文/楊楊 張成敏

1 引言

任何測量設備和標準物質由于其材料不穩(wěn)定、元器件老化、使用中磨損、使用或保存不當、環(huán)境的變化、搬動或運輸?shù)仍颍赡芤鹩嬃啃阅艿淖兓?，這種變化在兩次檢定或校準之間隨時可能出現(xiàn)。因此，檢測實驗室僅對設備進行定期檢定或校準是不夠的。目前，紡織品檢測實驗室是根據(jù)各自的經(jīng)驗或經(jīng)歷，以及現(xiàn)有的條件來制定相關的工作程序和具體方法來進行。但某些實驗室對儀器設備期間工作理解得不到位，造成儀器設備期間核查并沒有起到應有的作用。例如：有的實驗室期間核查的設備參數(shù)并不是影響檢測結果的參數(shù)或是核查的范圍不是檢測時使用的范圍；有的實驗室所制定的期間核查程序照搬照抄儀器檢定規(guī)程，脫離實驗室實際，造成期間核查無法進行；有的期間核查程序不科學，結果不能反映出儀器狀態(tài)。如何做好儀器設備的期間核查工作，是每個檢測實驗室必須認真思考的問題。

2 儀器設備期間核查的定義和目的

2.1 儀器設備期間核查的定義

儀器設備期間核查（intermediate checks）是指使用簡單實用并具相當可信度的方法，對可能造成不準確的測量設備的某些參數(shù)，在兩次相鄰的校準時間間隔內進行檢查，以維持儀器設備校準狀態(tài)的可信度，確保檢測數(shù)據(jù)的準確。

2.2 期間核查的目的

儀器設備期間核查是為了保持測量設備檢定或校準狀態(tài)的可信度，提高檢測質量的可靠性，降低出錯風險。期間核查不再是校準，校準主要是解決設備示值“準”的問題，而期間核查主要是檢查設備校準狀態(tài)“穩(wěn)”的問題；儀器設備的期間核查也不是必須的，只有當需要時才進行。期間核查針對的是在用儀器設備，它不是一般功能的檢查，更不是縮短檢定周期，而是為了防止在兩次正式校準期間使用不符合技術規(guī)范要求的設備。

3 期間核查的實施

期間核查方法應結合紡織品檢測實驗室的自身條件來制定，要簡便易行，結果能夠反映出儀器實際工作時的狀態(tài)。期間核查的有效實施主要考慮兩方面因素：一是簡單實用，二是具有相當?shù)目尚哦?。儀器設備期間核查的主要過程包括：（1）確定核查對象；（2）編制相關程序的文件，包括：核查計劃、核查方法作業(yè)指導書等；（3）按核查計劃實施核查；（4）核查結果評價[1]。

3.1 期間核查對象

通常列入期間核查的儀器設備包括以下幾類：（1）設備的性能不太穩(wěn)定，容易產生漂移、已老化；（2）使用頻率高，經(jīng)常帶離固定場所；（3）環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化等導致精度變化的設備，維修或搬遷后，發(fā)生重大環(huán)境事故，在惡劣環(huán)境下使用的儀器；（4）使用的過程中有可疑現(xiàn)象出現(xiàn)，對數(shù)據(jù)統(tǒng)計發(fā)現(xiàn)不利趨勢時，進行仲裁或有爭議的檢測時；（5）設備排除故障后或易發(fā)生故障時期；（6）新投入使用或臨近失效期的；（7）當進行仲裁檢驗、國際比對等重要的檢測/校準前，應考慮安排期間核查。不需要進行期間核查的儀器設備一般是材料性能穩(wěn)定，如：砝碼、鋼板尺、量塊、玻璃計量器具等。

3.2 期間核查相關程序文件的編制

期間核查是一項嚴謹?shù)墓ぷ?，整個過程的要求需要在實驗室管理體系文件中體現(xiàn)，按照規(guī)定逐級審核批準后作為正式的管理體系文件發(fā)布實施?！顿|量手冊》中應對期間核查的總體要求進行規(guī)定；《程序文件》中應明確整個核查過程的程序，包括部門和人員的職責、核查對象的確立、核查計劃的制訂、核查方案編制的要求、可供選擇的核查方法、結果的判定依據(jù)、核查記錄和核查報告的內容以及結果異常時應采取的措施等；作業(yè)指導書應規(guī)定具體的核查方式、核查參數(shù)、核查點或范圍、核查方法、判定原則等方面[1]。作業(yè)指導書的編制應對每臺需核查的儀器設備進行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結果準確性和穩(wěn)定性的因素。此外，實驗室還應根據(jù)自身情況設計各個環(huán)節(jié)的記錄表，其內容應包括儀器相關信息、核查環(huán)境、核查周期、核查結果，判定原則，核查結論以及核查人、校準人、批準人簽名和核查時間等信息。

