吳公政,王 磊,王 珮,李興飛,苗 瑞

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超濾膜材料對(duì)SiO2-有機(jī)物膜污染行為的影響

吳公政,王 磊,王 珮,李興飛,苗 瑞*

(西安建筑科技大學(xué)環(huán)境與市政工程學(xué)院,陜西省環(huán)境工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西省膜分離重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710055)

選用聚偏氟乙烯(PVDF)及乙烯乙烯醇共聚物(EVOH)2種超濾膜,針對(duì)SiO2–牛血清蛋白(BSA)及SiO2–腐殖酸(HA)2種無(wú)機(jī)–有機(jī)混合污染物,通過(guò)單種及混合污染物過(guò)濾實(shí)驗(yàn),結(jié)合各污染物與膜之間作用力的測(cè)定,考察膜材料對(duì)SiO2–有機(jī)混合污染物膜污染行為的影響機(jī)制.結(jié)果表明:與單種有機(jī)污染物HA或BSA相比,SiO2–HA/BSA混合污染物對(duì)PVDF及EVOH超濾膜的污染會(huì)出現(xiàn)加劇和減緩2種相反的現(xiàn)象.結(jié)合作用力結(jié)果發(fā)現(xiàn):當(dāng)膜–SiO2之間的作用力大于膜–有機(jī)污染物之間作用力時(shí),與單種有機(jī)污染物相比,SiO2的存在會(huì)加劇膜污染;相反,當(dāng)膜–SiO2之間作用力小于膜–有機(jī)污染物之間作用力時(shí),SiO2的存在會(huì)有效減緩膜污染.上述結(jié)果說(shuō)明膜材料是控制無(wú)機(jī)–有機(jī)混合污染物膜污染行為的關(guān)鍵因素.

膜材料；SiO2–有機(jī)共存；混合污染；微觀作用力

超濾技術(shù)廣泛應(yīng)用于污水處理及其資源化領(lǐng)域,但是待處理廢水中大量存在的無(wú)機(jī)及有機(jī)污染物引起的膜污染問(wèn)題是限制其高效低耗運(yùn)行的主要瓶頸[1-2].既往已有大量的研究聚焦于膜污染機(jī)理的解析,但多是針對(duì)單類型污染物進(jìn)行[3].一些研究者發(fā)現(xiàn),待處理廢水中無(wú)機(jī)污染物通常與有機(jī)污染物同時(shí)存在,因而考察無(wú)機(jī)及有機(jī)污染物共存條件下的膜污染行為,對(duì)實(shí)際運(yùn)行中膜污染的預(yù)測(cè)及防治更為重要[4].

多數(shù)研究認(rèn)為,與單種污染物相比,無(wú)機(jī)–有機(jī)污染物共存時(shí)具有明顯的協(xié)同作用,可以加劇膜污染[5-7].相反,另外一些研究發(fā)現(xiàn),與單種污染物相比,無(wú)機(jī)-有機(jī)污染物共存時(shí),膜污染速率及污染程度明顯減緩[8-10].而關(guān)于無(wú)機(jī)–有機(jī)污染物共存時(shí),膜污染加劇或減緩的根本原因多是一些推測(cè)性的解釋,并沒(méi)有統(tǒng)一的結(jié)論或認(rèn)識(shí),特別是鮮有研究者深入考察出現(xiàn)上述相反現(xiàn)象的原因[11].因此,仍需進(jìn)一步探索無(wú)機(jī)–有機(jī)污染物共存條件下的膜污染行為及其關(guān)鍵影響因素.

前人研究發(fā)現(xiàn),在運(yùn)行初期污染物與膜材料直接接觸,膜材料的性能是控制污染物在膜面及膜孔吸附累積速率的關(guān)鍵因素之一,即直接影響到膜污染速率,因此解析膜材料對(duì)膜污染行為的影響機(jī)制得到了普遍關(guān)注[12-14].但是這些研究主要針對(duì)的是單種污染物引起的膜污染行為,關(guān)于膜材料對(duì)無(wú)機(jī)–有機(jī)污染物共存條件下的膜污染行為影響機(jī)理,鮮有研究報(bào)道.

