冀唯妮，余其昌，黃 菲，孔浩輝，周 瑢，易聰華

1.華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣州市天河區(qū)五山路381號(hào) 510640

2.廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，廣州市荔灣區(qū)東沙環(huán)翠南路88號(hào) 510385

煙梗是卷煙工業(yè)的副產(chǎn)物，煙草行業(yè)每年產(chǎn)生的煙梗廢料有數(shù)十萬噸［1-2］。在煙梗的眾多利用途徑中，利用煙梗提取純化制備煙草精油是一種資源綜合利用的途徑。近年來，隨著電子煙市場(chǎng)的不斷擴(kuò)大，國(guó)際上對(duì)煙草精油的需求量也呈逐年增加趨勢(shì)。可以看出，有效利用煙梗廢料不僅可以減輕其對(duì)環(huán)境的污染，還能降本增效［3］。然而，隨著煙草精油市場(chǎng)需求量的不斷擴(kuò)大，相關(guān)工業(yè)企業(yè)對(duì)煙草精油質(zhì)量的要求也越來越高，因此煙梗粗提物及其相關(guān)產(chǎn)物的進(jìn)一步精煉純化對(duì)于高質(zhì)量煙草精油的開發(fā)具有重要意義。

目前，國(guó)內(nèi)利用煙草工業(yè)廢料制備煙草精油的相關(guān)研究主要集中于提取方法研究方面，采用的提取方法主要是水蒸氣蒸餾法［4］、超聲輔助溶劑法［5］、超臨界萃取法等［6-7］，所得產(chǎn)品為煙草浸膏；粗提物浸膏的提純方法主要是大孔吸附樹脂純化、濃縮精制等，但是上述方法的純化過程較復(fù)雜，且耗時(shí)長(zhǎng)［8］。分子蒸餾法是在近年來被用于精油精制的新技術(shù)［9-10］，其原理是基于各物質(zhì)分子具有不同的分子自由程，當(dāng)蒸發(fā)面與冷凝面之間的距離小于輕分子的自由程而大于重分子的自由程時(shí)，可實(shí)現(xiàn)輕重組分的分離。該方法具有蒸餾溫度低、真空度高、在蒸發(fā)面停留時(shí)間短、分離效率高等優(yōu)點(diǎn)，尤其適用于沸點(diǎn)高且易氧化物質(zhì)的分離［11-13］。本項(xiàng)目組在前期的研究中采用超臨界CO2萃取法制備了煙梗浸膏［14］，但目前采用分子蒸餾法從煙梗浸膏中制備煙梗精油的研究較少。為此，采用分子蒸餾法對(duì)煙梗浸膏進(jìn)行分離提純研究，以煙梗精油得率及精油中新植二烯、西柏三烯醇類物質(zhì)的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為指標(biāo)，通過冷凝口溫度、旋轉(zhuǎn)刮膜轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速率和蒸餾溫度等工藝參數(shù)的單因素實(shí)驗(yàn)和響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分子蒸餾工藝優(yōu)化，并對(duì)優(yōu)化工藝條件下制備的煙梗精油進(jìn)行GC/MS分析及再造煙葉加香應(yīng)用，以期為提高煙梗浸膏的利用價(jià)值提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

煙梗樣品（2015年云南無等級(jí)煙梗）。

二氧化碳（99.9%，廣州卓正氣體有限公司）；無水乙醇、丙酮（AR，廣州化學(xué)試劑廠）；乙酸苯乙酯（AR，日本TCI公司）；無水硫酸鈉（AR，廣州化學(xué)試劑廠）。

FZ102微型植物試樣粉碎機(jī)（上海書培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；SFE221-50-06超臨界CO2萃取裝置（南通華興石油儀器有限公司、華南理工大學(xué)聯(lián)合研制）；MD-S80分子蒸餾裝置（華工-漢維新型分離技術(shù)工程開發(fā)中心）；QP-2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本Shimadzu公司）；RK3AKWT凱塞法自動(dòng)抄紙系統(tǒng)（美國(guó)PTI公司）。

