鄭顏 趙善倉 楊發(fā)斌 郝旭晨 張丙春 劉賓 范麗霞*

畜禽糞污中抗生素殘留檢測方法及消減技術研究進展

鄭顏①②趙善倉①楊發(fā)斌①郝旭晨①②張丙春①劉賓①范麗霞①*

（①山東省農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所 山東省食品質量與安全檢測技術重點實驗室 山東 濟南 250100 ②山東農業(yè)大學食品科學與工程學院 山東 泰安）

畜禽糞污中抗生素殘留檢測與消減技術對于有效預防畜禽糞污對環(huán)境的污染及無害化處理和資源化利用具有重要的意義。本文綜述了畜禽糞污中抗生素殘留的形成原因、產生的危害、檢測技術方法現狀及研究方向，并對畜禽糞污中抗生素殘留消減提出應對措施。

隨著我國養(yǎng)殖業(yè)規(guī)?；?、集約化發(fā)展，抗生素被大量用于治療動物疾病或作為亞治療劑長期添加于動物飼料中。2013年我國抗生素使用總量約為16.2萬t，其中獸用抗生素使用量達到52%。在36種常見抗生素中，獸用抗生素的用量為7.8萬t，占比高達84.3%。畜禽抗生素吸收率較低，30%~ 90%的抗生素會以母體或代謝物形式隨畜禽排泄物進入環(huán)境中，只有少量的抗生素在生物體內經過羥基化、裂解和葡萄糖苷酸化等過程后生成無毒無害的物質[1-2]。目前絕大部分的畜禽糞污未經處理直接施于農田或直接隨污水排入水體，導致大部分的抗生素殘留在環(huán)境中，使畜禽糞污成為繼溫室效應、白色污染之后的又一重大環(huán)境問題。如果畜禽糞污不能進行及時妥善的處理，將會造成環(huán)境污染，影響環(huán)境微生物群落，甚至破壞生態(tài)平衡，而這些終將會對人類造成威脅[3]。對于殘留于環(huán)境中抗生素的環(huán)境行為及危害的研究，首先面臨的問題是如何快速、有效檢測環(huán)境樣品中的痕量殘留[4]。目前抗生素殘留檢測技術的常規(guī)方法有微生物法、免疫學方法和儀器分析法，畜禽糞污中抗生素殘留檢測以儀器分析法最為常用[5]。了解畜禽糞污中抗生素殘留形成的原因及危害、殘留檢測技術的發(fā)展和應對措施，對于保護環(huán)境、加強畜禽糞污的處理和利用具有積極的意義。

1 畜禽糞污中抗生素殘留的原因

1.1 畜禽糞污污染防治法律機制不健全 盡管農業(yè)部2002年就已發(fā)布21類禁止在食品動物養(yǎng)殖過程中使用的獸藥及其化合物清單，但受傳統(tǒng)觀念的影響，一些養(yǎng)殖戶為了臨床效果仍然使用違禁藥物。鄉(xiāng)鎮(zhèn)畜牧獸醫(yī)管理部門是養(yǎng)殖過程中的主要監(jiān)管部門，具備實地檢查、日常巡查等有利條件，但是缺少必要的簡單易操作專業(yè)檢測設備，僅靠肉眼觀察無法判定是否存在違禁添加現象，給監(jiān)管造成一定難度。且專項經費保障不足導致部分地區(qū)隨機采樣監(jiān)測，嚴重縮小了監(jiān)測范圍[6-11]。沒有建立公平、有效的農業(yè)生態(tài)補償機制和環(huán)境責任共擔主體。