本文選用PVDF及EVOH 2種典型超濾膜,并選用腐殖酸(HA)、牛血清蛋白(BSA)及SiO2分別代表廢水中普遍存在的有機(jī)及無(wú)機(jī)污染物,針對(duì)SiO2– HA及SiO2–BSA無(wú)機(jī)–有機(jī)污染物共存體系,分別進(jìn)行2種超濾膜的單種污染物及混合污染物過(guò)濾實(shí)驗(yàn),并采用原子力顯微鏡(AFM)定量測(cè)定各污染物與2種膜之間的作用力,結(jié)合膜污染實(shí)驗(yàn)結(jié)果,揭示膜材料與無(wú)機(jī)–有機(jī)混合污染物膜污染行為的關(guān)聯(lián)性.

1 材料與方法

1.1 無(wú)機(jī)及有機(jī)污染物

選用的納米SiO2(Sigma-Aldrich, St. Louis, MO)顆粒,直徑為10~20nm.選用的HA (Sigma-Aldrich, St. Louis, Mo)及BSA(Sigma-Aldrich, St. Louis, Mo)分別代表廢水中廣泛存在的無(wú)機(jī)、有機(jī)膜污染物.配置1g/L的BSA和HA儲(chǔ)備液,在4℃恒溫環(huán)境中保存.

針對(duì)實(shí)驗(yàn)需要,配置了BSA、HA及SiO23種單種污染物溶液,并配置SiO2–HA及SiO2–BSA 2種混合污染物溶液,有機(jī)物DOC濃度及SiO2濃度皆為10mg/L.所有配置的污染物溶液首先恒速攪拌10min,其次超聲處理10min,最后靜置20min后使用.

1.2 超濾膜材料

本研究采用相轉(zhuǎn)化法制備了PVDF及EVOH 2種超濾膜,具體方法在前期研究中已詳細(xì)報(bào)道[13,15].主要材料包括:PVDF (Solef1015, Solvay),EVOH (乙烯含量 32%, Kuraray),氯化鋰(LiCl,天津化學(xué)試劑有限公司),及有機(jī)溶劑N,N-二甲基乙酰胺(DMAc;福晨化學(xué)試劑).所制備的PVDF超濾膜純水通量(330±20)L/(m2·h),接觸角(78.2±1.5)°,表面平均粗糙度9.6nm;EVOH超濾膜純水通量(200±20)L/(m2·h),接觸角(61.4±1.2),表面平均粗糙度18.35nm.

1.3 超濾膜過(guò)濾試驗(yàn)

采用死端超濾系統(tǒng),在恒壓條件下進(jìn)行污染物過(guò)濾實(shí)驗(yàn).具體步驟如下:首先在0.15MPa條件下,過(guò)濾去離子水進(jìn)行超預(yù)壓,直至膜通量穩(wěn)定;其后在0.1MPa下繼續(xù)過(guò)濾去離子水,測(cè)試膜純水通量(0).最后針對(duì)特定的單種或混合污染物溶液,進(jìn)行30min的過(guò)濾實(shí)驗(yàn),實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)膜通量的變化(),并采用/0來(lái)評(píng)價(jià)膜污染速率.

1.4 膜–污染物之間相互作用力的測(cè)定

HA分子中富含大量的–COOH官能團(tuán),所以本研究制備了–COOH膠體探針代表HA污染物;同時(shí)制備了BSA及SiO2膠體探針,具體制備方法在前期研究中已報(bào)道[16].采用Multimode 8.0原子力顯微鏡(AFM,布魯克,德國(guó))結(jié)合相應(yīng)的膠體探針,在1mmol/L的NaHCO3緩沖溶液中,分別定量測(cè)定HA、BSA、SiO23種污染物與PVDF及EVOH超濾膜之間的相互作用力(),具體測(cè)試方法如下:

將對(duì)應(yīng)的污染物膠體探針與超濾膜樣品分別安裝于測(cè)試系統(tǒng)上,使用NaHCO3緩沖溶液充分沖洗測(cè)試回路,之后用緩沖溶液將液體池回路系統(tǒng)充滿.在“接觸”模式下進(jìn)行污染物膠體探針與超濾膜樣品表面之間相互作用力的測(cè)定.每個(gè)樣品,至少在6個(gè)不同的區(qū)域點(diǎn)進(jìn)行作用力的測(cè)定,每個(gè)區(qū)域點(diǎn)重復(fù)測(cè)試10次以上.由于所測(cè)作用力與膠體探針的半徑()成正相關(guān)關(guān)系,所以采用/進(jìn)行作用力結(jié)果分析比較.污染物膠體探針使用前后皆要在顯微鏡下進(jìn)行完整性檢測(cè).