1.2 方法

1.2.1 超臨界CO2萃取法制備煙梗浸膏

參照本項(xiàng)目組的方法制備煙梗浸膏［14］。步驟：取適量煙梗于40℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥12 h，使用微型植物試樣粉碎機(jī)將煙梗磨成粉末并過380 μm（40目）篩；稱量200 g煙梗粉末，加入煙梗質(zhì)量20%的85%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇為夾帶劑，混合均勻后靜置過夜；設(shè)定萃取溫度60℃、萃取壓力32 MPa、CO2流量 24 L/h，萃取 2.5 h；將萃取液在40℃下減壓蒸餾除去夾帶劑，并于40℃真空干燥箱中干燥12 h，即得到煙梗浸膏。

1.2.2 分子蒸餾法分離純化煙梗浸膏

取50 g煙梗浸膏（m1）進(jìn)行分子蒸餾。打開真空擴(kuò)散泵和脫氣閥，脫除浸膏中殘留的溶劑及小分子物質(zhì)，使真空度恒定在10 Pa（0.1 mbar），然后進(jìn)行分子蒸餾。分別考察進(jìn)料速率（15、20、25、30、35、40 g/min）、蒸餾溫度（110、120、130、140、150 ℃）、冷凝口溫度（20、30、40、50、60 ℃）、刮膜轉(zhuǎn)速（150、200、250、300、350 r/min）對(duì)煙梗浸膏蒸餾效率的影響。所有實(shí)驗(yàn)均重復(fù)3次。蒸餾結(jié)束后，保留輕組分，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量（m2），即為精制的煙梗精油。精油得率Y按公式（1）計(jì)算：

1.2.3 煙梗精油的成分分析

準(zhǔn)確稱量煙梗精油0.1 g，加入2.0 mL丙酮并超聲10 min使精油充分溶解；加入20 μL質(zhì)量濃度為20 g/L的乙酸苯乙酯（內(nèi)標(biāo)）溶液（溶劑為丙酮），再加入適量無水Na2SO4，靜置12 h；以0.45 μm有機(jī)相微孔濾膜過濾，進(jìn)行GC/MS檢測(cè)。GC/MS分析條件為：

色譜柱：DB-5毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進(jìn)樣口：260 ℃；載氣：氦氣，流速1 mL/min；升溫程序：50℃保持3 min，以10℃/min升至180℃，保持20 min，以5℃/min升至260℃，保持2 min；進(jìn)樣量：1 μL，分流比 10∶1。傳輸線溫度：280℃；電離方式：EI；電離能量：70 eV；離子源溫度：200 ℃；掃描范圍：35～600 amu；溶劑延遲：3 min。經(jīng)過NIST14譜庫(kù)檢索定性。

1.2.4 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

利用響應(yīng)面法中的Box-Behnken組合設(shè)計(jì)，對(duì)蒸餾溫度、刮膜轉(zhuǎn)速及冷凝口溫度設(shè)計(jì)三因素三水平的中心組合響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)，以煙梗精油得率為響應(yīng)值（Y），其中各組實(shí)驗(yàn)中進(jìn)料速率均采用30 g/h，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

按照方程式（2）對(duì)本實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元回歸擬合：

表1 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素和水平Tab.1 Factors and levels of Box-Behnken experimental design

式中：Y 為響應(yīng)值；Xi和 Xj為獨(dú)立變量，i和 j為實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)變量；b0為模型距；bi、bii和 bij分別為變量的回歸系數(shù)、線性系數(shù)和二次交互項(xiàng)系數(shù)。

1.2.5 再造煙葉加香評(píng)吸

（1）參考文獻(xiàn)［15］的方法制備再造煙葉片基。稱取一定量煙梗樣品，按液固比為6∶1的比例加入蒸餾水；置于65℃水浴中浸泡20 min預(yù)處理，過濾后用盤磨機(jī)進(jìn)行盤磨，設(shè)定盤磨間隙為0.2 mm；將盤磨后的煙梗樣品置于50℃烘箱中干燥12 h，用PFI磨打漿，控制漿料的初始質(zhì)量濃度為10%，打漿度40～50°SR；將上述漿液疏解抄片，設(shè)定疏解器轉(zhuǎn)速為8 000 r/min，制得直徑為20 cm的再造煙葉片基，定量為80 g/m2；將再造煙葉片基置于90℃真空條件下干燥15 min，于25℃下保存待用。