1.2 集約化養(yǎng)殖模式存在問題 隨著畜禽養(yǎng)殖規(guī)模的擴大，生產集約化程度不斷提高。由于畜禽糞污處理成本偏高，大部分集約化養(yǎng)殖場未能對廢棄物進行有效處理和利用，而專業(yè)化特征導致養(yǎng)殖業(yè)與傳統(tǒng)種植業(yè)日益分離。加上近年來建設的專業(yè)養(yǎng)殖場主要分布在我國東部和城市郊區(qū)，缺乏配套設施，養(yǎng)殖場產生的畜禽糞污會污染大田，導致還田率大大降低[12]，存在藥物殘留的原料進入環(huán)境，構成潛在威脅。

1.3 養(yǎng)殖戶科技水平有待提高 獸用抗生素作為飼料添加劑已有近60年的歷史，對于養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展有著舉足輕重的作用，尤其是對于中小型養(yǎng)殖場，依靠抗生素已成為習慣[13]，存在人用抗生素用作獸用，使用違禁藥物的現象[14]，例如一些原料藥不經處理直接使用，不做用藥記錄造成用藥混亂或藥物配比不當等。且大部分養(yǎng)殖戶不懂休藥期，根據美國食品與藥品管理局(FDA)和美國獸醫(yī)中心(CVM)對獸藥殘留原因的調查分析，無視休藥期是造成動物源性食品和畜禽糞污中抗生素殘留的主要原因[10]。

1.4 畜禽糞污的無害化處理技術有待提高和完善 隨著集約化養(yǎng)殖方式的發(fā)展，種養(yǎng)結合的處理方式不能滿足現代化的需要。目前畜禽糞便處理主要是利用高溫堆肥法，然后作為肥料施于農田，模式單一。而未經特殊處理畜禽糞污中會存在大量致病菌，進入生態(tài)系統(tǒng)后會影響作物生長。勾長龍等[15]曾研究高溫堆肥法對豬糞中的殘留抗生素及抗生素抗性基因的影響，結果表明該方法對于糞便中抗生素的去除和抗性基因的削減有一定的成效。但由于因我國對其研究起步較晚，對于堆肥過程中的各項指標(如氮素損失、腐熟程度等)尚不明確，導致工業(yè)化程度較低[16]。因此，尋求經濟高效、適用性廣泛的畜禽糞便無害化、資源化、工業(yè)化處理技術，對減少畜禽糞污中的抗生素殘留及畜禽糞便的有效利用具有一定的現實意義。

2 畜禽糞污中殘留抗生素產生的危害

2.1 污染環(huán)境 畜禽糞污如果不經過適當處理將會導致 抗生素在環(huán)境中累積并不斷遷移，并隨畜禽糞污污染土壤，土壤中抗生素長期殘留富集會對其中微生物的種群、群落結構、耐藥性以及植物的生長等產生影響[17]。另一方面，土壤中的抗生素會被部分植物吸收并在植物體內積累。賀德春等[18]曾探究施肥量與蔬菜抗生素殘留的關系，試驗發(fā)現，隨著施肥量的增加蔬菜中的抗生素含量也相應增加。因抗生素難以降解和揮發(fā)故容易富集在水體底泥中，對水體中的微生物群落結構和種群造成損害的同時還會對水生生物產生影響，甚至破壞水體生態(tài)系統(tǒng)[19-21]。研究發(fā)現，殘留量為100mg/L的土霉素會對系統(tǒng)微生物群落結構產生不可逆轉的毒害[22, 23]。

2.2 危害健康 土壤中殘留富集的抗生素被作物部分吸收，通過生物鏈的轉移，最終進入人體?？股剡M入人體后殘留到一定濃度，一方面會引發(fā)病菌產生耐藥性，1992年美國有13300名患者死于抗生素耐藥性細菌感染[24]。另一方面會對人體產生危害，例如青霉素、四環(huán)素及某些氨基糖苷類抗生素能使部分人群發(fā)生過敏反應；磺胺類藥物可引起腎損傷；苯并咪唑類抗蠕蟲藥，通過抑制細胞活性達到殺滅蠕蟲及蟲卵的目的，具有潛在的致突變性和致畸性等[25-26]。

