殷愛琴

【摘 要】 目的：建立應用連續(xù)流動分析法測定游泳池水中尿素含量的測定方法。方法：本文確定了此方法的定量限（0.5mg/L），線性范圍（0.5-30mg/L），對該方法的精密度（RSD在0%-8.5%之間）及準確度（回收率為89%-110%之間）進行了測定。并應用本方法與國標法測定結果進行了比較（t=0.40，P>0.50），結果：無顯著性差異。結論：該方法適用于游泳池水中尿素的檢測。針對于國標法的顯色后結果不穩(wěn)定、易褪色、操作復雜、加熱時間與冷卻時間不易控制、高濃度樣品需要稀釋后重新測定，不適合大批量樣品測定的缺點。連續(xù)流動分析法具有線性范圍寬，操作簡便、快速、自動化程度高、適合大批量樣品的測定特點。

【關鍵詞】 游泳池水;連續(xù)流動分析儀;尿素

【中圖分類號】 R969.4? 【文獻標志碼】A【文章編號】1005-0019（2019）12-248-01

游泳池水中尿素含量是評價游泳池水受人體污染程度的重要衛(wèi)生學指標。游泳場所衛(wèi)生標準GB9667-1996人工游泳池水中尿素的限值為小于等于3.5mg/L。而GB/T18204.29-2014中規(guī)定的二乙酰-肟安替比林法的線性范圍在0.1-1.5mg/L，無法滿足限值要求，遇到高濃度樣品測定時需要進行稀釋測定。而目前人工游泳池水經(jīng)常存在有超過限值的樣品。因此尋找一個線性范圍更寬的檢測方法是日常檢測工作中非常必要的。本文參照國家標準方法的原理，采用連續(xù)流動分析法對游泳池水中的尿素進行了測定。該方法具有方便、快捷、自動化程度高、線性范圍寬、適合大批量樣品的測定的優(yōu)點。但儀器較昂貴，對試劑的純度要求較高，不適用于少量樣品的測定。

1 材料與方法

1.1 原理 利用連續(xù)流動分析原理對樣品進行檢測。樣品經(jīng)過氯化鈉溶液的稀釋同時反透析到顯色池里，隨后加入酸性催化劑。在90℃進行在線加熱蒸餾后，尿素與二乙酰虧生成顯色的復合物。氨基硫脲是增色劑。經(jīng)過尿素酶的作用生成氨。在520nm處測定其吸光度。

1.2 試劑

1.2.1 尿素純度標準物質(zhì)GBW09201 ，99.8%，中國計量科學院研制。

1.2.2 尿素標準儲備溶液 準確稱取0.1000g尿素于小燒杯中，加少量純水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加0.1mL三氯甲烷并用純水定容，此溶液每毫升含0.1mg尿素。冷藏保存。

1.2.3 氯化鈉溶液 稱取18.0g氯化鈉溶解于水中，并定容至1000mL，加入Brij35溶液3mL混合均勻。溶液可穩(wěn)定保存1周

1.2.4 顯色試劑 稱取二乙酰肟C4H7NO21.675g，氨基硫脲CH5N3S 335mg，溶于水中并定溶至1000mL.加入Brij35溶液3mL混合均勻。檢查和調(diào)整pH。如果有必要用0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)整pH到7.5-8.0，分析的時候攪拌顯色試劑。溶液穩(wěn)定保存一周，當溶液不用的時候在4℃保存。

1.2.5 酸性試劑 稱取氯化鐵（FeCl3·6H2O）33mg，溶于800mL水中，然后非常小心地加入磷酸H3PO4（85%）0.65mL和硫酸H2SO4（97%）200ml，一邊攪拌一邊冷卻，用水定容至1000mL。溶液可穩(wěn)定使用3天。

1.3 儀器 San++ 連續(xù)流動分析儀配尿素分析模塊（荷蘭SKALAR公司生產(chǎn)）

1.4 分析步驟

1.4.1 按儀器操作順序依次打開自動進樣器-主機-數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器-軟件，確認通訊正常。

1.4.2 開啟90℃加熱器電源-將所有試劑管路放入對應試劑瓶，至儀器基線穩(wěn)定。

1.4.3 制備標準系列 準確吸取尿素標準溶液0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0，30.0mL于100mL容量瓶中用純水定容至刻度，此液的濃度分別為0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0，30.0mg/L。

1.4.4 將標準系列與樣品依次開始自動檢測。

1.5 計算 樣品的質(zhì)量濃度由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)依據(jù)峰高或峰面積從標準曲線上查得的結果直接給出。

2 結果

2.1 標準曲線線性范圍及定量限 標準系列范圍0.5-30.0mg/L，相關系數(shù)r為0.9990-0.9999之間。標準系列回歸方程為Y=0.0053+0.044X。本方法以線性范圍內(nèi)最小標的含量為方法定量限0.50mg/L。

2.2 精密度與準確度試驗 取游泳池水樣品1份連續(xù)測定6次，結果為2.99，2.91，2.83，2.76，2.79，2.85mg/L。平均值為2.855;S=0.08;RSD%=2.9。取游泳池水樣5份，分別做平行與加標實驗，結果見表1，相對標準偏差為0%-8.5%，回收率為89%-110%之間。

3 討論

3.1 為了保證樣品的準確性及保護儀器管路，對有渾濁或有顆粒狀物質(zhì)的水樣應當用濾膜過濾后進行測定。本方法需要的儀器價格比較昂貴，有些試劑需要使用進口試劑，對國產(chǎn)試劑的純度及生產(chǎn)廠家也有較高的要求。

3.2 本方法定量限為0.5mg/L。線性范圍為0.5-30mg/L。國標方法的線性范圍為0.1-1.5mg/L。本方法雖然定量限較高，但線性范圍寬，在實踐應用中，游泳場所衛(wèi)生標準GB9667-1996人工游泳池水中尿素的限值為小于等于3.5mg/L。而有的游泳池水的尿素值超過限值幾倍，甚至十幾倍。應用國標法測定，需要進行稀釋后重新測定，由于量值未知，稀釋倍數(shù)不容易掌握，從而增大了工作量。而應用連續(xù)流動分析法，線性范圍寬，一般樣品無需進行稀釋后測量。從而減小了分析過程帶來的不確定度。

3.3 應用國標法測定樣品，需要在沸水浴中加熱50分鐘，取出后需在流動的自來水中冷卻2分鐘，立即比色，操作條作要求苛刻，過程較繁瑣，分析大批量樣品時一個操作員難以完成，而且時間難以控制。而應用連續(xù)流動分析法采用自動進樣器進樣，所有的實驗反應過程全部在封閉的管路中進行，保證了各樣品及標準品加熱溫度、加熱時間、測定時間保持一致，保證了測定結果的穩(wěn)定性。而且節(jié)省人力，適合一次分析較大量的樣品。

3.4 從實驗數(shù)據(jù)可以看出，本方法的線性范圍寬，線性相關性好。方法具有良好的準確度和精密度。能夠達到分析質(zhì)控要求，本方法可以在經(jīng)濟條件好的實驗室進行推廣應用。

參考文獻

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