（2）再造煙葉片基加香。將煙梗浸膏/精油用95%乙醇進(jìn)行稀釋；稱取一定量再造煙葉片基；按照再造煙葉片基質(zhì)量的10%將浸膏/精油均勻噴灑在再造煙葉片基上，于75℃下烘干；置于恒溫恒濕箱中，在溫度（22±1）℃，濕度（60±2）%條件下平衡48 h，待用。

（3）感官評(píng)吸實(shí)驗(yàn)。將加香后的再造煙葉切絲，人工卷制成卷煙，進(jìn)行感官評(píng)吸。參考再造煙葉感官評(píng)價(jià)方法行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)［16］并稍作改動(dòng)，評(píng)價(jià)涉及香氣、煙氣、雜氣、刺激性和吸味等5個(gè)指標(biāo)，其中香氣30分、煙氣15分、雜氣15分、刺激性15分、吸味25分，總分100分。評(píng)吸人員共7人，均具有評(píng)吸人員資格證，評(píng)吸結(jié)果取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 分子蒸餾法制備煙梗精油的單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 冷凝口溫度對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響

由于新植二烯和西柏三烯醇類物質(zhì)是本方法所得煙梗精油中含量最高的香味物質(zhì)和香味前體物質(zhì)［17-18］，因此在進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)時(shí)，也對(duì)新植二烯和西柏三烯醇類物質(zhì)的含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并作為重要參考指標(biāo)。為研究冷凝口溫度對(duì)精油得率及香味物質(zhì)的影響，設(shè)定刮膜轉(zhuǎn)速300 r/min、蒸餾溫度110℃、進(jìn)料速率30 g/h，測(cè)定冷凝口溫度分別為20、30、40、50、60和70 ℃時(shí)的精油得率及香味物質(zhì)含量，結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，當(dāng)冷凝口溫度為20℃時(shí)，精油得率為0。隨著冷凝口溫度的升高，精油得率與新植二烯、西柏三烯醇類物質(zhì)的含量均先增加后降低。在50℃時(shí)，精油得率達(dá)到最高，但60℃時(shí)急劇降低；在40～50℃時(shí)，新植二烯和西柏三烯醇類物質(zhì)的含量較高，冷凝口溫度＞60℃時(shí)，其含量降低，但降幅較小。綜合考慮，選擇冷凝口溫度40～60℃進(jìn)行響應(yīng)面法工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖1 冷凝口溫度對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響Fig.1 Effects of condensate temperature on essential oil yield and aroma substance content

2.1.2 刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響

為研究刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響，設(shè)定蒸餾溫度110℃、進(jìn)料速率30 g/h、冷凝口溫度50℃，測(cè)定冷刮膜轉(zhuǎn)速分別為150、200、250、300和350 r/min時(shí)的精油得率及香味物質(zhì)含量。結(jié)果（圖2）表明，隨著刮膜轉(zhuǎn)速的增加，精油得率與新植二烯、西柏三烯醇類物質(zhì)的含量均先增加后降低，其中精油得率在刮膜轉(zhuǎn)速250 r/min時(shí)最大，為7.54%；新植二烯和西柏三烯醇類物質(zhì)的含量在刮膜轉(zhuǎn)速300 r/min時(shí)最高。綜合考慮，選擇刮膜轉(zhuǎn)速200～300 r/min進(jìn)行響應(yīng)面法工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖2 刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響Fig.2 Effects of film scraping speed on essential oil yield and aroma substance content

