樊梅

【摘 要】氣相色譜法測定廢氣中非甲烷總烴存在諸多問題。針對采樣規(guī)范性，采樣容器，采樣方式及樣品保存，儀器的配置等方面進行研究。結果表明采樣嚴格，操作規(guī)范，采用聚四氟乙烯氣袋采樣樣品穩(wěn)定，采用雙柱單檢測器能更好滿足檢測要求。

【Abstract】There are many problems in the determination of non-methane total hydrocarbons in waste gas by gas chromatography. The paper makes a research on the sampling standardization， sampling container， sampling method and sample storage， and instrument configuration. The results show that the sampling is strict and the operation is standard， the sample is stable with the Teflon air bag， and the double-column single detector can better meet the testing requirements.

【關鍵詞】氣相色譜法；非甲烷總烴測定；問題與對策

【Keywords】 gas chromatography； non-methane total hydrocarbon determination； problems and countermeasures

【中圖分類號】X830. 2 【文獻標志碼】A 【文章編號】1673-1069（2019）02-0140-02

1 引言

由氣相色譜法檢測非甲烷總烴的原理可知，采樣是否規(guī)范，采樣容器及采樣裝置，樣品的性質(zhì)對于檢測結果的影響非常大。故在固定污染源及無組織廢氣——非甲烷總烴的測定過程中，為了更好地測定非甲烷總烴的含量，為受測單位凈化處理設施的去除效率，以及是否達標排放，提供及時，準確的數(shù)據(jù)。

2 采樣規(guī)范

①固定污染源采樣位置：首先應避開對測試人員操作有危險的場所。

②采樣位置應優(yōu)先選擇在垂直管段，應避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。

③測試現(xiàn)場空間位置有限，很難滿足上述要求時，可選擇比較適宜的管點采樣，但采樣斷面與彎頭等的距離至少是煙道直徑的1.5倍，并應適度增加測點的數(shù)量和采樣頻次[1]。

④采樣工況達到生產(chǎn)能力的75%以上，采樣人員必須按照真實的工況情況去采集，否則無法準確監(jiān)測受測單位的污染排放情況。

3 采樣容器

①氣袋材質(zhì)符合HJ 732—2014《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法》 的相關規(guī)定。

②工作中為節(jié)約成本使用普通袋子，使監(jiān)測結果不準確，甚至偏高，這是由于普通袋子對采集的氣體樣品具有吸附性。實際檢測工作證明，聚四氟乙烯袋子對于氣體樣品穩(wěn)定性好，而且符合HJ 38—2017《固定污染源廢氣 總烴 甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法》標準的要求。

4 采樣裝置及樣品保存

①采用真空箱，抽氣泵等設備將經(jīng)固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學惰性優(yōu)良的氟聚合物薄膜氣袋中。在氣袋采樣系統(tǒng)中，加裝在采樣管前端，填裝實驗用清潔玻璃棉，過濾排氣中顆粒物的裝置。采樣管有加熱功能，內(nèi)壁應為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯或石英玻璃的采樣管。在采樣過程中充分置換氣袋，使樣品氣體老化氣袋內(nèi)表面，降低氣袋內(nèi)表面吸附導致的樣品損失干擾。

② 樣品的保存和運輸：采樣結束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器內(nèi)保存，直至樣品分析前取出。

5 分析過程注意事項

①分析樣品之前，先觀察樣品氣袋內(nèi)壁，如果有液滴凝結現(xiàn)象，則應將氣袋放入樣品加熱裝置（能夠將樣品置于其中加熱至不低于120℃，溫度控制精度為±5℃），確認加熱液滴凝結現(xiàn)象消除后，迅速取出氣袋取樣分析。②分析過程中如果遇到高沸點組分樣品分析后，再分析濃度低的樣品會使檢測結果偏高，一般情況是由于高沸點組分的殘留所致，用除烴空氣置換管路，提高柱溫，提高檢測器溫度來進行老化的方式，可以消除分析系統(tǒng)殘留物的影響，最后通過分析除烴空氣的含量來進行確認。③樣品采集對檢測結果帶來的影響是最好控制，也是最容易忽視的。因此，在今后的監(jiān)測中，工作人員應該依據(jù)國家及行業(yè)標準及采樣規(guī)范，遵守職業(yè)道德，提升檢測水平，提高檢測精度。④非甲烷總烴的分析過程中，由于使用FID檢測器，每次在開機點火后，待色譜基線運行平穩(wěn)再進行分析。依據(jù)樣品濃度大小做合適的曲線，保證校準曲線的相關系數(shù)大于等于0.995，很容易忽視的問題是有證標準物質(zhì)進樣速率，與樣品進樣速率應該保持一致。

6 儀器配制在試驗過程中的改進

一般化驗室檢測非甲烷總烴的氣相色譜法常用雙柱雙檢測器。雙柱雙FID檢測法中，對工作站要求必須是兩個通道，一個通道采集經(jīng)過硅烷化玻璃微球柱的總烴譜圖，另一個通道是經(jīng)過GDX-502色譜柱分離的甲烷色譜圖。這樣在工作中要處理兩個譜圖，無形中延長了分析時間。而且兩個檢測器勢必帶來高昂的監(jiān)測費用。在進樣方式上一般采用兩個六通閥兩個定量環(huán)進樣，操作比較煩瑣。

為了解決這個問題，采用單個FID檢測器，采用十通閥雙管定體積進樣方式進樣。讓檢測甲烷的GDX-502柱子在進檢測器之前與測定總烴的硅烷化玻璃微球柱子通過一個三通并聯(lián)在一起同時進入同一個FID檢測器來進行檢測，這樣就可以節(jié)約一個檢測器。采用一個十通閥進樣方式使操作更簡便，能實現(xiàn)總烴與甲烷呈現(xiàn)在一個色譜圖上，節(jié)約了檢測及色譜圖處理時間，節(jié)約一個FID檢測器，提升了檢測速度，節(jié)約資源。

7 結語

綜上所述，非甲烷總烴監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性影響著企業(yè)是否達標排放，與我們的生活息息相關。在今后的監(jiān)測工作中，我們應依據(jù)監(jiān)測標準，嚴格執(zhí)行大氣排放標準，積累工作經(jīng)驗，集思廣益，在保證精準數(shù)據(jù)的基礎上，提升檢測能力，提高檢測速度，為揮發(fā)性有機物達標排放，為祖國的環(huán)保事業(yè)做出應有的貢獻。

【參考文獻】

【1】GB/T 16157—1996 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法[S].