何 晗

（貴州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，化學(xué)與材料工程學(xué)院，貴州 清鎮(zhèn) 551400）

磷酸氫鈣在生產(chǎn)過(guò)程中，由于重金屬的含量較高，往往導(dǎo)致產(chǎn)品的重金屬含量超標(biāo)或大量損失磷元素的情況，努力脫除重金屬和降低磷的損失是磷酸氫鈣生產(chǎn)過(guò)程所面對(duì)的重要問(wèn)題[1]。鹽酸萃取法在脫除重金屬物質(zhì)中已有多年歷史，隨著磷元素的緊缺，磷酸氫鈣在生產(chǎn)過(guò)程中要盡量避免磷元素的損失，還要保證重金屬物質(zhì)的有效脫除，因此，本文采用鹽酸萃取法對(duì)磷酸氫鈣中重金屬物質(zhì)進(jìn)行脫除[2]。

1 磷酸氫鈣生產(chǎn)過(guò)程中重金屬物質(zhì)脫除方法優(yōu)化

（1）設(shè)定重金屬物質(zhì)脫除參數(shù)。PbS在化學(xué)反應(yīng)中以沉淀的形式存在，且體積非常小，但是PbS沉淀的形成過(guò)程需要給予一定的反應(yīng)條件，因此采用Pb2+和S2-在一定條件下形成沉淀的方式來(lái)對(duì)磷酸氫鈣生產(chǎn)過(guò)程中的重金屬進(jìn)行脫除。在酸性環(huán)境中Pb2+和S2-很容易就會(huì)形成沉淀，降低磷酸氫鈣中Pb2+的含量。但是在實(shí)際脫除過(guò)程中并不是一個(gè)簡(jiǎn)單的生成沉淀的化學(xué)反應(yīng)，脫除過(guò)程是一個(gè)固、液、氣共存的體系，很多因素都會(huì)控制PbS沉淀的生成過(guò)程，例如溫度、PH值、加入鹽酸的量、沉淀生成的時(shí)間、攪拌強(qiáng)度等。通過(guò)進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比，排除各種因素對(duì)沉淀生成的影響，得出影響沉淀生成的因素主要是PH值、反應(yīng)的時(shí)間和加入S2-的量。為了加速重金屬PbS沉淀的快速生成，需要讓重金屬沉淀盡快變大并沉底。因此，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中主要控制Na2S的加入量、溶液的PH值、反應(yīng)的溫度和時(shí)間、攪拌強(qiáng)度等因素，使PbS沉淀盡快沉底。

（2）計(jì)算沉淀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)計(jì)算PbS沉淀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，來(lái)驗(yàn)證磷酸氫鈣生產(chǎn)過(guò)程中重金屬物質(zhì)是否被完全脫除，從而提高磷酸氫鈣的生產(chǎn)效率，首先根據(jù)化學(xué)方程式計(jì)算沉淀的質(zhì)量，再計(jì)算PbS沉淀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，化學(xué)方程式如下：

根據(jù)硫化鉛的質(zhì)量得出硫化鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，再結(jié)合硫化鈉的加入量和PH值的選擇，來(lái)脫除磷酸氫鈣中的重金屬物質(zhì)。

（3）控制硫化鈉的加入量。硫化鈉的加入量直接影響PbS沉淀生成的多少，如果加入少量的硫化鈉就會(huì)導(dǎo)致溶液中還有未反應(yīng)的重金屬存在，如果加入過(guò)量的硫化鈉會(huì)導(dǎo)致溶液中的重金屬完全反應(yīng)，而溶液中還會(huì)存在硫化鈉溶液，造成得到的磷酸氫鈣不純，是磷酸氫鈣和硫化鈉的混合物，脫除過(guò)程中，溶液的PH值設(shè)置在1.5～2.5之間，在溶液中分別加入5ml、10ml和15ml的硫化鈉溶液，結(jié)果表明，當(dāng)PH=2.5時(shí)，加入15ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硫化鈉溶液能夠完全使PbS沉淀并沉底，最終得到的磷酸氫鈣為合格品。

（4）確定萃取液PH值。磷酸氫鈣生產(chǎn)過(guò)程中重金屬物質(zhì)脫除過(guò)程的萃取液采用鹽酸，鹽酸為酸性體系，與Na2S會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生硫化氫氣體并逸出，而且鹽酸的酸性越大，逸出的硫化氫氣體就越多。硫化氫氣體不僅會(huì)污染環(huán)境，還會(huì)危害職業(yè)衛(wèi)生，導(dǎo)致溶液中的二價(jià)硫離子濃度降低，硫化鈉的消耗量增加。同時(shí)，重金屬的硫化物在PH值不同的情況下會(huì)發(fā)生沉淀或溶解，為了使重金屬鉛能夠有效的被沉淀，加Na2S的時(shí)候，要降低溶液的酸度使PH值升高，但是溶液的PH值升高就會(huì)導(dǎo)致溶液中磷的損失增大，因此，適當(dāng)?shù)腜H值能保證脫鉛效果達(dá)到最佳。實(shí)驗(yàn)選取的溶液PH值為1.7、1.9、2.4進(jìn)行，結(jié)果顯示：PH值等于2.4時(shí)，可以將溶液中的Pb2+完全沉淀，達(dá)到有效脫除重金屬的目的。