2.1.3 進(jìn)料速率對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響

為研究進(jìn)料速率對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響，設(shè)定冷凝口溫度50℃、刮膜轉(zhuǎn)速250 r/min、蒸餾溫度120℃，測(cè)定進(jìn)料速率分別為15、20、25、30、35和40 g/h時(shí)精油的得率及香味物質(zhì)含量。結(jié)果（圖3）表明，隨著進(jìn)料速率的增加，精油得率與新植二烯、西柏三烯醇類物質(zhì)的含量均先緩慢增加后降低。進(jìn)料速率增至30 g/h時(shí)，精油得率與新植二烯、西柏三烯醇類物質(zhì)的含量均達(dá)到最高。總體上，進(jìn)料速率為15～30 g/h時(shí)，其對(duì)精油得率的影響較小?？紤]到該因素對(duì)精油得率和香味物質(zhì)含量均無顯著影響，因此在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中選擇進(jìn)料速率為30 g/h。

圖3 進(jìn)料速率對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響Fig.3 Effects of feed speed on essential oil yield and aroma substance content

2.1.4 蒸餾溫度對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響

為研究蒸餾溫度對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響，設(shè)定冷凝口溫度50℃、刮膜轉(zhuǎn)速250 r/min、進(jìn)料速率30 g/h，測(cè)定蒸餾溫度分別為110、120、130、140、150和160℃時(shí)的精油得率及香味物質(zhì)含量。結(jié)果（圖4）表明，隨著蒸餾溫度的升高煙梗精油得率呈增加趨勢(shì)，但新植二烯、西柏三烯醇類物質(zhì)含量降低。當(dāng)蒸餾溫度為110℃時(shí)，所得輕組分顏色為淺黃色，其香氣濃郁且具有極強(qiáng)的揮發(fā)性；但重組分中還有濃郁的煙梗氣味，說明重組分中還殘留大量香味物質(zhì)。當(dāng)蒸餾溫度升至140℃時(shí)，精油得率為9.02%，此時(shí)輕組分香氣豐滿且持久，其顏色為金黃色，說明大分子香味物質(zhì)被蒸餾出來，提升了輕組分的香氣飽和度。當(dāng)蒸餾溫度繼續(xù)升高時(shí)，精油得率繼續(xù)增加，160℃時(shí)精油得率為9.89%，但新植二烯和西柏三烯醇類物質(zhì)的含量較140℃時(shí)顯著降低，且此時(shí)輕組分呈較為渾濁的棕褐色膏狀，說明蒸餾溫度過高，使浸膏中的蠟質(zhì)被蒸出，而蠟質(zhì)會(huì)掩蓋煙梗精油的特征香氣，導(dǎo)致精油品質(zhì)降低。因此，綜合考慮，選擇120～140℃進(jìn)行響應(yīng)面法工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

圖4 蒸餾溫度對(duì)精油得率及香味物質(zhì)含量的影響Fig.4 Effects of distillation temperature on essential oil yield and aroma substance content

2.2 分子蒸餾工藝的響應(yīng)面優(yōu)化

2.2.1 工藝優(yōu)化結(jié)果及方差分析

響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果（表2）顯示，精油得率為3.79%～9.33%。采用Design Expert 8.0軟件建立回歸模型及方程，計(jì)算實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方差并進(jìn)行分析，根據(jù)P值比較各因素的差異顯著性，結(jié)果見表3。

表2 煙梗精油得率的Box-Behnken實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Results of Box-Behnken test for yield of tobacco stem essential oil

表3 響應(yīng)面回歸方程方差分析Tab.3 Variance analysis of response surface regression equation

由表3可知：該模型P<0.000 1，與響應(yīng)值關(guān)系為極顯著；決定系數(shù)R2=0.998 0，修正后的R2=0.995 5，說明該模型可以解釋99.55%的響應(yīng)值變化，擬合度非常精確；失擬項(xiàng)P=0.059 5，差異不顯著（P>0.05）。可見，該模型較穩(wěn)定且誤差小，適用于各參數(shù)在一定范圍內(nèi)響應(yīng)值的預(yù)測(cè)。根據(jù)F值可知，各因素對(duì)煙梗精油得率的影響程度大小順序?yàn)檎麴s溫度>刮膜轉(zhuǎn)速>冷凝口溫度。由表3中建立的回歸模型進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸分析，可得出如下方程：Y=-221.446 5+2.487 1A+0.260 8B+1.142 2C+3.65×10-4AB-1.125×10-3AC+4.35×10-4BC-8.892 5×10-3A2-6.677×10-4B2-0.013 69C2。通過Design-expert 8.0的優(yōu)化功能可得到分子蒸餾提取煙梗精油的最佳工藝條件：蒸餾溫度140℃、刮膜轉(zhuǎn)速246.38 r/min、冷凝口溫度39.38℃，此時(shí)精油得率理論值可達(dá)10.53%。根據(jù)實(shí)際操作情況將各參數(shù)調(diào)整為蒸餾溫度140℃、刮膜轉(zhuǎn)速246 r/min、冷凝口溫度39℃，進(jìn)行分子蒸餾實(shí)驗(yàn)，重復(fù)3次，所得精油得率為（10.49±0.05）%，且與該模型預(yù)測(cè)值差異不顯著（P>0.05），說明模型較可靠。

