wěn)定性，表面活性劑/聚合物二元復合驅采出液經(jīng)歷的剪切程度增強，相同條件下的脫水率下降、水中油質量濃度上升，惡化破乳脫水效果及后續(xù)處理水質。

圖10　剪切對二元復合驅采出液破乳影響結果

4 結論

（1）多因素多水平正交實驗考察了表面活性劑/聚合物二元復合驅采出液的乳化行為，相比于溫度和含水率，采出液中表面活性劑質量濃度和聚合物質量濃度對分散相粒徑大小、分布、聚集特征及乳化體系電負性與流變行為的影響更大，直接作用于采出液的分散穩(wěn)定性和乳化致密程度。

（2）除了溫度、破乳時間、驅油劑質量濃度影響表面活性劑/聚合物二元復合驅采出液的破乳性能外，水相pH的提高與流場強剪切效應會在較大程度上惡化破乳脫水效果及分離后水質。

（3）對于內(nèi)部組成性質一定的表面活性劑/聚合物二元復合驅采出液，充分考慮乳化行為的外部影響因素，發(fā)揮多重破乳作用機制可提高脫水效率、改善分離后水質。

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（編輯 閆玉玲）

Emulsification and Demulsification of Produced Liquid in Surfactant/Polymer Combination Flooding

Wang Zhihua1,2,Bai Ye1,Lou Yuhua3,Zhuge Xianglong1,4

(；；；）

Surfactant/Polymer (SP) combination flooding is an effective method to enhance oil recovery of high quality reserves,while its surface produced liquid treatment technology and the simplification and optimization of operating parameters are both still a challenge for the promotion of the chemical flooding technology industrialization.In this paper,the emulsification of SP combination flooding produced liquid is characterized by multi?factor perpendicular experiments,and then the effect factors of demulsification and dehydration are studied.Significant test results indicated that,compared with the temperature and water cut,the effect of the concentration of surfactant and polymer in the produced liquid on dispersivity and electronegativity of the bulk was lower,which showed the greater contribution to emulsification stability of produced liquid,thus the demulsification of the produced liquid was declined.Bottle test experiments indicated that a single mechanism of improving demulsification temperature or prolonging demulsification time couldn’t fundamentally improve the dehydration rate of the produced liquid and reduce the oil content in the water after separation,meanwhile,the improvement of the pH of the water phase and the strong shear effect of the flow field would further deteriorate the effect of demulsification,dehydration and the water quality after separation.

Emulsification； Demulsification； Significant test； Perpendicular experiment； Surfactant/polymer combination flooding

TE866

A

10.3969/j.issn.1006?396X.2018.06.006

2017?12?21

2018?04?20

黑龍江省普通本科高等學校青年創(chuàng)新人才培養(yǎng)計劃（UNPYSCT?2015074）；中國博士后科學基金（2017M611349）；黑龍江省博士后科學基金（LBH?Z16037）。

王志華（1981?），男，博士，副教授，博士生導師，從事油氣集輸工藝理論與技術及采出液處理方面的研究；E?mail：zhihua_wang@126.com。

1006396X（ 2018）06003308

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