3.3 期間核查方法

開展期間核查的方法是多種多樣的，紡織品檢測實驗室根據(jù)自身的實際情況對不同的儀器設備可采用不同的核查方法，常用的核查方法有：標準物質核查、質控樣品核查、儀器間比對、留樣復測、實驗室間比對法等。

3.3.1 標準物質核查法

標準物質核查法是使用具有均勻、穩(wěn)定的特性標準質量（如標準砝碼）、標準長度（如標準尺），以及化學標準品等標準物質對儀器設備的某個參數(shù)進行核查。例如：纖維成分含量使用的電子天平可使用檢定合格砝碼進行期間核查；紡織品重金屬分析的原子吸收分光光度計可用銅標準物質定期核查其檢出限、重復性、線性誤差等與檢測標準、儀器說明書、合同書或安裝驗收單上參數(shù)進行比較與評價。標準物質核查法的優(yōu)點是操作簡單，結果易于分析；缺點是某些標準物質價格昂貴，價格高于校準的費用，對于沒有內部校準能力的實驗室還需對標準物質的性能定期進行檢定/校準，以確認標準物質的狀態(tài)。

3.3.2 質控樣品核查法

豎井主體大部分處于Ⅳ級圍巖中，巖體質量相對較好，根據(jù)本工程的具體情況，擬采用反井法施工該排煙豎井。首先采用反井鉆機鉆Φ250 mm的導孔，直至導孔鉆透至排煙橫洞，將導孔鉆頭在此卸下，接上Φ1.4 m的擴孔鉆頭，再由下往上擴孔鉆至井口，形成直徑1.4 m的導井，然后正向爆破開挖，由導井溜渣至井底。出渣完成后及時進行初期支護，待全部開挖及初期支護完成后，自下而上分段翻模施工二次襯砌[7-11]。

質控樣品是分析物基體與檢測樣品種類基本一致，分析物種類或特性值為已知（通常由多個實驗室檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計得到），且穩(wěn)定、均勻的物質。目前，紡織品檢測領域的質控樣品主要有：可分解致癌芳香胺染料（3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺、聯(lián)苯胺、4-氨基偶氮苯）、色牢度、強力（拉伸斷裂、頂破、撕破）、甲醛含量、pH值、鄰苯二甲酸酯（DEHP+DIBP）、異味、纖維含量、特種動物纖維含量（毛絨纖維）、起毛起球和微生物質控菌種等。質控樣品核查法操作簡單，是與實際檢測樣品最為相似的一種核查方式；但質控樣品存在價格高、保存期限短等缺點。

3.3.3 儀器設備比對核查方法

儀器設備比對核查是利用兩臺以上同類檢測設備（具有相同最大允許誤差）對同一個樣品的同一項目同時進行檢測，以幾臺儀器測量結果的精密度是否一致來對儀器的狀態(tài)作出判定。采用儀器比對核查的多數(shù)為檢測任務量較大的儀器設備，例如：pH計、紫外分光光度計等。儀器設備比對核查法的核查結果成本較低，易于操作，但此法受耗材的均勻性和操作人員的經(jīng)驗限制，且如果兩臺儀器設備檢測結果相差較大，不能確定是哪一臺儀器出現(xiàn)問題。

3.3.4 留樣復測核查法

留樣復測核查法是對先前已檢測完畢（通常為儀器剛檢定合格，或剛經(jīng)過維護和保養(yǎng)等進行檢測）的同一份樣品，用同一種方法同一臺儀器再次進行重復檢驗，通過比較前后兩次結果的一致性，從而對儀器狀態(tài)作出判定的一種方法。在應用留樣復測核查法對儀器設備進行核查時，應盡量消除人員、使用測量方法的正確性、使用測量設備的正確性、耗材的質量等因素，此方法的缺點是核查結果受樣品的均勻程度和穩(wěn)定性影響較大。