2.2.2 響應(yīng)曲面法分析各因素的交互作用

2.2.2.1 蒸餾溫度和刮膜轉(zhuǎn)速的交互作用

圖5為冷凝口溫度40℃時(shí)，蒸餾溫度與刮膜轉(zhuǎn)速交互作用的響應(yīng)曲面及等高線圖。可以看出，等高線為橢圓形，說明蒸餾溫度與刮膜轉(zhuǎn)速交互作用顯著。當(dāng)蒸餾溫度較低時(shí)，隨著刮膜轉(zhuǎn)速增加，精油得率變化較小，可能是因?yàn)闇囟鹊驮斐烧麴s不徹底，使得變化趨勢(shì)不顯著。當(dāng)蒸餾溫度較高時(shí)，精油得率隨著刮膜轉(zhuǎn)速的增加先增大后減小，適當(dāng)增加刮膜轉(zhuǎn)速可使蒸發(fā)面液膜分布均勻，有利于蒸發(fā)過程的進(jìn)行，但當(dāng)轉(zhuǎn)速過大時(shí)又會(huì)使得原料液滴飛濺，進(jìn)而導(dǎo)致精油得率下降。

圖5 蒸餾溫度與刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)精油得率影響的交互作用Fig.5 Interaction between distillation temperature and scraping film speed on essential oil yield

2.2.2.2 蒸餾溫度與冷凝口溫度的交互作用

圖6為刮膜轉(zhuǎn)速250 r/min時(shí)，蒸餾溫度與冷凝口溫度的等高線及響應(yīng)曲面圖?？梢钥闯?，等高線圖近似圓形，說明上述兩個(gè)因素交互作用并不顯著。在一定的蒸餾溫度下，隨著冷凝口溫度的增加，精油得率先增大后減小，可能是因?yàn)槔淠跍囟鹊驮斐稍橡ざ却蠖鲃?dòng)性小，而冷凝口溫度過高又會(huì)使輕組分不能完全冷凝而被真空擴(kuò)散泵迅速抽走。當(dāng)冷凝口溫度一定時(shí)，精油得率隨著蒸餾溫度升高而增大，該趨勢(shì)在較低溫度時(shí)更為顯著。

圖6 蒸餾溫度與冷凝口溫度對(duì)精油得率影響的交互作用Fig.6 Interaction between distillation temperature and condensate temperature on essential oil yield

2.2.2.3 刮膜轉(zhuǎn)速與冷凝口溫度的交互作用

圖7為蒸餾溫度130℃時(shí)，刮膜轉(zhuǎn)速與冷凝口溫度的響應(yīng)曲面及等高線圖?？梢钥闯?，等高線圖近似圓形，說明上述兩個(gè)因素交互作用并不顯著。煙梗精油得率隨著刮膜轉(zhuǎn)速和冷凝口溫度升高先增大后減小，這是因?yàn)檫m當(dāng)?shù)靥岣吖文まD(zhuǎn)速和冷凝口溫度可使液膜在蒸發(fā)面上形態(tài)薄且分布均勻，同時(shí)可提升原料流動(dòng)性，從而促進(jìn)蒸餾進(jìn)行；但轉(zhuǎn)速過快及冷凝口溫度過高會(huì)使液滴飛濺及輕組分不能及時(shí)冷凝，從而降低精油得率。