2.3 增強病菌的耐藥性 糞肥施入土壤后，抗生素和糞源微生物可以在土壤中存留數周到數月，但其對土壤微生物的抗性選擇壓力和基因水平轉移導致的抗性基因轉移將持續(xù)存在[27, 28]?？股氐某掷m(xù)濫用會不斷加強細菌的耐藥性，抗病菌也將可能由單一抗藥性轉變?yōu)榭苟嗨幮??？股乜剐曰蜃鳛橐环N新型環(huán)境污染物，或將帶來不可估量的潛在威脅[29]。

3 獸用抗生素的檢測方法

抗生素在給環(huán)境和人類健康帶來威脅的同時也因其痕量的存在給檢測帶來一定困難。目前獸用抗生素檢測方法有生物學方法(比如微生物測定)，免疫學方法(如酶聯(lián)免疫法、免疫金標記法等)以及理化分析法。其中微生物法和免疫學方法常用于動物源性食品中抗菌類藥物的殘留，如蛋、乳、肝臟、肌肉等。在抗生素殘留的檢測中則以理化分析法為主，包括紫外分光光度法、薄層層析法、毛細管電泳、氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜質譜、液相色譜質譜分析法等。因高效液相與質譜串聯(lián)技術的高效性和準確性使其在實際樣品的檢測中得到較為廣泛的應用。此外學者們還在研究新的抗生素檢測方法，以期找到更為精確、簡便的抗生素檢測方法。

3.1 紫外分光光度法和毛細管電泳法 Shi Y J等[30]使用紫外可見分光光度計檢測抗生素，利用硝化顆粒污泥研究了四環(huán)素的吸附、生物降解和短期接觸毒性。沈虎琴等[31]通過毛細血管法檢測了畜禽糞便中喹諾酮類與四環(huán)素類抗生素殘留，在12min，內能夠實現6種抗生素的完全分離，并且各組分濃度和鋒面積的線性關系良好。

3.2 氣相色譜(GC)和氣相色譜質譜法(GC-MS/MS) 氣相色譜法具有選擇性好、靈敏度高的特點。夏天驕等[32]采用SPE-GC法檢測畜禽糞污中3種四環(huán)素類抗生素的殘留量，方法檢出限分別為0.035、0.037和0.052mg/kg，回收率可達89.7%~9.8%，線性關系良好。但是大多數抗生素具有熱不穩(wěn)定性和非揮發(fā)性，利用氣相色譜檢測通常需要衍生化，延長檢測時間的同時，增加了分析誤差的可能性，因此GC及GC-MS/MS在糞便中抗生素殘留檢測方面的應用受到一定的限制[33]。

3.3 高效液相色譜法(HPLC)與液相色譜質譜法(HPLC-MS/MS) 隨著聯(lián)用技術的發(fā)展，液相色譜與串聯(lián)質譜聯(lián)用的優(yōu)勢顯著，也是現階段最為常用的檢測方法。HPLC與高選擇性、髙靈敏度的MS/MS結合可以克服背景干擾，對復雜樣品仍可達到很高的靈敏度[34]。李艷霞等[35]采用HPLC法檢測畜禽糞污中大環(huán)內酯類抗生素，方法檢出限為19μg/kg，回收率為68%，相對標準偏差為12.3%。Feng Y等[36]建立了豬、雞以及牛糞便中磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲惡唑的HPLC法，方法檢出限為0.1~ 1.9μg/kg，量化限制范圍為0.3~5.9μg/kg，回收率達62.65%~99.16%。吳丹等[37]采用SPE-HPLC-MS/MS法檢測畜禽糞污中的大環(huán)內酯類等抗生素。方法檢出限和定量限分別為0.01~2.50 μg/kg 和0.05~7.90 μg/kg。Hou J等[38]采用HPLC-MS/MS法檢測豬、雞以及牛糞便中的恩諾沙星、環(huán)丙沙星，方法回收率分別為59.2%~73.7%，相對標準偏差為1.3%~5.4%。任君燾等[39]采用HPLC-MS/MS法對山東東營地區(qū)豬、雞、牛糞便樣品中的四類抗生素含量進行測定和分析，發(fā)現糞便中四環(huán)素類抗生素含量最高，氟喹諾酮類和磺胺類抗生素次之，大環(huán)內酯類抗生素含量最低。張敏等[40]采用HPLC-MS/MS法測定沼肥中6種喹諾酮類抗生素，結果表明6種喹諾酮類抗生素的檢出限為0.5~1.1μg/kg，定量下限為1.7~3.6μg/kg。說明該方法重現性良好，靈敏度、回收率高，檢測時間短，適用于沼肥中6 種喹諾酮類抗生素殘留檢測。

