姜永超 林麗靜 龔霄 黃曉兵 曾泳 李積華

摘? 要? 以菠蘿皮渣為原料制備膳食纖維，考察超微粉碎、蒸汽爆破和擠壓膨化3種物理改性方式對菠蘿皮渣膳食纖維的基本成分、理化性質(zhì)、形貌結構及生物活性物質(zhì)溶出量的影響。結果表明：3種物理改性方式均能提高樣品陽離子交換能力，增加多酚、黃酮物質(zhì)的溶出量。其中蒸汽爆破處理能顯著提高可溶性膳食纖維含量，在持水持油性方面表現(xiàn)良好。形貌結構分析結果顯示，改性后的膳食纖維結構均發(fā)生不同程度的變化，但其主要成分及化學結構未受影響。綜上所述，蒸汽爆破處理有助于改善菠蘿皮渣膳食纖維的品質(zhì)。

關鍵詞? 菠蘿皮渣;膳食纖維;改性;理化性質(zhì);生物活性

中圖分類號? S668.3; TS209? ? ?文獻標識碼? A

Abstract? The dietary fiber from pineapple pomace was modificated by three physical modification methods including ultrafine grinding， steam explosion， and extrusion. Changes in the composition， physical， topographical structure， bioactive content， and other chemical properties of pineapple pomace dietary fiber were investigated. The three physical modification methods could improve the cation exchange capacity of the samples and increase the dissolution of the polyphenols and flavonoids. Among them， the steam explosion treatment could significantly increase the content of soluble dietary fiber， and it performed well in water and oil holding. The results of morphological structure analysis showed that the structure of the modificated dietary fiber changed in different degrees， but the major components and chemical structure were not affected. In general， the steam explosion treatment improved the quality of pineapple pomace dietary.

Keywords? pineapple pomace; dietary fiber; modifcation; physico-chemical properties; biological activity

DOI? 10.3969/j.issn.1000-2561.2019.05.020

膳食纖維（dietary fiber，DF）是一類由碳水化合物的聚合物和非碳水化合物組分的化合物組成的混合物，其對人類小腸中的消化和吸附具有抗性，在大腸中可完全或部分發(fā)酵[1-2]。按照溶解性分為可溶性膳食纖維（soluble dietary fiber，SDF）和不溶性膳食纖維（insoluble dietary fiber，IDF）兩大類。優(yōu)質(zhì)的膳食纖維具有較好的加工特性、生理活性和保健功能，且SDF含量應不低于10%。然而，盡管許多植物中總膳食纖維所占比例很高，但可溶性膳食纖維含量相對較低，大約僅為3%～4%，不能滿足膳食平衡的要求[3]。運用簡單且有效的方法對原料中的副產(chǎn)物進行改性使SDF含量增加，是膳食纖維研究領域的重點。之前的研究已經(jīng)探索了運用化學和生物的方法改善SDF的結構和水合特性或?qū)DF轉(zhuǎn)化為SDF，但存在許多缺點，如化學處理反應時間長，造成環(huán)境污染等[4-5]。物理改性方法由于其污染程度小，過程易操作，是目前研究膳食纖維改性的主要方法，其中擠壓膨化技術與超微粉碎技術已廣泛應用于膳食纖維原產(chǎn)品的改性處理，蒸汽爆破技術近年來也受到越來越多的關注。超微粉碎技術是利用物理的方法克服物料之間的結合力，使其達到一定的粒度[6];擠壓膨化技術是使原料在擠壓設備中進行高溫和高壓的組合作用，產(chǎn)生高剪切、湍流、空化以及溫度的組合效應導致其結構的變化[7];蒸汽爆破技術是利用過熱蒸汽對原料進行高壓處理，通過瞬間解壓的方式使得物料體積膨脹至爆炸，使細胞壁破裂[8]。