2 結(jié)果與討論

2.1 SiO2–HA對(duì)PVDF及EVOH超濾膜的污染影響分析

首先針對(duì)SiO2–HA污染物共存體系,采用PVDF及EVOH超濾膜,分別進(jìn)行單種污染物SiO2、HA及混合污染物SiO2–HA的過(guò)濾實(shí)驗(yàn),對(duì)應(yīng)污染膜比通量隨運(yùn)行時(shí)間的變化特征見(jiàn)圖1.

在30min的運(yùn)行時(shí)間內(nèi),SiO2引起的PVDF超濾膜通量衰減率僅為6%,而HA引起的PVDF超濾膜通量衰減率達(dá)到25%;針對(duì)EVOH超濾膜,SiO2及HA引起的通量衰減率分別為11%和61%.這說(shuō)明無(wú)論是PVDF還是EVOH超濾膜,與SiO2顆粒相比,HA似乎更容易引起膜污染,這與Tian等[7]研究結(jié)果相似.可能是因?yàn)镾iO2在水溶液中團(tuán)聚形成大尺寸聚集體,其水力學(xué)直徑達(dá)到1206nm(HA為200nm, SiO2-HA為302nm),遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于膜孔直徑,降低了SiO2顆粒進(jìn)入膜孔的機(jī)率,伴隨著較小的膜污染速率及程度.

由圖1可以看出, SiO2–HA混合污染物對(duì)PVDF及EVOH超濾膜的污染規(guī)律恰恰相反:

針對(duì)PVDF超濾膜,在30min的運(yùn)行時(shí)間內(nèi),SiO2–HA污染膜的通量衰減率達(dá)到39%,而SiO2及HA污染膜通量衰減率分別為6%及25%,顯然SiO2–HA混合污染物引起的PVDF超濾膜通量衰減率大于單種污染物HA及SiO2污染膜通量衰減率總和(31%).這說(shuō)明SiO2與HA之間存在明顯的協(xié)同加劇膜污染作用,這與既往多數(shù)的研究結(jié)果相似[5-7],即無(wú)機(jī)SiO2顆粒的存在可以加劇HA的膜污染速率.

相反,針對(duì)EVOH超濾膜,SiO2–HA污染膜通量衰減率為55%,雖然大于單種污染物SiO2引起的膜通量衰減率,但是其明顯小于HA引起的膜通量衰減率(61%),此現(xiàn)象說(shuō)明,納米SiO2顆粒的加入可以減緩HA對(duì)EVOH超濾膜的污染速率.這與Xiao等[10]的研究結(jié)果相似,他們發(fā)現(xiàn)無(wú)機(jī)顆粒與有機(jī)污染物間并沒(méi)有協(xié)同加劇膜污染作用,無(wú)機(jī)顆粒的存在反而可以減緩有機(jī)污染物的膜污染速率.

綜上所述,針對(duì)PVDF及EVOH超濾膜, SiO2– HA混合污染物引起2種相反的膜污染現(xiàn)象.而如前所述,關(guān)于無(wú)機(jī)–有機(jī)污染物共存條件下,膜污染協(xié)同加劇或減緩的原因仍然處于探索階段,一些研究者認(rèn)為無(wú)機(jī)顆粒的存在,主要是改變了污染層結(jié)構(gòu)特征而影響膜污染行為[10,17].但是,無(wú)論是PVDF還是EVOH超濾膜,在不到5min,甚至更短的過(guò)濾時(shí)間,污染層還未形成的情況下,SiO2–HA污染膜通量衰減速率即明顯大于或小于HA污染膜通量衰減速率.說(shuō)明添加SiO2后,膜污染加劇還是減緩,與膜材料有著直接的關(guān)聯(lián)性.而針對(duì)PVDF和EVOH 2種超濾膜,關(guān)于SiO2–HA混合污染物引起不同的膜污染行為的原因并不明確,仍需進(jìn)一步研究探明.

2.2 SiO2及HA與2種膜材料之間的作用力特征

既往的研究者已經(jīng)證實(shí)了膜–污染物之間的作用力與膜污染行為有著直接的關(guān)聯(lián)性[18],而膜材料是控制膜與污染物之間作用力相對(duì)大小的關(guān)鍵因素[12-13].為了探明SiO2–HA混合污染物對(duì)PVDF及EVOH超濾膜污染機(jī)理,本研究定量測(cè)定了SiO2及HA與PVDF及EVOH超濾膜之間的作用力,結(jié)果見(jiàn)圖2.