3.4 發(fā)展中的檢測技術 因傳感器技術在保持較強特異性和較高靈敏度的同時，簡化了分析過程，加上體積小，便于攜帶的特點，使其在抗生素殘留檢測及其他領域的運用越來越廣泛。Valérie Gaudin等[41]論述了生物傳感器在抗生素檢測中的潛在應用、前景和未來發(fā)展。李樹瑩等[42]應用平面波導生物傳感器，建立了同時快速檢測恩諾沙星和諾氟沙星的方法。研究結果顯示，恩諾沙星和諾氟沙星的檢測限分別可以達到0.34μg/L和0.14μg/L。首次實現了基于平面波導傳感器的兩種抗生素同時檢測，為利用生物傳感器法同時檢測多種抗生素提供了理論指導及技術支撐。馬文娟等[43]也論述了生物傳感器在動物源性食品中抗生素殘留檢測的研究進展，并指出分子識別元件、轉換元件、納米技術依然是未來傳感器發(fā)展的主攻方向，為畜禽糞便中抗生素殘留檢測技術的發(fā)展提供了實際的參考。

4 消減畜禽糞污中抗生素殘留的措施

4.1 從生產環(huán)節(jié)控制抗生素殘留 針對畜禽產品生產過程中盲目用藥的問題，其根本原因出在養(yǎng)殖戶科學知識薄弱。要從源頭上控制抗生素在養(yǎng)殖中的殘留，首先應該提高廣大養(yǎng)殖戶專業(yè)技能和綜合素質，加強宣傳教育和科學普及，由注重數量型生產轉變?yōu)樽⒅刭|量型生產。同時要學習和借鑒國外先進的飼養(yǎng)管理技術，提高飼養(yǎng)管理水平，創(chuàng)造良好飼養(yǎng)環(huán)境，為畜禽提供合適的生長、活動空間，減少畜禽患病率，從而避免抗生素等獸藥的過量使用。

4.2 完善法律法規(guī)，加強監(jiān)督與管理 完善相關法律，嚴格規(guī)范相關產業(yè)是減少獸藥殘留的有效措施之一。養(yǎng)殖企業(yè)可以通過對水質、大氣質量、土壤等產地環(huán)境的控制，強化內部管理。要做到盡量詳細的規(guī)定用藥量、用藥時間、使用方法，把控藥物品質，防止藥物濫用；限制或禁用人畜共用、具有潛在“三致”作用、可能引發(fā)過敏反應等的抗生素藥物。

4.3 正確減量使用抗生素 為貫徹十九大精神，推進養(yǎng)殖業(yè)綠色發(fā)展，農業(yè)農村部發(fā)布《獸用抗菌藥使用減量化行動試點方案》，以加大濫用抗生素的整治力度，藥物敏感實驗是解決濫用抗生素問題的最佳方案。采用藥敏試驗，在生物體外測試抗生素對病原菌的抑制效果，篩選最佳抗生素品類，在保證藥效的同時，減少用量[44]。此外，還可以采取選育抗病性強的品種；加強飼養(yǎng)管理，改善畜舍環(huán)境；加強生物安全措施；消除免疫抑制性因素等方式，從而達到減量使用抗生素的目的[45]。

