承 堅

（江陰興澄特種鋼鐵有限公司試驗檢測所二期儀器，江蘇 江陰 214400）

1 原子發(fā)射光譜分析技術

原子發(fā)射光譜分析的原理是：用電?。ɑ蚧鸹ǎ┑母邷厥乖嚇又械母髟貧饣⑹蛊浼ぐl(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長，經(jīng)過光柵分光成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過入射狹縫，射入各自的光電倍增管，讓光信號變成電信號，經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號進行積分并進行模數(shù)轉換。最后由計算機進行處理，直接在屏幕上顯示出各種元素的百分含量，可以根據(jù)需要進行打印。

2 所用試樣的加工方法

本實驗采用的銑床是由德國PFAFF公司生產(chǎn)的PAL-MIL型號全自動銑床它，它由電腦控制可根據(jù)對試樣的不同要求進行不同的深度及銑削時間的調節(jié)。

3 分析環(huán)境

室內溫度 ：20℃～30℃，室內濕度：＜80%

儀器輸入電壓：220V±10%

氣源：氬氣總壓≥2MP,氬氣次壓為0.3MPa

恒溫室溫度∶32.0℃ ～33.0℃

真空度：0.91～1.10；負高壓≥990

4 本實驗所用儀器

4.1 儀器型號

直讀光譜儀：2臺OBLF QSN750，該儀器為火花直讀光譜儀，產(chǎn)地為德國OBLF公司，能對鐵基材料進行快速分析。儀器共有28個通道，可測定24個元素。1臺OBLF QSG 750，該儀器可測定33個元素。

PFAFF銑床 型號：PAL-MIL 由德國PFAFF公司生產(chǎn)，用于銑削爐前球拍樣的表面，銑削深度可調節(jié)。

5 試樣來源及加工

為了直接服務于生產(chǎn)，試樣直接由爐前生產(chǎn)提供的球拍狀生產(chǎn)樣，選取了比較有代表性的鉻不同百分含量的試樣進行分析。試樣進行風冷，水冷之后直接在德國PFAFF公司生產(chǎn)的PAL-MAL型號銑床上進行加工。試樣選取試樣表面潔凈，紋路清晰無人為磨損且試樣上無氣孔的樣品。

6 試樣鉻含量分析中不穩(wěn)定因素及解決方法

直讀光譜儀自身誤差：試樣中的其他元素干擾，干擾元素會影響到光譜的讀取結果最終影響分析結果；光譜標樣帶來的系統(tǒng)誤差，系統(tǒng)誤差無法避免這是必須考慮和接受的；元素譜線的重疊干擾，當鉻原子線與其他元素差距不大時，就會影響其光譜線的強度；載氣氬氣的純度也會影響實驗結果的測定。在實驗分析過程中，許多因素都會影響鉻元素的測量結果。雖然樣品本身的鉻含量不會改變，但是實驗采取的方法、實驗過程對樣本的影響、樣本本身制備時對實驗的影響都是存在的。所以，大致來說，實驗盡量保持在相同環(huán)境條件下討論樣品溫度對光譜儀鉻分析結果的影響。

7 實驗數(shù)據(jù)及分析

本實驗試樣來源均采用爐前生產(chǎn)樣進行光譜分析，由于試樣溫度一直在變化中難以進行精確控制，為了避免給實驗數(shù)據(jù)帶進人為的不確定因素，在用銑床加工后盡量使試樣控制在被測量溫度附近進行分析。本實驗采取了在3種不同溫度（25℃、50℃、70℃）下對不同鉻含量的試樣分析來分析，為了使結果更加精確取多次分析后的穩(wěn)定結果進行比對分析。

7.1 鉻百分含量為0.45的試樣分析結果如圖1所示

圖1 鉻百分含量為0.45試樣分析結果圖

7.2 鉻百分含量為1.45左右的試樣分析結果如圖2所示

圖2 鉻百分含量為1.45左右的試樣分析結果圖

7.3 鉻百分含量為8.30左右的試樣分析結果如圖3所示

圖3 鉻百分含量為8.30左右的試樣分析結果圖

8 結論

由圖1可以看出鉻百分含量為0.45的試樣在隨著溫度的升高被直讀光譜測得的鉻百分含量也逐漸升高，升高的百分含量幅度在0.002左右。

由圖2可以看出鉻百分含量為1.45的試樣在隨著溫度的升高被直讀光譜測得的鉻百分含量也逐漸升高，升高的百分含量幅度在0.02左右。

由圖3可以看出鉻百分含量為8.30的試樣在隨著溫度的升高被直讀光譜測得的鉻百分含量也逐漸升高，升高的百分含量幅度在0.08-0.10左右。

總結：在其他相同環(huán)境條件下試樣溫度對鉻分析結果由直接的關系：試樣溫度越高分析結果越高, 鉻百分含量越高溫度對其影響越大。因此在爐前化學成分分析中為了使分析結果更加精確需盡量使試樣與控樣在相近溫度下分析。另外在光譜高鉻通道對鉻百分含量為8.30的試樣時發(fā)現(xiàn)試樣溫度對其分析結果的影響相對普通分析通道的影響較小，因此在對高鉻鋼種進行光譜分析時可以選擇在高鉻通道分析以降低試樣溫度對分析結果的影響。

9 今后實驗考慮方向

本實驗未進行不同品牌光譜儀進行分析

今后實驗可以考慮其他因素的干擾（如其他元素，載氣等）。

今后實驗考慮試樣溫度如何更加精確控制更加細化溫度。