菠蘿（Ananas comosus）又名鳳梨，屬于鳳梨科（Bromeliaceae）鳳梨屬（Ananas）的多年生單子葉常綠草本果樹，是熱帶亞熱帶名果之一。菠蘿不易儲存，除少部分用于鮮果銷售外，大部分用于生產(chǎn)果汁或制作菠蘿罐頭，在加工過程中產(chǎn)生高達50%～60%的菠蘿皮渣未被利用[9]，其營養(yǎng)成分與果肉類似，且含有豐富的膳食纖維。目前，關于菠蘿皮渣的膳食纖維研究主要集中于提取方面[10]，尚未有采用物理方法對菠蘿皮渣膳食纖維進行改性的相關報道。物理改性方法近年來在麥麩、豆渣中應用較多，主要是用來提高膳食纖維中SDF含量及纖維的品質(zhì)。Yan等[11]采用雙螺旋桿擠壓技術處理麥麩，改性后的SDF含量提高了41%;Gong等[12]采用蒸汽爆破技術對麥麩處理后發(fā)現(xiàn)其總酚含量和抗氧化能力明顯提高。本研究以菠蘿皮渣為原料，采用超微粉碎、雙螺旋桿擠壓膨化、蒸汽爆破3種物理改性方法對其進行改性處理，從膳食纖維的角度分析比較其物理化學和功能特性的變化，采用掃描電鏡、傅里葉紅外光譜等技術對改性前后的物理結構進行解析，以期為高品質(zhì)菠蘿皮渣膳食纖維的制備提供依據(jù)。

1? 材料與方法

1.1? 材料

1.1.1? 材料與試劑? 菠蘿皮渣（來自巴厘品種，九成熟），湛江思味特食品公司;α-淀粉酶，北京索萊寶生物公司;95%乙醇、三羥甲基氨基甲烷、乙烷磺酸、丙酮、重鉻酸鉀、硅藻土及其他均為國產(chǎn)分析純。

1.1.2? 儀器與設備? SYSLG30-IV雙螺桿擠壓實驗機，濟南鼎潤機械設備有限公司;超微粉碎機， 杭州旭眾機械設備有限公司;QBS-80超音速彈射式汽爆機，鶴壁正道生物能源有限公司;SHZ-Ⅲ循環(huán)水真空抽濾機，深圳市瑞鑫達有限公司;XMTD-8222型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司;XL-200馬弗爐，鶴壁市豐泰有限公司;電熱恒溫水浴槽，上海森信實驗儀器有限公司。

1.2? 方法

1.2.1? 菠蘿皮渣膳食纖維的制備? 皮渣原料→熱水洗滌2次→60 ℃ 烘干24 h→粉碎過60目篩→皮渣干基→α-淀粉酶酶解（酶用量520 U/g，堿解時間40 min）→堿解（NaOH濃度4.1%，堿解時間65 min）→水洗至中性→洗至60 ℃烘干過夜→粉碎過60目篩→成品。

1.2.2? 菠蘿皮渣膳食纖維改性處理? 超微粉碎處理（UP）：采用超微粉碎機進行改性，稱取一定量的菠蘿皮渣膳食纖維，超微粉碎處理10 min，置于塑封袋中備用。

蒸汽爆破處理（SE）：采用蒸汽爆破機進行改性，實驗參數(shù)為：壓力為1.5 MPa，維壓時間為30 s，烘干后置于塑封袋中備用[13]。

擠壓膨化處理（EP）：采用雙螺旋桿擠壓膨化機進行改性，實驗參數(shù)為：轉(zhuǎn)速150 r/min，水分含量設置為40%，膨化溫度設置為140 ℃，擠壓膨化處理后烘干粉碎，過60目篩置于塑封袋中備用。

1.2.3? 改性前后菠蘿皮渣膳食纖維基本成分測定? 水分、蛋白質(zhì)、粗脂肪、淀粉、灰分：采用GB/T 5009-2008的方法測定。采用酶-重量法[14]測定菠蘿皮渣膳食纖維中各類膳食纖維含量。

1.2.4? 改性前后菠蘿皮渣膳食纖維物化性質(zhì)的測定? （1）持水性的測定。依照Suzuki等[15]的方法，稍作修改，準確稱取1.0 g樣品并加入50 mL蒸餾水中，將混合物在恒溫振蕩器上攪拌1 h。然后4000 r/min離心20 min，傾倒除去上清液，稱重殘余物。計算公式為：

（2）持油性的測定。依照Wang等[16] 的方法并稍作修改，稱取1.0 g樣品置于離心管中，加入食用大豆油8 g，混合均勻后于室溫靜置1 h，4000 r/min離心20 min，將大豆油傾倒出來，然后濾紙將殘渣中游離大豆油吸干，稱重殘余物。計算公式為：