4.4 應用畜禽廢棄物的無害化處理技術 糞便資源飼料化、用于生產有機肥和有機-無機復合肥、作為能源發(fā)展沼氣和燃料工程等各項應用正逐漸成為新的趨勢。目前畜禽糞污資源化技術中，沼氣法已經得到了廣泛的應用；氣化法基于沼氣法能源化利用不足，但其能源化比例有所提高；發(fā)電利用法有效的實現能源的轉換與利用，減少了不可再生能源的消耗，燃燒后灰分還可以加工成有機復合肥。綜上所述，畜禽糞污無害化和資源化處理的根本出路還是還田，所以集約化養(yǎng)殖應與農業(yè)生態(tài)系統(tǒng)相結合。隨著我國生物技術水平的不斷提高，將生物技術應用到糞便處理技術中從而實現資源的循環(huán)利用也將指日可待。

4.5 研發(fā)抗生素類藥物替代物 鼓勵研發(fā)獸用抗生素藥物替代物，并嚴格監(jiān)控耐藥性動態(tài)。建立和完善獸用抗生素的使用和動物病原菌耐藥性動態(tài)數據庫，提供合理給藥方案，根據藥物代謝動力學規(guī)律科學合理使用藥物。探究獸用抗生素在生物體內的代謝情況、在環(huán)境中的降解情況和分布規(guī)律，以研發(fā)新型低殘留、無殘留獸用抗生素藥物。

5 結語

我國畜禽糞污的年產量約38億t，成為農業(yè)面源污染的主要來源。而畜禽糞污用則利、棄則害，隨著動物源性食品需求量的增加，抗生素藥物的使用不可避免，由其引發(fā)的問題也愈發(fā)嚴重?？股厮幬餁埩魡栴}不僅影響?zhàn)B殖業(yè)本身還威脅著人類健康和生態(tài)穩(wěn)定。在畜禽養(yǎng)殖中規(guī)范用藥細則，建立和完善抗生素殘留檢測技術和監(jiān)控體系是防范動物源性食品中藥物殘留的有效手段，也是保護環(huán)境、保障畜禽糞污無害化處理和利用的有效途徑。

[1] Ayukekbong J A, Ntemgwa M, Atabe A N. The threat of antimicrobial resistance in developing countries: causes and control strategies[J]. Antimicrobial Resistance & Infection Control, 2017, 6(1): 47-55.

[2] 夏依旦·尕衣提. 畜牧業(yè)生產對生態(tài)環(huán)境的污染及其防治[J]. 獸醫(yī)導刊, 2017(22): 12-12.

[3] Boeckel T P V, Brower C, Gilbert M, et al. Global trends in antimicrobial use in food animals [Agricultural Sciences][J]. Proc Natl Acad Sci USA, 2015, 112(18): 5649-5654.

[4] 胡海燕. 關于我國新獸藥研究開發(fā)的戰(zhàn)略思考[J]. 中國獸藥雜志, 2006, 40(8): 45-48.

[5] 談明波. 畜禽糞便污染現狀與發(fā)展趨勢[J]. 獸醫(yī)導刊, 2017(20): 60-60.

[6] 趙麗燕. 獸藥殘留對動物性食品安全影響分析[J]. 中國食品, No.762(02): 134-135.

[7] Tang Q, Song P, Li J, et al. Control of antibiotic resistance in China must not be delayed: The current state of resistance and policy suggestions for the government, medical facilities, and patients[J]. BioScience Trends, 2016, 10(1): 1-6.

[8] 李學德. 淺談獸藥殘留的危害及防范措施[J]. 山東畜牧獸醫(yī), 2017(6).

[9] 吳應建. 關于養(yǎng)豬模式的探討[J]. 中國畜牧獸醫(yī)文摘, 2013(5): 36-36.

[10] De Briyne N, Atkinson J, Borriello S P, et al. Antibiotics used most commonly to treat animals in Europe[J]. Veterinary Record, 2014, 175(13): 325-325.

