蔣 智,廖學(xué)品,張明文,趙金松
(1.四川理工學(xué)院生物工程學(xué)院,四川自貢643000; 2.四川大學(xué)制革清潔技術(shù)國家工程實驗室,四川成都610065;3.瀘州市南方過濾設(shè)備有限公司,四川瀘州646000)
近幾年受人們消費習(xí)慣和社會宏觀經(jīng)濟影響,高檔白酒消費所占比例逐漸降低,中低檔白酒成為消費的主流,產(chǎn)量和銷量都逐漸增大。低檔白酒多為液態(tài)法白酒,國標(biāo)GB/T 20822—2007《固液法白酒》[1]中定義液態(tài)法白酒指以含淀粉、糖類物質(zhì)為原料,采用液態(tài)糖化、發(fā)酵、蒸餾所得的基酒(或食用酒精),可用香醅串香或用食品添加劑調(diào)味調(diào)香,勾調(diào)而成的白酒。
目前關(guān)于白酒后處理技術(shù)和裝備的研究較多,處理方法包括冷凍過濾[2]、袋式過濾、活性炭吸附處理[3-4]、大孔吸附樹脂處理[5]、硅藻土過濾[6]、膜過濾[7]等,但多是針對高檔濃香型低度白酒,而對低檔白酒及醬香型白酒后處理技術(shù)研究較少,目前只有唐麗云[8]采用氣相色譜、理化分析及感官品嘗對幾種不同酒度、不同檔次的濃香型白酒的貨架期貯存及存放1年后酒體變化作了初步研究。但她研究中并未涉及過濾方面,基于此背景我們開展了本實驗。
實驗用的高分子過濾片由瀘州市南方過濾設(shè)備有限責(zé)任公司生產(chǎn),選擇0.45 μm、0.3 μm、0.2 μm、0.1 μm 4種不同孔徑分別編號為1#—4#,為避免前期實驗對后期實驗的影響,同一孔徑選取2片。酒樣為53%vol低檔醬香型白酒和52%vol低檔濃香型白酒,均為市購。
紫外-可見分光光度計(Lambda25,美國);GC-MS(Thermo,美國);HP-5MS(30 m×0.32 mm×3.2 mm)毛細管色譜柱;試驗所用到的試劑與標(biāo)樣有辛酸甲酯、異戊醇等,均為色譜純,無水硫酸鈉為分析純。
1.3.1 樣品前處理
取10 mL經(jīng)過濾的酒樣于潔凈具塞試管中,加入內(nèi)標(biāo)辛酸甲酯(Sigma-Aldrich,美國),經(jīng)5 g無水硫酸鈉干燥后,通過直接進樣的方式測定白酒的香味成分。
1.3.2 GC-MS分析
氣質(zhì)聯(lián)用測試條件如下:配備HP-5MS(30 m×0.32 mm×3.2 mm)毛細管色譜柱的GC-MS(Thermo,美國),升溫程序為:40℃保留5 min,以5℃/min升至200℃,再以10℃/min升至220℃,保留10 min;進樣口、離子源、連接口溫度分別為:250℃、230℃和250℃;電離方式EI;電子強度70 eV;全掃描范圍:35~400 amu。
1.3.3 定性定量分析
成分鑒定依據(jù)NIST05質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫,相似度大于800。定量根據(jù)待測物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之間的比值確定。
實驗結(jié)果見圖1和表1。過濾后,濃香型白酒的主要乙酯類物質(zhì)(乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯等)的濃度均有不同程度的降低,長鏈脂肪酸乙酯(如棕櫚酸乙酯、油酸乙酯和亞油酸乙酯)極大程度地被濾片吸附。不同孔徑過濾片縱向比較,1#濾片濾液的中堿性組分的總含量較原始樣品減少了約400 mg/L,2#減少了約300 mg/L,3#與4#差別不大,均減少了約200 mg/L;1#濾片過濾酒樣微量成分損失量最大,約為470 mg/L,3#損失量最少,為250 mg/L,4#與3#濾片過濾酒樣的中堿性組分、酸性組分以及微量成分含量相差均不大,但3#比4#的損失量稍小,過濾效果稍好。所以總體來說,3#濾片對低檔濃香型白酒的過濾效果最好。
圖1 不同濾片對低檔濃香型白酒香味成分的影響
表1 過濾前后低檔濃香型白酒香味成分變化 (mg/L)
實驗方法同上。低檔醬香型白酒香味成分總離子流圖見圖2。
圖2 低檔醬香型白酒香味成分總離子流圖
由表2和圖3可看出,酯類成分是低檔醬香型白酒的主體香味成分,而3#和4#濾片對酯類成分特別是乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯。四大酯的截留較為突出,1#濾片對酯類的影響最??;濾片對低檔醬香型白酒的醇類成分含量幾乎無影響;對酸和其他成分有一定的吸附作用,例如對肉豆蔻酸乙酯、棕櫚酸乙酯、亞油酸乙酯和油酸乙酯等長鏈脂肪酸乙酯具有微弱的吸附作用。由此可知,1#濾片對低檔醬香型白酒香味成分的影響比較小,過濾效果最好。
同一孔徑過濾片橫向比較,1#只略微降低低檔醬香型白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乙縮醛的濃度,但1#濾片對低檔濃香型白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯和乙縮醛的吸附量分別達到了50 mg/L、80 mg/L和80 mg/L,分別減少了約50%、40%和50%,而它們均是賦予濃香型白酒酒體特征的香味物質(zhì)。因此可看出,濾片對低檔濃香型白酒的影響比對低檔醬香型白酒的影響更大,說明濾片對低檔醬香型白酒的過濾效果比低檔濃香型白酒好。
表2 過濾前后低檔醬香型白酒的香味成分變化 (mg/L)
圖3 不同濾片對低檔醬香型白酒香味成分的影響
不同孔徑高分子過濾片對不同香型白酒的過濾效果差異較大,總體來說,0.45 μm孔徑的濾片對53%vol低檔醬香型白酒過濾效果最佳,0.2 μm孔徑的濾片對52%vol低檔濃香型白酒過濾效果最好。同一孔徑比較,濾片對低檔醬香型白酒的影響比對低檔濃香型白酒的影響更小,過濾效果更好。