PVDF超濾膜與SiO2及HA的平均粘附力分別是2.21和0.27mN/m;而EVOH超濾膜與SiO2及HA之間的平均粘附力分別為0.98和1.23mN/m.不難發(fā)現(xiàn),與宏觀膜污染現(xiàn)象相似,PVDF及EVOH超濾膜與SiO2、HA之間的作用力大小規(guī)律恰好相反.結(jié)合對(duì)應(yīng)的膜污染實(shí)驗(yàn),可發(fā)現(xiàn):

對(duì)于PVDF超濾膜,PVDF–SiO2之間作用力是PVDF–HA之間作用力的8倍還多,在30min過(guò)濾時(shí)間內(nèi),對(duì)應(yīng)的HA和SiO2–HA污染膜的通量衰減率分別是25%和39%.顯然,與單種HA污染物相比,在SiO2–HA混合污染物體系中,SiO2與PVDF之間較強(qiáng)的作用力加劇了膜污染速率.

相反,EVOH超濾膜與SiO2之間作用力明顯小于其與HA之間的作用力,結(jié)合圖1可知,在30min的運(yùn)行時(shí)間內(nèi),SiO2–HA污染膜的通量衰減速率及衰減幅度明顯小于HA污染膜.顯然,針對(duì)EVOH超濾膜,與單種HA污染物相比,在SiO2–HA體系中,SiO2與EVOH之間較弱的作用力能有效降低HA對(duì)EVOH超濾膜的污染速率.

圖2 PVDF及EVOH超濾膜與SiO2及HA之間的平均粘附力

綜上可知:針對(duì)一已定的超濾膜,與單種有機(jī)污染物相比,無(wú)機(jī)–有機(jī)污染物共存條件下,運(yùn)行初期對(duì)超濾膜的污染是加劇還是減緩,主要取決于無(wú)機(jī)污染物與膜及有機(jī)污染物與膜之間作用力的相對(duì)大小.具體表現(xiàn)為:當(dāng)無(wú)機(jī)污染物與膜之間的作用力大于有機(jī)污染物與膜之間的作用力時(shí),則與純有機(jī)污染物相比,無(wú)機(jī)污染物的加入會(huì)加劇膜污染;相反,當(dāng)無(wú)機(jī)污染物與膜之間的作用力小于有機(jī)污染物與膜之間的作用力時(shí),則與單種有機(jī)污染物污染相比,無(wú)機(jī)污染物的存在會(huì)減緩運(yùn)行初期的膜污染速率及污染程度.

2.3 SiO2–BSA對(duì)PVDF及EVOH超濾膜的污染影響分析

為了進(jìn)一步證實(shí)上述結(jié)論,本研究選用了另一種典型有機(jī)污染物BSA,針對(duì)SiO2–BSA混合污染物體系,考察了其對(duì)PVDF及EVOH超濾膜的污染行為.首先進(jìn)行了單種污染物BSA及混合污染物SiO2–BSA的PVDF及EVOH超濾膜過(guò)濾實(shí)驗(yàn),相應(yīng)污染膜的比通量隨運(yùn)行時(shí)間的變化特征見(jiàn)圖3.

在30min的運(yùn)行時(shí)間內(nèi),BSA及SiO2–BSA引起的PVDF超濾膜通量衰減率分別為73%和66%;相應(yīng)EVOH超濾膜通量衰減率分別為20%和27%.

結(jié)合圖1中SiO2對(duì)PVDF及EVOH超濾膜的污染行為發(fā)現(xiàn),針對(duì)PVDF超濾膜,SiO2–BSA引起的膜通量衰減速率雖然大于SiO2引起的膜通量衰減速率,但是其明顯小于單種BSA引起的膜通量衰減率,即SiO2的存在減緩了BSA對(duì)PVDF超濾膜的污染.相反,針對(duì)EVOH超濾膜, BSA與SiO2共存時(shí),具有明顯的協(xié)同加劇膜污染作用,即與單種污染物BSA或SiO2相比,SiO2–BSA混合污染物對(duì)EVOH超濾膜的污染速率及污染程度皆明顯增大.

圖3 PVDF及EVOH超濾膜過(guò)濾BSA及SiO2–BSA時(shí)的比通量隨運(yùn)行時(shí)間的變化特征

對(duì)應(yīng)于SiO2–HA體系,本研究同樣定量測(cè)定了SiO2、BSA與PVDF及EVOH 2種超濾膜之間的作用力.