[11] 劉敏翠, 王宏林. 我國畜禽養(yǎng)殖污染現狀與對策[J]. 中國畜牧獸醫(yī)文摘, 2017(2).

[12] 李忠誠. 淺議獸藥及添加劑在動物體內殘留的原因、危害及建議[J]. 獸醫(yī)導刊, 2017(12): 57-57.

[13] 魏慧敏. 獸用抗生素應用存在的問題及對策[J]. 畜牧獸醫(yī)科學(電子版), 2017(7): 32.

[14] Christy M L, Sampson M, Edson M, et al. Antibiotic Use in Agriculture and Its Consequential Resistance in Environmental Sources: Potential Public Health Implications[J]. Molecules, 2018, 23(4): 795-843.

[15] 勾長龍, 王雨瓊, 張喜慶等. 高溫堆肥對豬糞中四環(huán)素類抗生素及抗性基因的影響[J]. 環(huán)境科學學報, 2017, 37(4): 1454-1460.

[16] 何芳. 高溫堆肥技術在我國畜禽糞便污染治理中的應用[J]. 安徽農業(yè)科學, v.46;No.594(17): 41-43.

[17] 張家才, 胡榮桂, 雷明剛等. 畜禽糞便無害化處理技術研究進展[J]. 家畜生態(tài)學報, 2017(1): 85-90.

[18] 賀德春, 吳根義, 許振成等. 小白菜和白蘿卜對四環(huán)素類抗生素的吸收累積特征[J]. 農業(yè)環(huán)境科學學報, 2014(6).

[19] Kumar D R R , Park B J , Cho J Y . Application and Environmental Risks of Livestock Manure[J]. Journal of the Korean Society for Applied Biological Chemistry, 2013, 56(4): 497-503.

[20] 儲意軒, 汪華, 方程冉等. 畜禽糞便中殘留抗生素污染特征及其生物降解的研究進展[J]. 科技通報, 2018, 34(11).

[21] Blackwell P A, Kay P, Ashauer R, et al. Effects of agricultural conditions on the leaching behaviour of veterinary antibiotics in soils[J]. Chemosphere, 2009, 75(1): 9-13.

[22] Awad Y M, Kim S C, El-Azeem S A M A , et al. Veterinary antibiotics contamination in water, sediment, and soil near a swine manure composting facility[J]. Environmental Earth Sciences, 2014, 71(3): 1433-1440.

[23] 俞道進, 曾振靈, 陳杖榴等. 土霉素殘留對模型池塘生態(tài)系統(tǒng)代謝的影響[J]. 應用與環(huán)境生物學報, 2006, 12(4): 511-513.

[24] 張兆順, 竇寶棠, 白應利等. 抗生素飼料添加劑在畜牧業(yè)生產中過度使用的危害及對策[J]. 陜西農業(yè)科學, 2012, 58(3): 127-128.

[25] Ronald E. Baynes , Keith Dedonder , Lindsey Kissell, et al. Health Concerns and Management of Select Veterinary Drug Residues[J]. Food and Chemical Toxicology, 2016(88): 112-122.

[26] Finley R L , Collignon P , Larsson D G J , et al. The Scourge of Antibiotic Resistance: The Important Role of the Environment[J]. Clinical Infectious Diseases, 2013, 57(5): 704-710.

[27] Ho P L, Wong R C, Lo S W, et al. Genetic identity of aminoglycoside-resistance genes in Escherichia coli isolates from human and animal sources[J]. Journal of Medical Microbiology, 2010, 59(6):702-707.

[28] Junker E, Helmuth R, Guerra B. Incidence of the recently described sulfonamide resistance gene sul3 among German Salmonella enterica strains isolated from livestock and food.[J]. Antimicrob Agents Chemother, 2004, 48(7): 2712-2715.

