涂玉琴

（宜春市特種設備監(jiān)督檢驗中心，江西 宜春 336000）

在電站運行中，及時對鍋爐用水中銅、鐵、硅、鈉測定主要目的是為了防止鍋爐結垢，延長鍋爐使用壽命，避免安全事故的發(fā)生，保證鍋爐的正常運行。

1 ICP-AES概述

ICP-AES也被稱為：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，此種方式在應用過程中具精準度較高、檢出限低、測定快速等。并且還可以同時測定多種元。主工作原理為：電感耦合等離子體焰矩溫度可以到達6000K～8000K，樣本試劑進入到霧化器，并被氬載氣帶入焰矩時，樣本試劑中的成分被原子化、電離、激發(fā)，通過光的形式發(fā)射出能量，不同元素的原子激發(fā)、電離以后所發(fā)射出的波長以及光譜也不同，所以可以根據(jù)光的波長進行判定分析；元素含量不同時，發(fā)射特征光的強弱也不同。

2 實驗分析

2.1 實驗準備

在實驗中主要采用ICP-AES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP6000series，thermo scientific)；SartoriuS61l純水機。在實驗過程中，所采用的容器設備、燒杯等都必須是塑料材質(zhì)的。

實驗所需要溶液為：銅、鐵、鈉、硅標準溶液：1000ug/mL，在使用過程中需要進行分層稀釋，滿足相應條件以后才能進行使用；1%(V/V)稀硝酸；5%(V/V)稀硝酸；同時，所有的實驗試劑等級為優(yōu)級純，實驗所采用的水要符合GB/T 6682一級標準。

2.2 實驗設備工作參數(shù)

表1 實驗設備工作參數(shù)表

2.3 需要測定元素的譜線

銅：324.7nm；鐵：259.9nm；硅：251.6nm；鈉：589.5nm。

2.4 實驗過程

2.4.1 試驗標準溶液的制作

在實驗標準溶液制作過程中，實驗人員采用8個不同容器配制銅、鐵、鈉、硅元素溶液濃度分別為0μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、100μg/L、150μg/L、300μg/L、600μg/L的標準溶液。介質(zhì)為1%（V/V）稀硝酸，在實驗中對所選的參數(shù)進行依次測定，將待測定分元素作為橫坐標，元素響應值為縱坐標，通過分析，曲線相關系數(shù)大于0.999[1]。

2.4.2 小樣測定

采用5%(V/V)硝酸溶液對系統(tǒng)進行清洗，時長為2min，然后對空白溶液進行測定，所得數(shù)值為空白值。取樣工作完成以后，在塑料取樣瓶中加入硝酸酸化，保證樣品和標準溶液濃度相同，都含有1%(V/V)稀硝酸。如果樣品出現(xiàn)混濁現(xiàn)象，需要對雜質(zhì)過濾以后在進行測定，防止對蠕動管或霧化器造成嚴重堵塞。

如果樣品濃度在檢測要求一下，可以對其進行適當加熱濃縮，如果大于標準曲線應該及時進行稀釋，然后再測定。樣品中待測元素數(shù)據(jù)分析結果可以用測定值減去空白值進行表示。

3 實驗結果分析與討論

3.1 儀器的優(yōu)化

3.1.1 射頻功率的選擇

在實驗中，如果所采用射頻功率較低，那么等離子體就不能得到維持，甚至會熄滅，如果射頻功率較高，可能會將矩管有燒蝕，所以，依據(jù)實際情況應該將研究范圍選擇在0.9kw～1.25kW。所有測定元素譜線強度都和射頻功率成正比，從信背比圖1中我們可以知道，功率從0.9kW～1.25kW，銅、鐵、鈉、硅的信背比都呈現(xiàn)下降趨勢，射頻功率的選擇都是以是否可以維持等離子體穩(wěn)定為基礎進行選擇，通過信背比分析，可以得出結論，該實驗射頻功率選擇1000W。

圖1 信背比與射頻功率的關系圖

3.1.2 霧化器流量大小的選擇

在實驗過程中，霧化器的選擇不同，那么最佳流量值也不同，并且不同被測測元素最佳氣體流量值也不相同。從信號強度和霧化器流量關系圖(見圖2)進行分析可知，銅、鐵、硅霧化器流量都是根據(jù)信號強弱先升后降。從信背比和霧化器流量關系圖(見圖3)進行分析可知，霧化器流量從0.2L/min～l1.25L/min，銅、鐵、硅最佳信背比依次對應的霧化器流量值依次為0.75L/min、0.5L/min、0.85L/min，鈉的信背比一直呈現(xiàn)上升狀況，在1.0 L/min以后基本穩(wěn)定。對成本節(jié)約、操作靈敏度。信背比等因素進行綜合分析，該實驗選擇霧化器流量為0.7L/min[2]。

圖2 信號強度與霧化器流量的關系圖

圖3 信背比與霧化器流量的關系圖

3.1.3 蠕動泵速的選擇

對信背比和泵速關系圖(見圖4)進行分析可知，在25r/min～90r/min之間，泵速對銅、鐵、硅信背比營銷較小，鈉信背比在75r/min時達到最高值。所以，該實驗選擇蠕動泵的泵速為75r/min。

圖4 信背比與泵速的關系圖

3.1.4 觀察高度的選擇

實驗觀察高度對被測元素的信號強度具有直接影響，通過對圖5進行分析可知，在9mm～19mm之間，銅、鐵、硅的信號強度在llmm以后基本沒有變化，鈉元素在l5mm時，信號強度達到最高值。所以，該實驗選擇觀察高度為15mm。

圖5 信號強度與觀察高度的關系圖

3.2 檢出限和精密度實驗

通過對實驗數(shù)據(jù)進行分析，最優(yōu)測定環(huán)境下，所制作的標準溶液銅、鐵、硅、鈉的曲線相關系數(shù)都大于0.999。對空白溶液測定l1次，銅、鐵、硅、鈉檢出限(DL=3s)分別為：1.5399μg/L、2.0ll8μg/L、10.107μg/L、2.7297μg/L，檢定下限分別為：6.1596μg/L、8.0472μg/L、40.428μg/L、l0.9188 g/L。

3.3 樣品測定及加標回收實驗

通過實驗確定該方式可用，依據(jù)實驗方法對某電站鍋爐兩種不同的樣本水進行添加回收率實驗，回收率在95.00%～l03.7%之間；標準偏差在1.098%～4.727%之間。說明ICP-AES在電站鍋爐用水中銅、鐵、硅、鈉測定中準確度、精密度較高。并且由于電站鍋爐所采用水水質(zhì)較好，干擾物質(zhì)相對較少，即使通過被測元素不同譜線還能夠有效避開干擾譜線，所以，ICP-AES測定方法具有很強的適應性。

4 總結

綜上所述，通過實驗證明使用ICP-AES對電站鍋爐用水中的銅、鐵、硅、鈉進行同時測定，結果準確，并且為測定方式操作簡單、快速、安全，一定程度上提高了工作效率。