史俊龍，姜霽濤，安 凱

(1.甘肅稀土新材料股份有限公司，甘肅 白銀 730900；2.東北大學(xué)，遼寧 沈陽 110819）

稀土拋光粉是較為重要的稀土產(chǎn)品之一，因其具有切削力強(qiáng)、拋光效率高、拋光精度高等優(yōu)點(diǎn),被人們稱為“拋光粉之王”。如今稀土拋光材料以其獨(dú)特、靈活的使用特性，已經(jīng)成為當(dāng)今世界光電子傳輸顯示行業(yè)必不可少的原材料[1]。

以往的稀土拋光粉[2，3]為了提高其拋光性能，向原料中加入氟元素，但在拋光過程中,氟元素對(duì)環(huán)境造成了危害，隨著環(huán)保意識(shí)的升級(jí)，人們開始重視玻璃拋光后氟對(duì)環(huán)境的影響，一些玻璃冷加工企業(yè)已經(jīng)開始使用無氟鈰基稀土拋光粉[4]。稀土釔主要應(yīng)用于激光材料、發(fā)光材料、高溫超導(dǎo)和精密陶瓷等材料[5]，而低純度的粗釔不僅價(jià)值低而且無法形成市場(chǎng)銷售，造成大量資源積壓。

本文通過添加稀土元素釔，有望在不使用氟的情況下控制拋光粉形貌，減小拋光粉的粒度分布范圍，降低拋光粉的松裝比重，使粉體容易懸浮，從而提高漿料的有效研磨成份，達(dá)到提高拋光粉的切削力和改善玻璃表面光潔度的目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 鈰基含釔片狀稀土拋光粉制備

配制200g/L含釔氯化稀土為底液，攪拌加熱至60℃～65℃，以12～15mL/min的速度滴入pH值為8.5～9.0的碳酸氫銨溶液，直至終點(diǎn)pH值為6.5～7.0，用50℃～60℃純水漿洗前驅(qū)體三次，抽濾，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，以5℃/min升溫速率升溫至1030℃，焙燒6h后制得樣品。

1.2 測(cè)試和表征

采用SU8010冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察粉體的晶粒形貌。采用APA-2000馬爾文激光粒度儀測(cè)試粉體的粒度，在M200型平面精密研磨機(jī)上進(jìn)行粉體壽命評(píng)價(jià)。使用D8 Advance X-射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相分析。采用JX93-174528型粉體綜合特性測(cè)試儀測(cè)試粉體松裝密度。通過JVM-3020GCNC全自動(dòng)影像測(cè)量?jī)x對(duì)研磨過的玻璃進(jìn)行表面光潔度檢測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEM分析

圖1 不同釔含量的粉體微觀形貌(a)0% (b)15% (c)20% (d)25%

對(duì)釔含量分別為0%、15%、20%、25%的粉體做SEM分析，如圖1所示：釔的添加影響粉體的微觀形貌，純鈰稀土拋光粉呈現(xiàn)大小不一的塊狀；當(dāng)釔含量為15%時(shí)，粉體形貌變得細(xì)致，呈現(xiàn)不規(guī)則絮狀；當(dāng)釔含量為20%時(shí)，粉體呈現(xiàn)均勻的片狀結(jié)構(gòu)；隨著釔含量進(jìn)一步增加，變?yōu)閴K狀聚集不規(guī)則結(jié)構(gòu)。

2.2 釔含量對(duì)粉體粒度的影響

圖2 釔含量20%粉體粒徑分布

對(duì)釔含量5%～40%區(qū)間的粉體做粒度分析：隨著釔含量的增加粉體粒徑呈增大趨勢(shì)，釔含量為20%時(shí)粉體粒徑最小，當(dāng)含量高于30%時(shí)，粒徑增大較為明顯。結(jié)合SEM，對(duì)釔含量為20%的樣品做粒徑分布檢測(cè)，如圖2，此時(shí)粒度范圍分布較窄，只有一個(gè)峰。

2.3 XRD分析

通過X-射線衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相分析，釔含量為20%的拋光粉焙燒料對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片75-0174可知，焙燒料主相是為Y0.1Ce0.9O1.95的鈰釔固溶體。

2.4 樣品拋光性能分析

使用釔含量為20%拋光粉拋光后，玻璃表面光滑沒有劃痕，表面質(zhì)量較高，壽命優(yōu)于常規(guī)稀土拋光粉，并通過粉體綜合測(cè)試儀檢測(cè)粉體松裝密度為0.36g/cm3。

3 結(jié)語

（1）低純度粗釔的添加對(duì)稀土拋光粉微觀形貌及顆粒大小有明顯影響；

（2）粉體粒徑隨著釔含量的增加而增加，當(dāng)釔含量為REO的20%時(shí)，粉體呈均勻片狀，粒徑較小且均勻，松裝密度為0.36g/cm3，較常規(guī)稀土拋光粉更容易懸浮。