劉振東，賀倫俊，李卉，周守菊，明玉廣

（1.中石化勝利石油工程有限公司鉆井工藝研究院，山東東營257000；2.中石化勝利油田油氣勘探管理中心，山東東營257000）

針對泥頁巖等微裂縫及孔隙較發(fā)育地層，鉆井液技術(shù)人員有針對性提出了采用納米級顆粒進行有效封堵的辦法，而鉆井液領(lǐng)域內(nèi)可用的納米封堵劑產(chǎn)品多集中在納米乳液、超細碳酸鈣、納米二氧化硅等產(chǎn)品上。這些產(chǎn)品由于本身性能較為穩(wěn)定，在鉆井液中效果突出，在部分地區(qū)，部分井位已經(jīng)開始有所應(yīng)用，但隨著納米封堵劑產(chǎn)品的不斷推廣應(yīng)用，在其封堵效果評價上的不足也逐漸凸顯出 來[1-7]。目前，鉆井液行業(yè)中正在研究和使用的與納米粒子封堵效果評價相關(guān)的方法，主要有高壓濾失量測定、高壓水測泥餅滲透率實驗（高壓滲透性濾失實驗）、掃描電鏡觀察法、聲波傳遞速率測定、滲透性封堵實驗、泥餅強度沖刷實驗、壓力傳遞實驗等等，這些方法在封堵效果評價中有一定的作用。但是，能否真實地反映出納米顆粒對泥頁巖微裂縫和孔隙的封堵效果還需要進一步的實驗驗證。如宋碧濤等[8]在研究中指出，在基漿中加入納米封堵劑，利用高壓濾失量測定方法進行評價時，對高壓濾失量和濾失速率基本沒有影響，無法有效反映出納米顆粒的封堵效果；同時，在這篇文章中，作者也指出需要先用微米級的封堵材料填充濾紙孔隙形成的外泥餅才能體現(xiàn)出納米顆粒的封堵效果。因此，筆者在借鑒已有方法的基礎(chǔ)上，通過改善濾失介質(zhì)，使用GGS42型高溫高壓濾失儀形成了一種適合納米封堵評價的方法，該方法可操作性高，能有效地反映出納米顆粒的封堵效果。

1 實驗結(jié)果及討論

1.1 不同濾失介質(zhì)對納米顆粒封堵效果的影響

1）配漿膨潤土形成濾餅的高壓滲透性濾失量測定。利用4%配漿膨潤土配制實驗漿，壓制濾餅后，分別測定水和加入10%納米二氧化硅分散液的水溶液的滲透性濾失量，結(jié)果見圖1。從圖1可見，納米顆粒對濾失介質(zhì)的封堵效果不明顯，2條曲線比較接近，濾失量也基本沒有減緩的趨勢，這說明膨潤土所形成的濾餅孔隙相對于納米顆粒來說尺寸較大，納米顆?？梢酝ㄟ^，造成了無法填充封堵，也就無法從結(jié)果上反映出納米顆粒的封堵效果。

圖1 配漿膨潤土形成 濾餅的高壓滲透性濾失量

2）超細碳酸鈣改善后的濾餅的高壓滲透性濾失量測定。實驗結(jié)果見圖2、圖3。如圖2、圖3所示，隨著超細碳酸鈣顆粒粒徑的變化，2條濾失曲線之間有了一定差別，特別是在超細碳酸鈣粒度達到2500目以上時，2條濾失曲線開度比較明顯。說明隨著超細碳酸鈣的不斷填充，泥餅質(zhì)量得到了有效改善，濾餅孔隙變小，導(dǎo)致納米顆粒的有效填充，形成了一定的封堵作用。同時，還反映出微米級別的顆粒對泥餅進行改善后，對納米顆粒的封堵有一定的評價意義。從濾失速率表（見表1）中可以發(fā)現(xiàn)，2500目碳酸鈣和800目碳酸鈣對濾餅進行改善后，過水和過納米顆粒溶液的速率相差最為明顯。說明了超細碳酸鈣在對泥餅孔隙進行填充后，納米顆粒相對于水，通過泥餅的速率大為下降，表現(xiàn)出了超細碳酸鈣改善后的泥餅對納米顆粒封堵濾餅孔隙的適用性。

圖2 不同濾餅的高壓滲透性濾失量

圖3 不同濾餅的高壓滲透性濾失量

表1 不同濾失介質(zhì)下的濾失速率

3）聚合物改善濾餅后的高壓滲透性濾失量測定。分別采用以下4種介質(zhì)作為濾失介質(zhì)，測定水和加入10%納米二氧化硅分散液的水溶液的滲透性濾失量，實驗結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同濾餅的高壓滲透性濾失量