（3）溶脹性的測定。依照涂宗財?shù)萚17] 的方法并稍作修改，準確稱取1.0 g樣品，置于帶刻度的玻璃試管中，加蒸餾水15 mL，混合均勻后在室溫下放置過夜，觀察其自由膨脹體積。計算公式為：

（4）陽離子交換能力。參照Chau等[18]的方法。

1.2.5? 改性前后菠蘿皮渣膳食纖維的形貌特征與結構測定? 掃描電鏡：將微量樣品固定于導電膠帶觀察臺上，用離子濺射方法的方法進行噴金處理，置于掃描電子顯微鏡下觀察。

傅里葉紅外光譜分析：將菠蘿皮渣膳食纖維樣品提前烘干至恒重，取約2 mg樣品置于瑪瑙研缽中，并加入150 mg的KBr粉末，研磨處理均勻后壓片處理進行光譜分析，掃描波長為500～4000 cml。

1.2.6? 生物活性化合物溶出的測定? 菠蘿皮渣中含有豐富的多酚黃酮以及多種抗氧化物質(zhì)，實驗主要對不同物理方法改性前后的皮渣中總酚和黃酮含量進行測定，并比較其變化。

（1）總酚、黃酮的提取?？偡印ⅫS酮的提取參照沈佩儀等的方法[19]，準確稱取皮渣5.0 g，溶劑為50%乙醇，液料比為40∶1（mL/g），室溫下浸提20 min，過濾收集上清液。

（2）總酚含量的測定。參照Deng等[20]的方法，稍作修改。具體操作步驟如下：配制沒食子酸溶液濃度為1 mg/mL，分別取0、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL于10 mL容量瓶中用蒸餾水稀釋。上述稀釋液各2 mL于50 mL 容量瓶，依次加福林酚試劑（10%）10 mL，Na2CO3溶液（7%）8 mL，蒸餾水定容后室溫下放置1 h，在765 nm 波長處測吸光度值，得沒食子酸質(zhì)量濃度（x）與吸光度（y）之間的直線方程為y=3.2861x+0.0173，R2=0.9985。樣品中多酚含量為每克皮渣干物質(zhì)相當于沒食子酸的量（mg/g）。

（3）黃酮含量的測定。參考Tohidi等[21]的方法并稍作修改。具體操作如下：配制濃度為0.24 mg/mL的蘆丁溶液，分別取0.8、1.2、1.6、2.0、2.4 mL于10 mL容量瓶，加入50 mg/mL NaNO2溶液0.5 mL，搖勻后放置6 min，再加入100 mg/mL Al（NO3）3 溶液0.5 mL，搖勻后放置6 min，加入40 mg/mL的NaOH溶液4.0 mL，蒸餾水定容，室溫放置15 min，在510 nm處測定吸光度值，得到蘆丁質(zhì)量濃度（x）與吸光度（y）之間的直線方程為y=1.6127x0.0953，R2=0.9992。樣品中黃酮含量以每克干物質(zhì)蘆丁計，單位為mg/g。

2? 結果與分析

2.1? 改性菠蘿皮渣膳食纖維的基本成分分析

由表1可知，改性前后菠蘿皮渣膳食纖維灰分、淀粉含量無顯著變化，其中蛋白質(zhì)含量較改性前相比略有降低，原因可能是惡劣的改性環(huán)境使得蛋白質(zhì)降解所致，這與劉灣等[22]對蒜皮的物理改性實驗結果類似。相對于原料，改性處理后各樣品除擠壓膨化外SDF含量均有增加，而IDF含量發(fā)生降低，其中蒸汽爆破樣品SDF含量增加最顯著，但總膳食纖維（TDF）含量顯著減少，原因可能是在處理過程中纖維素和木質(zhì)素等大分子物質(zhì)降解為小分子物質(zhì)所致。超微粉碎前后SDF含量明顯增加，這可能是由于部分膳食纖維在粉碎過程中糖苷鍵斷裂轉(zhuǎn)化為可溶性糖所致。而擠壓膨化后樣品的TDF、SDF、IDF均有減少，說明擠壓膨化不是提高SDF含量的有效方法，這可能是因為它只能破壞非共價鍵，在擠壓過程中導致一部分膳食纖維損失。

