李申燕　李文彪　龔芳海

摘? 要：食品藥品接觸材料有時會與食品藥品中的成分發(fā)生反應，對食品藥品起到破壞作用，進而對人體健康構成威脅。因此該文設計軟硬件結(jié)合的自動殘渣檢測技術用來測定接觸材料在特定浸泡液中浸泡后的溶出量，檢測過程中在特定的溫度濕度控制下，經(jīng)過蒸發(fā)、烘干、恒重等過程之后，通過特定算法計算出殘渣量，進而確定食品藥品接觸材料是否符合國家標準要求。

關鍵詞：自動檢測? 殘渣量? 接觸材料

中圖分類號：TP2? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1672-3791（2019）03（c）-0055-02

食品藥品接觸材料直接影響到食品藥品的質(zhì)量，這些接觸材料首先需要確保其自身的衛(wèi)生安全。合適的材料可以保護食品藥品的有效性，劣質(zhì)接觸材料，會與一些食品藥品中的成分發(fā)生反應，將接觸材料的毒性感染到食品藥品中，威脅人體健康。

國家衛(wèi)生計生委和食品藥品監(jiān)管總局發(fā)布了一系列的安全法規(guī)：GB 4806.1-2016[1]、GB/T 5009.156-2016[2]、GB 31604.8-2016[3]、GB/T 9740-2008[4]等來定量地分析檢測食品藥品接觸材料的遷移量或殘渣。

1? 殘渣檢測技術

殘渣檢測技術將試樣放在特定溶液中浸泡后，取一定量的浸泡液加在蒸發(fā)皿上高溫蒸干，然后干燥、稱重，再干燥，再稱重，反復進行，直至恒重;該重量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘渣。計算單位：mg/L（浸泡液）或%（化學試劑）。

（1）檢測系統(tǒng)設計。檢測系統(tǒng)主要分為電源模塊、氣路模塊、溫度濕度控制模塊、稱重模塊、加料系統(tǒng)、回收系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、PC端。電源模塊需要給PC端、控制系統(tǒng)、回收系統(tǒng)供電，設計結(jié)構圖如圖1所示。

（2）檢測過程。整個檢測過程是全自動模式，將接觸材料在相應的試劑中浸泡規(guī)定時間后，取出200mL加入到加料系統(tǒng)中，加料系統(tǒng)會按照國標的檢測標準每次50mL的量分次加入。首先要進行的是空杯恒重，控制系統(tǒng)根據(jù)設置的參數(shù)來控制溫濕度模塊，進行加熱烘干，然后冷卻稱重，反復此過程直到空杯恒重為止。隨后進行自動加料并進行殘渣恒重，在熱腔中經(jīng)過蒸發(fā)、烘干，然后到冷腔里進行冷卻稱重，再返回熱腔，反復此過程直到殘渣恒重為止，最后控制系統(tǒng)控制氣路進行抽真空，回收系統(tǒng)回收蒸發(fā)試劑。

（3）軟件設計。在檢測過程中，軟件主要是控制作用，通過自定義的協(xié)議與硬件通訊，發(fā)送接收數(shù)據(jù)包，依據(jù)協(xié)議解析數(shù)據(jù)包的形式進行通訊。PC端獲得下位機的實時狀態(tài)顯示在狀態(tài)欄，檢測人員可以實時觀察測試進度和測試狀態(tài)。PC端將接收到的溫度信息以曲線形式顯示出來，可供檢測人員參考，并能記錄歷史數(shù)據(jù)。同時顯示每次實驗的樣品名稱、批號、來源等，及測試方法、操作員等信息。并將每次實驗的設置信息、溫濕度值、重量值保存到數(shù)據(jù)庫中便于追蹤和管理。

2? 結(jié)果與分析

殘渣結(jié)果百分率的計算方法：

式中：w為殘渣率，單位為百分比（%g/mL）;m2為殘渣和空皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m1為空皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m為樣品總質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）;ρ為液體樣品密度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）;V為液體樣品體積的數(shù)值，單位為克（g）。

殘渣檢測過程中需要控制蒸發(fā)過程溫度、烘干過程溫度和稱重前冷卻溫度。蒸發(fā)過程是通過水浴鍋控制，溫度控制范圍：68.3℃～100℃;加熱箱就是A腔，烘干過程溫度，控制范圍：68.3℃～117.9℃，精確到±3℃;冷卻箱就是B腔，溫度控制范圍：10℃～35℃，精確到±0.5℃。稱重時能控溫控濕。保證每次稱重時的環(huán)境溫濕度一致性，稱重結(jié)果才會穩(wěn)定。

為了驗證檢測準確性，用已知濃度的生理鹽水（2.25g：250mL=0.9%g/mL）樣品進行測試，取200mL生理鹽水進行5組測試，殘渣量和對應的濃度結(jié)果如表1所示。

5組數(shù)據(jù)的相對誤差依次為：0.4%，1.7%，0.9%，0.3%，1.6%。對于低含量（0.9%g/mL）測試，相對誤差不超過2%，滿足精密儀器的測量誤差要求。

3? 結(jié)論

通過食品藥品接觸材料自動檢測技術的過程分析，檢測結(jié)果分析，自動檢測技術不僅有效縮短了測試時間，提高了測試效率，而且測試準確性高，精度高，有利于對我們的食品藥品接觸材料生產(chǎn)檢測做更好的數(shù)據(jù)依據(jù)。適用于各類食品藥品接觸材料及制品的殘渣量測定。

參考文獻

[1] GB 4806.1-2016.食品安全國家標準 食品接觸材料及制品通用安全要求[S].

[2] GB 5009.156-2016.食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則[S].

[3] GB 31604.8-2016.食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 總遷移量的測定[S].

[4] GB/T 9740-2008.化學試劑蒸發(fā)殘渣測定通用方法[S].