（5）實(shí)現(xiàn)重金屬物質(zhì)脫除。為了檢驗(yàn)重金屬物質(zhì)脫除方法的有效性，通過(guò)不同的外界因素對(duì)PbS沉淀質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響進(jìn)行檢測(cè)。首先，鹽酸加入量的多少影響PbS沉淀質(zhì)量，鹽酸加入過(guò)少會(huì)使溶液的PH值升高，溶液的PH值升高會(huì)使磷元素大量損失，同時(shí)，PH升高還可以達(dá)到脫氟的目的，使脫鉛效果最佳。

其次，萃取液中鉛的含量也會(huì)影響PbS沉淀質(zhì)量，鉛的含量過(guò)多，PbS沉淀生成的質(zhì)量就多，會(huì)造成脫氟不徹底，在萃取過(guò)程中，不但要保證重金屬鉛被完全脫除，還要確保氟也被脫除，從而達(dá)到重金屬物質(zhì)的完全脫除。

脫除磷酸氫鈣中重金屬物質(zhì)的過(guò)程中，要隨時(shí)觀察一切外界因素對(duì)脫除結(jié)果的影響，并及時(shí)化解不利因素的影響，提高磷酸氫鈣的純度。

2 脫除重金屬物質(zhì)實(shí)驗(yàn)

本文重點(diǎn)介紹了鹽酸萃取法在磷酸氫鈣生產(chǎn)過(guò)程中脫除重金屬物質(zhì)，為了證明鹽酸萃取法比傳統(tǒng)脫除法得到的磷酸氫鈣純度高，制定脫除重金屬物質(zhì)實(shí)驗(yàn)。

（1）實(shí)驗(yàn)材料選擇。實(shí)驗(yàn)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32.15%的五氧化二磷粉末，重金屬中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為428＊10-6，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11.5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的Na2S溶液。

（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程。實(shí)驗(yàn)采用鹽酸萃取法，取磷酸氫鈣粉末100g，燒杯中裝入70ml的水將磷酸氫鈣粉末調(diào)勻并升溫，向燒杯中加入450ml的鹽酸溶液，萃取時(shí)的溫度保持在40-50攝氏度之間，40分鐘后，用石灰乳調(diào)節(jié)萃取液的PH值，不同的PH值條件下，分別加入不同量的硫化鈉溶液反應(yīng)，通過(guò)使用鹽酸萃取發(fā)與原始脫除法，檢測(cè)磷酸氫鈣中鉛的含量。

表1 鹽酸萃取法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

5 30 1.8 28 合格6 30 2.4 24 合格

表2 原始脫除法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明如表1、2，鹽酸萃取法比原始脫除法得到的硫酸氫鈣純度高、產(chǎn)品合格率高，硫化鈉的加入量和溶液的PH值也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)硫化鈉的加入量為30ml、溶液的PH值在2.4和1.8的時(shí)候，鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小，磷酸氫鈣中含鉛率低，生產(chǎn)的產(chǎn)品為合格產(chǎn)品，因此，采用鹽酸萃取法，且硫化鈉的加入量多且溶液的PH值越高，重金屬物質(zhì)脫除的越徹底，磷酸氫鈣的純度越高，產(chǎn)品的合格率越高。

3 結(jié)語(yǔ)

重金屬物質(zhì)脫除方法的研究在磷酸氫鈣生產(chǎn)過(guò)程中具有重要意義。隨著科技的進(jìn)步，重金屬物質(zhì)脫除方法也在不斷更新和完善，為磷酸氫鈣的生產(chǎn)做出巨大貢獻(xiàn)，磷酸氫鈣的純度也越來(lái)越高。我國(guó)的工業(yè)生產(chǎn)中，在重金屬物質(zhì)脫除方法上已經(jīng)取得了一定的成績(jī)，但還有突破的機(jī)會(huì)，希望本文的研究能提高磷酸氫鈣的生產(chǎn)效率，提升磷酸氫鈣的純度，降低重金屬含量指標(biāo)，為工業(yè)生產(chǎn)節(jié)約成本、提高利潤(rùn)。