許多文獻表明，SDF和IDF 在人體內(nèi)發(fā)揮的生理功能不同，其中不溶性膳食纖維在人體內(nèi)主要起機械蠕動作用，而可溶性膳食纖維則更多的發(fā)揮其生理功能，比如起到預防膽結石、清除有害金屬離子、抗糖尿病、降低血脂及膽固醇、預防高血壓等作用[23-24]。根據(jù)目前膳食纖維的研究現(xiàn)狀，SDF含量已作為評價膳食纖維品質(zhì)的指標之一，從本研究結果可知，蒸汽爆破處理能夠顯著增加SDF含量，在提高SDF含量方面是一種有效的處理方式。

2.2? 改性前后菠蘿皮渣理化性質(zhì)分析

從表2可知，改性前后菠蘿皮渣膳食纖維的理化性質(zhì)發(fā)生顯著變化，3種方式改性處理后其膨脹力和持水力均有減小，其中超微粉碎處理最顯著，可能是由于在粉碎過程中主導水合性質(zhì)的顆粒毛細結構被破壞，使其水合能力下降[25-26]。此外，在進行蒸汽爆破和擠壓膨化過程中強烈的機械作用也使纖維顆粒的毛細結構發(fā)生破壞，一些極性和非極性基團被包埋，導致其水合能力下降。蒸汽爆破改性后其持油力發(fā)生增加的趨勢，這可能與其表面結構變化有關。而改性后纖維樣品的陽離子交換能力均有提高，這與處理過程中DF的一些側鏈基團暴露有關[26]。

理化性質(zhì)對生理功能有著重要影響，是衡量膳食纖維品質(zhì)好壞的重要指標。膳食纖維通過吸水、吸油作用使膳食纖維物料膨脹力增大和吸附食物中的脂肪，在胃腸道中充分發(fā)揮填充劑的容積作用和降低膽固醇的作用，使人體排便的體積與頻率增大，從而間接減輕直腸和泌尿系統(tǒng)的壓力[27-28]。此外，膳食纖維結構中含有羧基和羥基側鏈基團，能與腸道中的Na+、K+進行交換，促使K+、Na+經(jīng)尿液和糞便大量排出，降低心血管疾病等的發(fā)病率[29]。蒸汽爆破處理在持油力和陽離子交換能力方面較原料有所提升，且在膨脹力和持水力方面較其他改性方式均較好。

2.3? 改性菠蘿皮渣膳食纖維的形貌特征與結構分析

2.3.1? 掃描電鏡分析? 由圖1可知，菠蘿皮渣膳食纖維中具有規(guī)則的表面，結構更完整、更致密。經(jīng)過擠壓膨化后的纖維變得松散多孔，樣品中間部分出現(xiàn)了孔洞且溝壑狀態(tài)明顯，可能是因為擠壓處理使得膳食纖維顆粒被破壞。該現(xiàn)象與樣品擠壓后持水力和膨脹力變?nèi)醯慕Y果相吻合。經(jīng)過蒸汽爆破后的樣品表面褶皺，具有很多空隙，相對表面積增大。此外纖維的細胞結構也被破壞，菠蘿皮渣膳食纖維中SDF的含量顯著提高。超微粉碎后出現(xiàn)團簇現(xiàn)象，顆粒變小且不均勻，局部仍存在較完整的細胞壁結構，且呈剝離多層狀態(tài)，說明超微粉碎過程中主要為縱向的剪切作用。

2.3.2? 傅里葉紅外光譜分析? 物質(zhì)的紅外光譜吸收峰位移和吸收強度與其本身化學組成以及化學鍵的類型有密切的關系。3種改性方式處理后與處理前膳食纖維的紅外光譜大致相似，說明菠蘿皮渣膳食纖維的化學結構在處理過程中未發(fā)生顯著變化，如圖2所示，3300～3500 cm1附近顯示出寬的拉伸強烈特征峰，這歸因于-OH亞基的伸縮振動。在2919 cm1附近出現(xiàn)纖維亞甲基（CH2）相應的伸縮振動峰，2919～2933 cm1附近歸因多糖亞甲基的CH拉伸帶。在1636 cm1附近處為木質(zhì)素苯環(huán)的特征吸收峰，代表了對木質(zhì)素降解的影響[30]。1424～1517 cm1屬于羧基官能團[31]。在1143和962 cm1附近的吸收峰為膳食纖維中多糖的典型吸收峰，表明分子中含有C-OH和C-O-C鍵[32]。