從圖4、表2可知，聚合物對濾餅質(zhì)量具有一定的改善作用，使濾餅孔隙變小，從而使納米顆粒的滲透性失水量變小。特別是聚合物和濾膜的組合，兩條濾失曲線之間的差別較為明顯，這是因為濾膜本身的孔隙就要小于濾紙，針對納米顆粒的封堵作用在評價上有一定的意義。從水和納米顆粒溶液的濾失速率上也反映出了這一點，在加入濾膜后，兩者濾失速率的變化最大。再者，圖3 d）和圖4 b）相比，水和納米顆粒的瞬時濾失即有區(qū)別，說明超細碳酸鈣在形成濾餅的過程中已經(jīng)對濾餅的孔隙進行了很好的填充，孔隙較小，而且比較均勻；而聚合物在濾餅形成過程中，孔隙大小分布不均勻，存在著較大孔隙，導(dǎo)致納米顆粒在初始濾失發(fā)生時有通過的現(xiàn)象。從濾失速率上看，水和納米顆粒在D介質(zhì)下的滲透性濾失速率差值大于G介質(zhì)，說明納米顆粒的封堵效果在D介質(zhì)中反映的更加明顯。

因此，推薦使用D濾失介質(zhì)，即4%配漿膨潤 土和1%超細碳酸鈣（2500目）形成濾餅后，再利用高壓滲透性濾失量測定來評價納米顆粒的封堵性。

表2 不同濾失介質(zhì)下的濾失速率

1.2 不同粒徑納米顆粒的封堵性能評價

實驗用納米顆粒分別用納米二氧化硅分散液（J，粒徑中值約90 nm）、親水型納米二氧化硅粉體（K，粒徑中值約500 nm）、雙親型納米二氧化硅粉體（L，團聚后的粒徑中值約5000 nm），利用D濾失介質(zhì)進行了高壓滲透性失水實驗，實驗中控制納米顆粒加量均在2%，目的是為了證實該方法對納米顆粒封堵性評價的有效性，實驗結(jié)果見圖5。

圖5 不同粒徑納米顆粒的高壓滲透性失水實驗結(jié)果

從實驗結(jié)果可以看出，隨著納米顆粒粒徑的增大，滲透性濾失量明顯增大，說明納米顆粒團聚后封堵作用降低；而且與未團聚的納米顆粒相比，數(shù)據(jù)對比明顯，說明通過使用微米級顆粒改善后的濾餅，能較好地反映出納米顆粒的封堵作用，也說明了該方法對納米顆粒封堵性的評價有較好的效果。

1.3 聚合物鉆井液的封堵性能評價

按照本文推薦的實驗方法，對納米顆粒對聚合物鉆井液封堵性能的影響進行了評價。聚合物鉆井液基漿配方為：4%膨潤土漿+0.2%K-PAM+0.5%天然高分子降濾失劑。實驗方法是：先壓制濾餅，然后測定聚合物鉆井液基漿的滲透性濾失量（9.6mL），然后用同樣的方法測定在基漿中加入10%納米二氧化硅分散的鉆井液滲透性濾失量（5mL）。從實驗結(jié)果來看，利用膨潤土和超細碳酸鈣形成的濾餅作為濾失介質(zhì)，可以很好地評價出納米顆粒對鉆井液封堵作用的效果，說明該方法對納米顆粒的封堵評價是有效的。

2 結(jié)論

1.膨潤土所形成的濾餅孔隙相對于納米顆粒來說尺寸較大，納米顆粒會通過濾餅，無法形成填充，因此表現(xiàn)出封堵效果不明顯。

2.微米級碳酸鈣可以有效地改善濾餅的質(zhì)量，使濾餅孔隙變小，對納米顆粒的封堵有一定的評價意義。在用2500目碳酸鈣對濾餅進行改善后，水和納米顆粒的滲透性濾失速率相差比較明顯，能較好地說明納米顆粒對濾餅的封堵作用。

3.聚合物在充填濾餅后再配合濾膜組合成濾失介質(zhì)，可使納米顆粒和水的濾失曲線差別變得較為明顯，這是因為濾膜本身的孔隙就要小于濾紙，在納米顆粒封堵性的評價上有一定的積極作用。

4.相比聚合物，使用超細碳酸鈣對濾餅進行改善后，濾餅孔隙較小，而且比較均勻，水和納米顆粒的滲透性瞬時濾失變化明顯，因此，建議使用超細碳酸鈣對濾餅進行改善。

5.使用納米封堵劑單獨不能封堵微米級的孔喉；納米封堵劑與合適的不同微米級直徑封堵劑（取決于濾失介質(zhì)孔喉）一起使用才能降低鉆井液泥餅滲透性，封堵微裂隙與低滲/超低滲孔喉地層。