[29] Gillings , Michael R. Evolutionary consequences of antibiotic use for the resistome, mobilome and microbial pangenome[J]. Frontiers in Microbiology, 2013, 4(4): 1-10.

[30] Shi Y J, Wang X H, Qi Z, et al. Sorption and biodegradation of tetracycline by nitrifying granules and the toxicity of tetracycline on granules[J]. Journal of Hazardous Materials, 2011, 191(1-3): 103-109.

[31] 沈虎琴. 畜禽糞便中喹諾酮類與四環(huán)素類抗生素殘留檢測技術的研究[D]. 安徽農業(yè)大學: 合肥, 2012.

[32] 夏天驕, 夏訓峰, 徐東耀等. 基于固相萃取-高效液相色譜法的畜禽糞污中四環(huán)素類抗生素殘留量檢[J]. 安全與環(huán)境學報, 2013, 13(2): 121-125.

[33] 南瓊, 唐景春, 胡羽成等. 不同環(huán)境介質中抗生素檢測方法研究進展[J]. 化學研究與應用, 2017(11): 3-15.

[34] Karaca S, Kabil E, Akmehmet Balc?o?lu. Quantification of multi-class antibiotics by UHPLC–MS/MS analysis combined with salt-assisted acetonitrile extraction: comparative evaluation of dairy and poultry manure[J]. International Journal of Environmental & Analytical Chemistry, 2018, 98(13): 1186–1206.

[35] 李艷霞, 李帷, 張雪蓮等. 固相萃取-高效液相色譜法同時檢測畜禽糞污中14種獸藥抗生素[J]. 分析化學, 2012, 40(2): 213-217.

[36] Feng Y, Wei C, Zhang W, et al. A simple and economic method for simultaneous determination of 11 antibiotics in manure by solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography[J]. Journal of Soils and Sediments, 2016, 16(9): 1-13.

[37] 吳丹, 韓梅琳, 周德勛等. 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測雞糞中16種殘留抗生素[J]. 分析化學, 2017(9).

[38] Hou J, Wan W, Mao D, et al. Occurrence and distribution of sulfonamides, tetracyclines, quinolones, macrolides, and nitrofurans in livestock manure and amended soils of Northern China[J]. Environmental Science and Pollution Research, 2014, 22(6): 45-45.

[39] 任君燾, 徐琳. 山東東營地區(qū)畜禽糞便中抗生素殘留研究[J]. 黑龍江畜牧獸醫(yī), 2019(6): 56-59.

[40] 張敏, 張俊, 付海濱等. 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定沼肥中六種喹諾酮類抗生素[J]. 沈陽農業(yè)大學學報, 2018,195(4): 108-112.

[41] Valérie Gaudin. Advances in biosensor development for the screening of antibiotic residues in food products of animal origin-A comprehensive review[J]. Biosensors & Bioelectronics, 2016, 90: 363-377.

[42] 李樹瑩, 田艷, 陳蓓等. 基于平面波導傳感器的恩諾沙星與諾氟沙星同時檢測方法[J]. 環(huán)境科學學報, 2018, 38(5) :214-220.

[43] 馬文娟, 姜金融. 基于生物傳感器的動物源性制品中抗生素殘留檢測技術新進展[J]. 安徽農業(yè)科學, 2018(1): 22-24, 28.

[44] 楊雪. 減量使用抗生素及藥敏試驗[J]. 畜牧獸醫(yī)科技信息, 2018, 497(5): 33.

[45] 王建. 肉雞生產中如何規(guī)范、減量使用抗菌素[J]. 獸醫(yī)導刊, 2018(11).

（2019–06–04）

國家重點研發(fā)計劃子課題-養(yǎng)殖糞便和污水中重金屬抗生素等有害物質檢測技術研究(2016YFD05014072)；山東省農業(yè)科學院農業(yè)科技創(chuàng)新工程產業(yè)重大技術創(chuàng)新（CXGC2016B17）

S851.2+4

A

1007-1733(2019)08-0089-04