與原料膳食纖維相比，經(jīng)過蒸汽爆破處理和擠壓膨化處理后，纖維結構中的羥基吸收峰都發(fā)生了不同程度的藍移，其中蒸汽爆破處理比擠壓處理移動的更多，分別由3384 cm1移動到3282、3291 cm1，說明處理使一些羥基基團暴露，起到了一定的水解作用。而超微粉碎處理后未發(fā)生顯著變化。蒸汽爆破處理后的膳食纖維在1636 cm1處也出現(xiàn)吸收峰減弱，說明不可溶性膳食纖維被降解，可能轉(zhuǎn)化為一些可溶性膳食纖維。

2.4? 菠蘿皮渣膳食纖維生物活性物質(zhì)溶出量

由圖3可知，改性后的菠蘿皮渣膳食纖維總酚和黃酮的溶出量有顯著的變化，且多酚與黃酮的變化類似。其中蒸汽爆破處理后樣品的總酚和黃酮的溶出量最高，分別達到了（8.28±0.12）mg/g和（6.40±0.28）mg/g（固體粉末），原因可能與蒸汽爆破處理后樣品表面褶皺，出現(xiàn)很多空隙，增加了其黃酮多酚的溶出量有關。擠壓膨化之后的樣品變化不大，可能是由于擠壓處理部分酚類物質(zhì)高溫失活并難以溶出[33]。超微粉碎處理明顯的增加了多酚黃酮的溶出量。

有研究表明菠蘿皮中含有豐富的生物活性物質(zhì)，且菠蘿皮中的總多酚高于其果肉[34]。生物活性物質(zhì)具有預防癌癥、心血管疾病、哮喘、糖尿病等慢性疾病的功效，可以作為生物補強劑添加到食品中發(fā)揮作用。從結果來看，蒸汽爆破處理顯著增加了菠蘿皮渣多酚、黃酮類物質(zhì)的溶出量，可作為一種良好的多酚、黃酮提取原料應用到食品中去。

3? 討論

改性前后菠蘿皮渣膳食纖維基本含量除蛋白質(zhì)減少外其他均無顯著變化，不會對原料的含量本身造成影響。陽離子交換能力均有提高，纖維含量發(fā)生顯著變化，除擠壓膨化外SDF含量均有增加，IDF含量都有降低，其中蒸汽爆破樣品SDF含量增加約4%，最為顯著，達到10.11%左右，其SDF含量在目前對于膳食纖維改性處理中處于中等水平，達到了膳食纖維的高品質(zhì)要求。然而，在改性過程中膳食纖維的理化性質(zhì)變化較大，膨脹力和持水力均有減小的趨勢，表明物理改性處理可能會破壞原料本身優(yōu)良的物理特性，這與許多學者所研究的結果基本一致。蒸汽爆破改性后其持油力有增加的趨勢，在膨脹力、持水力方面與原料相差不大，表現(xiàn)良好。

形貌結構分析顯示，與皮渣原料膳食纖維相比，經(jīng)過擠壓膨化后的纖維變得松散多孔，樣品表面有較少的溝壑且中間出現(xiàn)了孔隙;蒸汽爆破后的樣品表面褶皺，具有很多空隙，相對表面積增大，可能會產(chǎn)生更強的金屬離子的束縛性能;超微粉碎后出現(xiàn)團簇現(xiàn)象，顆粒變小且不均勻，局部仍存在較完整的細胞壁結構，且呈剝離多層狀態(tài)。紅外光譜顯示，蒸汽爆破處理和擠壓膨化處理后，纖維結構中的羥基吸收峰都發(fā)生了不同程度的藍移，其他未發(fā)生顯著變化，3種改性方式對膳食纖維的結構影響不大。

改性后的菠蘿皮渣膳食纖維總酚和黃酮的溶出量有顯著的變化，且多酚與黃酮的變化類似，這在目前膳食纖維的研究中鮮有報道。結果表明，物理改性處理還能增加菠蘿皮渣膳食纖維生物活性物質(zhì)的溶出量，在實際生產(chǎn)中可用于提取生物補強劑的前處理方法。在3種改性處理中，蒸汽爆破處理后樣品的總酚和黃酮的溶出量最高。從整體來看，3種物理改性方式對菠蘿皮渣膳食纖維的影響差異顯著，綜合物化性質(zhì)分析，蒸汽爆破處理更適用于菠蘿皮渣膳食纖維的改性處理。

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