王傳斌

摘要：聚能網(wǎng)尿素是公司差異化戰(zhàn)略的重要產(chǎn)品支撐，對(duì)整個(gè)戰(zhàn)略的成敗有著重要作用。在聚能網(wǎng)尿素生產(chǎn)的過(guò)程中，產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為GB2440尿素，其縮二脲分析采用GB/T2441.2縮二脲含量 分光光度法來(lái)測(cè)定，因?yàn)榧尤隩01的緣故，直接測(cè)定的縮二脲含量往往比白尿素的高，也即比實(shí)際縮二脲的含量高。本研究通過(guò)對(duì)T01的加入量不同來(lái)測(cè)定縮二脲含量的變化，并根據(jù)其所含T01陰離子含量與縮二脲含量的比對(duì)，來(lái)驗(yàn)證T01含量對(duì)縮二脲分析影響程度。

關(guān)鍵詞：T01；加入量；縮二脲；含量；影響

1前言

在聚能網(wǎng)尿素生產(chǎn)的過(guò)程中，產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為GB2440尿素，其縮二脲分析采用GB/T2441.2縮二脲含量 分光光度法來(lái)測(cè)定，因?yàn)榧尤隩01的緣故，直接測(cè)定的縮二脲含量往往比白尿素的高，也即比實(shí)際縮二脲的含量高，這種情況嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量的判斷，使分析數(shù)據(jù)失真。

通過(guò)對(duì)T01的加入量不同來(lái)測(cè)定縮二脲含量的變化，并根據(jù)其所含T01陰離子含量與縮二脲含量的比對(duì)，來(lái)驗(yàn)證T01含量對(duì)縮二脲分析影響程度。

2聚能網(wǎng)尿素縮二脲含量測(cè)定

2.1檢測(cè)原理

縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色配合物，在波長(zhǎng)為550nm處測(cè)定其吸光度。

2.2儀器

2.2.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器；

2.2.2水浴30℃±5℃

2.2.3分光光度計(jì)，帶有3cm比色皿。

2.3試劑和溶液

2.3.1硫酸銅溶液，15g/L；

2.3.2酒石酸鉀鈉堿性溶液，50g/L；

2.3.3縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.00g/L。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：

按表1所示，將縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液依次分別注入八個(gè)100ml容量瓶中。

每個(gè)量瓶用水稀釋至約50ml，然后依次加入20.0ml酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0ml硫酸銅溶液，搖勻，稀釋至刻度，把量瓶浸入30℃±5℃的水浴中約20min，不時(shí)搖動(dòng)。

在30min內(nèi)，以縮二脲為零的溶液作為參比溶液，在波長(zhǎng)550nm處，用分光光度計(jì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。

以100ml標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中所含縮二脲的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖，求線性方程。

3T01陰離子含量測(cè)定

3.1方法提要

稱(chēng)取一定量的聚能網(wǎng)尿素于50mL容量瓶中，用磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋至刻度，該溶液經(jīng)過(guò)超聲脫氣、離心，然后通過(guò)凝膠色譜法測(cè)定其T01陰離子的含量。

3.2儀器和設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室儀器和

3.2.1 GL-802型微型臺(tái)式真空泵；

3.2.2 KQ2200E超聲波清洗器；

3.2.3高效液相色譜儀。

3.3試劑和材料

3.3.1二水磷酸二氫鈉（分析純）；

3.3.2磷酸氫二鈉（分析純）；

3.3.3高純T01（該高純品出自北京化工大學(xué)，分子量為8000～10000，由北京理化檢測(cè)中心檢測(cè)）；

3.3.4磷酸鹽緩沖溶液：pH≈7.0，稱(chēng)取1.217g二水磷酸二氫鈉和4.369g十二水磷酸氫二鈉溶于超純水中并稀釋至1L。用φ25μm混合纖維素酯微孔濾膜過(guò)濾，超聲脫氣15分鐘；

3.3.5T01標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取T01高純品0.5000g，用3.2.1磷酸鹽緩沖溶液定容至1L。

3.3.6T01標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別移取T01標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL于50mL容量瓶中，用磷酸鹽緩沖溶液定容至刻度，此T01標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為：0.010mg/mL、0.030mg/mL、0.050mg/mL，0.100mg/mL，0.150mg/mL；

3.4測(cè)試條件

溫度：25℃

凝膠柱：shodex GF-510 HQ （SHOKO公司）或其他具有相同分離功能的柱子

檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器（206nm）

流速：0.40 mL/min

3.5分析步驟

3.5.1稱(chēng)取聚能網(wǎng)尿素2～3g（準(zhǔn)確至0.0002g）于50mL容量瓶中，用磷酸鹽緩沖液溶解并定容至刻度，超聲脫氣15min，用φ25μm混合纖維素酯微孔濾膜過(guò)濾，離心。

3.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

打開(kāi)高效液相色譜儀，按要求設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)，打開(kāi)在線工作站，待基線平穩(wěn)后，依次將T01標(biāo)準(zhǔn)溶液注入凝膠柱，凝膠色譜測(cè)定其在206nm下吸收峰面積，保存標(biāo)準(zhǔn)譜圖所測(cè)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1：

4實(shí)驗(yàn)步驟

4.1樣品制備

模擬聚能網(wǎng)尿素生產(chǎn)，取T01原料3.5g、4.0g、4.5g，精密稱(chēng)定分別加入1L容量瓶中，加脫鹽水定容，分別取水溶液2g，精密稱(chēng)定后，按2聚能網(wǎng)尿素縮二脲含量測(cè)定方法進(jìn)行操作分析；分別取水溶液2-3g，精密稱(chēng)定后，按3聚能網(wǎng)尿素陰離子含量測(cè)定方法測(cè)定陰離子。

5結(jié)果與討論

通過(guò)對(duì)以上分析結(jié)果的趨勢(shì)分析，可以判斷出聚能網(wǎng)尿素中T01含量大小對(duì)縮二脲含量分析影響呈正相關(guān)；由于T01與縮二脲有本質(zhì)上的區(qū)別，因此可以判定由于T01的加入量對(duì)聚能網(wǎng)尿素成品縮二脲分析結(jié)果的正偏差在0.03%-0.08%之間。

參考文獻(xiàn)

[1] 張求真.GB2440尿素.北京.中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017

[2] 張求真.孫丹.GB/T2441.2縮二脲含量 分光光度法.北京. 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010

（作者單位：新疆心連心能源化工有限公司）