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光電發(fā)射光譜法測(cè)定碳素鋼中磷含量的測(cè)量不確定度評(píng)定

2019-06-13 03:46范笑非
山東化工 2019年10期
關(guān)鍵詞:中磷分辨力定值

范笑非

(煙臺(tái)英納法汽車天窗系統(tǒng)有限公司,山東 煙臺(tái) 264003)

一切測(cè)量結(jié)果都不可避免的具有不確定度,測(cè)量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。測(cè)量不確定度是評(píng)定測(cè)量水平的指標(biāo), 是判定測(cè)量結(jié)果可靠程度的依據(jù)。不確定度愈小, 測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量愈高, 使用價(jià)值愈大,因而正確評(píng)定不確定度是測(cè)量過(guò)程的一個(gè)重要環(huán)節(jié)[1-2]。光電發(fā)射光譜法作為冶金行業(yè)主要的檢測(cè)方法, 其測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定顯得尤為重要。本文通過(guò)光電發(fā)射光譜法測(cè)定碳素鋼中磷(P)元素的含量,探討對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行科學(xué)和合理評(píng)定和計(jì)算[3-4]。

1 不確定度來(lái)源分析識(shí)別

火花源直讀光譜儀測(cè)定碳素鋼中P元素含量的不確定度分量主要包括:

1.1 A類不確定度

(1)測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度。

1.2 B類不確定度

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)P含量定值引入的不確定度。

(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器的測(cè)量變動(dòng)性引入的不確定度。

(3)光譜儀顯示分辨力引入的不確定度。

2 不確定度分量評(píng)定

2.1 測(cè)量結(jié)果重復(fù)性引入的不確定度

重復(fù)測(cè)量的平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

測(cè)量結(jié)果重復(fù)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)P含量定值引入的不確定度

定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器的測(cè)量變動(dòng)性引入的不確定度

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,P定值W(P)=0.028%,校準(zhǔn)次數(shù)n=5,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差SR=0.00022%。

測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

2.4 儀器顯示分辨力引入的不確定度

測(cè)量?jī)x器顯示的最小單位是0.0001(分辨力δ),按均勻分布,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

儀器顯示分辨力引入的相對(duì)不確定度:

3 合成不確定度評(píng)定

合成相對(duì)不確定度:

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

4 擴(kuò)展不確定度評(píng)定

取置信水平P=0.95,包含因子k=2

擴(kuò)展不確定度:

U=k·uc=2×0.00035%=0.0007%

5 測(cè)量結(jié)果

碳素鋼樣品中P元素的含量為:

W(P)=(0.0245±0.0007)%,k=2

6 結(jié)論

本文對(duì)使用光電發(fā)射光譜儀測(cè)定碳素鋼中磷含量,對(duì)其進(jìn)行測(cè)量不確度的分析評(píng)定,并計(jì)算了標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度。通過(guò)對(duì)不確定度影響因素的分析、計(jì)算和評(píng)定,可以看出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值帶入的不確定度分量值較大。因此為確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,應(yīng)在測(cè)量過(guò)程中盡量選用與被測(cè)樣品狀態(tài)相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品,且選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)定值準(zhǔn)確、組織均勻,確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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