圖4 SiO2及BSA與PVDF、EVOH超濾膜之間的典型作用力曲線

由圖4可知,針對(duì)PVDF超濾膜,其與SiO2作用力遠(yuǎn)小于其與BSA之間的作用力;結(jié)合圖3,在30min的運(yùn)行時(shí)間內(nèi),SiO2–BSA對(duì)PVDF超濾膜的污染速率及污染程度小于BSA污染膜,表明SiO2與PVDF之間較弱的作用力減緩了BSA對(duì)PVDF超濾膜的污染.而針對(duì)EVOH超濾膜,其與SiO2之間作用力大于其與BSA之間的作用力,且相比于單種污染物BSA,SiO2–BSA引起的膜污染速率及污染程度明顯加劇.顯然,在SiO2–BSA混合污染物體系中, SiO2與EVOH之間較強(qiáng)的作用力加劇了BSA對(duì)EVOH超濾膜的污染.

需要說(shuō)明的是,本研究主要目的是揭示膜材料與無(wú)機(jī)–有機(jī)混合污染物膜污染行為的關(guān)聯(lián)性,僅進(jìn)行了30min短時(shí)間的超濾膜過(guò)濾實(shí)驗(yàn),考察的主要是運(yùn)行初期的膜污染行為.

3 結(jié)論

3.1 針對(duì)一已定的SiO2–有機(jī)混合污染物體系,其在運(yùn)行初期對(duì)PVDF或EVOH超濾膜的污染是加劇還是減緩,主要取決于無(wú)機(jī)SiO2與膜及有機(jī)污染物與膜之間作用力的相對(duì)大小.

3.2 無(wú)論針對(duì)PVDF還是EVOH超濾膜,當(dāng)SiO2與膜之間的作用力大于有機(jī)污染物與膜之間的作用力時(shí),則與單種有機(jī)污染物相比,無(wú)機(jī)SiO2的加入會(huì)加劇膜污染;相反,當(dāng)無(wú)機(jī)SiO2顆粒與膜之間的作用力小于有機(jī)污染物與膜之間的作用力時(shí),則與單種有機(jī)污染物相比,SiO2的存在會(huì)減緩膜污染速率及污染程度.

3.3 在運(yùn)行初期,無(wú)機(jī)–有機(jī)混合污染物對(duì)超濾膜的污染是加劇還是減緩,與超濾膜材料有著直接的關(guān)聯(lián)性.

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The effect of ultrafiltration membrane materials on the combined fouling behavior of SiO2-organic coexist foulants.

WU Gong-zheng, WANG Lei, WANG Pei, LI Xing-fei, MIAO Rui*

(Key Laboratory of Environmental Engineering of Shaanxi Province, Key Laboratory of Membrane Separation of Shaanxi Province, College of Environmental and Municipal Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China)., 2019,39(4)：1511~1515

In this study, for better understanding the effect mechanism of ultrafiltration (UF) membrane materials on the combined fouling behavior of SiO2-organic coexist foulants, two typical UF membranes—poly (vinylidene fluoride) (PVDF) and poly (ethylene-co-vinyl alcohol) (EVOH) were used. For the SiO2-humic acid (HA) and SiO2-bovine serum albumin (BSA) combined systems, the fouling experiments with single and combined foulants were carried out with PVDF and EVOH membranes, and the interaction forces between each foulant and membrane were investigated. The results indicated that, compared with HA or BSA, the SiO2-HA/BSA combined foulants led to two opposite fouling phenomena for PVDF and EVOH membranes, i.e. combined fouling was enhanced or mitigated. Combined with the results of interaction forces, it was easy to find that, for the SiO2-organic combined system, when the SiO2-membrane interaction force was stronger than the organic-membrane interaction force, the membrane fouling would be enhanced with the addition of inorganic SiO2particles. In contrast, when the interaction force between SiO2and membrane was weaker than that between organic and membrane, the membrane fouling would be mitigated with the addition of inorganic SiO2particles. All these suggested that membrane material was close related to the combined fouling behavior of inorganic-organic foulants.

membrane material；SiO2-organic coexist；combined fouling；micro interaction forces

X703.1

A

1000-6923(2019)04-1511-05

2018-09-29

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51608429);陜西省重點(diǎn)科技創(chuàng)新計(jì)劃(2017KCT-19-01);陜西重大產(chǎn)業(yè)鏈項(xiàng)目(2017ZDCXL-GY-07-01)

*責(zé)任作者, 副教授, 395832936@qq.com

吳公政(1992-),男,安徽安慶人,西安建筑科技大學(xué)碩士研究生,研究方向?yàn)槟しㄋ幚砝碚撆c技術(shù).發(fā)表論文4篇.