3.3.5 實驗室間比對核查法

實驗室間比對是一種有效的實驗室質量控制方式，這里所說的實驗室間比對核查法是只針對儀器設備開展的實驗室間測試結果的比對。選擇合適的比對實驗室和儀器設備是利用此方法進行有效核查的關鍵。這種方法適用于既找不到核查標準物質，實驗室內部又沒有同類儀器的情況。

不同實驗室擁有的測量設備其種類和技術性能是不同的，實驗室應針對具體的設備特點，從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮選擇相應的期間核查方法。期間核查可優(yōu)先采用“有證標準物質”或已知校準值/實際值的質控樣品進行核查，以上兩種方法相比于其他核查方法具有可靠、適用范圍廣、易于評價等優(yōu)點。

3.4 儀器設備期間核查結果的評價

3.4.1 直接評價法

有些儀器設備期間核查結果的判據(jù)可直接獲得，比如檢定規(guī)程、校準規(guī)程、技術標準、儀器說明書等對儀器的性能指標有明確的規(guī)定[2]。例如：電子天平可根據(jù)JJG 1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》規(guī)定的最大允差進行評價，圓軌跡起毛起球儀可根據(jù)GB/T 4806.1—2008《紡織品起毛起球性能圓軌跡法》附錄A規(guī)定的校核方法對圓軌跡起毛起球儀進行期間核查并獲得核查結果的判據(jù)，氣相色譜-質譜聯(lián)用儀可根據(jù)檢測標準、儀器設備調諧系統(tǒng)報告和說明書中參數(shù)指標獲得核查結果的判據(jù)。下面就以化學溶解法纖維成分含量稱量所用的電子天平為例，對直接判定法過程進行概述。

根據(jù)GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》中規(guī)定：電子天平精度應為0.002g或以上，稱量的試樣至少為1g，試驗中使用的玻璃砂芯坩堝重量約為30g～40g，試驗中使用的電子天平為：準確度級別Ⅰ級，最大稱量值為110g，實際分度值為0.1mg。根據(jù)JJG1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》5.5條表3中對最大允許誤差的要求，檢定分度值e=1mg，計算結果見表1。

表1 載荷m與最大允許誤差

根據(jù)試驗中稱量范圍選取1g、10g、50g和100g的核查砝碼對此電子天平進行核查，對應表1查出最大允許誤差分別為：±0.5mg、±0.5mg、±0.5mg和±1.0mg。由于測試時均使用天平的中間部位進行稱量，所以不必對天平的偏載誤差進行核查，僅對天平的重復性和示值誤差進行核查。

3.4.2 En數(shù)評價法

當某些設備的期間核查判據(jù)無法直接獲得時，可參照CNAS-GL02：2014《能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》中規(guī)定的En 數(shù)來進行結果評價。

表2 示值誤差核查表

其判據(jù)是：|En|≤1，結果滿意，期間核查通過；|En|＞1，結果不滿意，期間核查不通過，此時應停用此臺儀器設備，并采取相應的糾正措施。

表3 示值重復性核查表

表4 不同核查方法中表達式中符號含義表

選擇不同核查方法表達式(1)中符號的意義不同，具體見表4：

例如：利用留樣復測核查法核查紡織品強力機，此強力機剛剛由計量部門檢定合格，利用勻質的純棉布進行測試，按照GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定（條樣法）》進行檢測，參數(shù)要求為：隔距200mm，拉伸速度：100mm/min，經(jīng)5次測試，得到經(jīng)向平均值：281N。按照實驗室的儀器設備期間核查年度計劃，半年后利用上次測試的剩余樣品進行復測，5次測試后，得到經(jīng)向平均值為：279N。由于兩次測試中所使用的儀器設備、測試方法、測試人員和測試環(huán)境等條件相同，兩次測試結果的擴展不確定度相同（UA=UB= 2.12N），按照表4利用公式（1）進行計算：|En|=0.67＜1，結果滿意，此臺強力機的期間核查通過。

儀器設備的期間核查是驗證儀器設備使用過程中狀態(tài)的有效方法之一，實驗室應根據(jù)自身特點及儀器設備特點選擇適宜的期間核查方法。儀器設備的期間核查可以提高檢測質量的可靠性，降低出錯的風險，但并不能完全排除風險。此外，儀器設備期間核查的實施應結合實驗室的自身特點尋求成本和風險的平衡點。