圖7 刮膜轉(zhuǎn)速與冷凝口溫度對(duì)精油得率影響的交互作用Fig.7 Interaction between scraping film speed and condensate temperature on essential oil yield

2.3 煙梗浸膏分子蒸餾所得精油的成分

取超臨界CO2萃取所得的煙梗浸膏，采用分子蒸餾最佳工藝條件進(jìn)行分離提純，并將所得的精油進(jìn)行GC/MS檢測(cè)，通過檢索NIST14譜庫(kù)對(duì)化學(xué)成分進(jìn)行定性，以內(nèi)標(biāo)法對(duì)成分含量進(jìn)行半定量分析，結(jié)果如表4所示。

由表4可知，煙梗浸膏經(jīng)分子蒸餾所得精油中共檢出24種物質(zhì)，其中3種氮氧雜環(huán)類、1種烯烴類、3種羥基類、5種醛酮類、6種酯類和6種酸類物質(zhì)。將分子蒸餾所得精油與超臨界CO2萃取法所得浸膏的成分及含量進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，這24種成分的濃度均有大幅提升，其中桉葉油醇的富集倍數(shù)最高，達(dá)到112倍。除了含量較高的棕櫚酸的富集倍數(shù)僅為4倍，其他成分的富集倍數(shù)均在10～50倍之間。同時(shí)，在分子蒸餾的精油中還新檢測(cè)出3,5-二羥基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-羥甲基糠醛、香蘭素、肉桂酸和2,7,11-西柏三烯-4-醇等香味物質(zhì)，這是由于其在超臨界CO2萃取法所得浸膏中含量較低，未被檢出，但經(jīng)分子蒸餾富集后其含量提升，從而被檢出。另外，一些在浸膏中含量極低的物質(zhì)，如石竹烯、2-茨醇、橙花叔醇、2-茨酮和月桂酸等，在分子蒸餾后未檢出，這可能是由于其含量較低，且在蒸餾過程中發(fā)生了揮發(fā)損失。綜上所述，分子蒸餾不僅可以使煙梗浸膏中特征香味物質(zhì)得到有效富集，而且有利于保持煙梗精油的本香。

表4 煙梗浸膏及其精油中的揮發(fā)性化學(xué)成分Tab.4 Volatile constituents from extract and essential oil of tobacco stem

2.4 煙梗浸膏及其精油的再造煙葉加香效果

將分子蒸餾所得精油及超臨界萃取所得煙梗浸膏應(yīng)用于再造煙葉的加香實(shí)驗(yàn)，并進(jìn)行感官評(píng)吸。結(jié)果（表5）表明，與添加浸膏的再造煙葉相比，添加精油的再造煙葉的香氣品質(zhì)提升，雜氣減少，且發(fā)酵性酸香增加，總體感官舒適性提升。

表5 再造煙葉加香效果比較①Tab.5 Comparison of flavoring effects of reconstituted tobacco （分）

3 結(jié)論

采用響應(yīng)面法優(yōu)化了分子蒸餾工藝提純煙梗浸膏工藝，確定的工藝條件為：蒸餾溫度140℃，刮膜轉(zhuǎn)速246 r/min，冷凝口溫度39℃。此條件下煙梗精油得率為10.49%±0.05%，且與模型預(yù)測(cè)值差異不顯著。與煙梗浸膏相比，分子蒸餾后所得精油中檢測(cè)出的24種成分的濃度均有大幅提升，其中桉葉油醇的富集倍數(shù)最高，達(dá)到112倍。此外，在分子蒸餾的精油中還新檢測(cè)出3,5-二羥基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮等香味物質(zhì)，表明分子蒸餾使煙草中的特征香味物質(zhì)得到了有效富集。與添加煙梗浸膏的再造煙葉產(chǎn)品相比，添加分子蒸餾所得精油后，再造煙葉產(chǎn)品的香氣品質(zhì)明顯改善，雜氣降低，感官舒適性提升。本研究結(jié)果可為提升煙梗浸膏的利用價(jià)值提供參考。