曹 睿，馬榮華

(齊齊哈爾大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，黑龍江 齊齊哈爾 161000)

當(dāng)前水體污染日益加重，工業(yè)廢水中含有重金屬、染料等污染物，使其成為處理的難點(diǎn)之一。傳統(tǒng)的處理方法不足治理各種化學(xué)物質(zhì)的污染[1]。吸附法[2]由于治理成本低、操作性強(qiáng)、不產(chǎn)生二次污染物等優(yōu)點(diǎn)，成為處理染料廢水最具成本效益的方法。雜多酸是具有酸性，氧化還原，光化學(xué)活性等特征[3-5]。石墨烯又叫單原子層石墨，能有效地去除水中的污染物[6-7]。如果將雜多酸和氧化石墨烯復(fù)合在一起，就可以提高其比表面積，提高其吸附性能，并且復(fù)合物不易溶于水，易于印染廢水治理回收。

本文研究α-SiMo11Mn/GO復(fù)合材料對龍膽紫的吸附性能，并對催化劑用量、溶液pH、染料初始濃度等條件進(jìn)行探究，確定反應(yīng)最佳條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

TGL-16C高速臺(tái)式離心機(jī)，上海梅香儀器有限公司；紫外光譜儀 (TU-1901)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；BJ-3控溫磁力攪拌器，江蘇金壇醫(yī)療器械廠。α-SiMo11n/GO(實(shí)驗(yàn)室自制)，其它所用試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 吸附實(shí)驗(yàn)

取一定濃度的100 mL龍膽紫樣品并向其加入一定量的催化劑。將其置于黑暗處進(jìn)行吸附，進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，用紫外分光光度計(jì)以20min為間隔測定吸光度值A(chǔ)，并計(jì)算其吸附率 E，吸附量Q。公式如下：

(1)

(2)

其中，C0染料初始濃度；C為吸附平衡時(shí)的濃度；V為溶液體積；m為催化劑質(zhì)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 龍膽紫的最大吸收波長

用紫外-可見分光度計(jì)測定石英比色皿中龍膽紫5mL(12 mg/L)，對溶液進(jìn)行全波段掃描(400～900 nm)，測量最大吸收波長，如圖1所示。

圖1 龍膽紫的吸收曲線Fig.1 Absorption curve of gentian violet

由圖1可以得出：龍膽紫的最大吸收波長為580nm，因此本實(shí)驗(yàn)在波長580nm的情況下對其進(jìn)行吸光度的測定。

2.2 龍膽紫溶液的初始pH值對吸附率的影響

配制15 mg/L龍膽紫溶液，用稀鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)龍膽紫溶液的pH值，使其在 pH值=1、3、5、7、9 處，再分別加入8 mg α-SiMo11Mn/GO于溶液中。超聲、避光，在室溫下吸附 120 min，溶液的吸收度每20 min測量一次，結(jié)果見圖2。

a.吸附率 b.吸附量

圖2 pH值對龍膽紫吸附的影響曲線
Fig.2 Effect of pH on the adsorption of gentian violet

從圖2可知，在pH值=9時(shí)，吸附效果最好，此時(shí)吸附量可達(dá) 63.91mg/g，吸附率最高達(dá)78.87%。這是因?yàn)?pH值 較小時(shí)，雜多酸陰離子在溶液中很容易與氫離子結(jié)合，吸附劑表面積累了大量的正電荷，正電荷的龍膽紫離子產(chǎn)生靜電斥力導(dǎo)致吸附性差和吸附率低。

2.3 龍膽紫的初始濃度值對吸附率的影響

配制 5，10，15，20，25，30 mg /L龍膽紫溶液，然后用氫氧化鈉溶液對龍膽紫溶液進(jìn)行 pH值 調(diào)節(jié)，使其pH值=9處，再分別加入8 mg α-SiMo11Mn/GO于溶液中。超聲、避光，在室溫下吸附 100 min，每隔 20 min 測量溶液的吸光度，結(jié)果見圖3。

a.吸附率 b.吸附量

圖3 溶液濃度對龍膽紫吸附的影響曲線
Fig.3 Effect of solution concentration on adsorption of gentian violet

從圖3可知，當(dāng)龍膽紫溶液的初始質(zhì)量濃度為 15 mg/L 時(shí)，吸附效果最好，吸附率可達(dá) 79.18%，此時(shí)吸附量達(dá)到 70.86 mg/g; 當(dāng)質(zhì)量濃度增大到 10 mg/L 以上時(shí)，超出了溶液里所加入的復(fù)合材料 α-SiMo11Mn/GO 的飽和吸附量，不能吸附溶液中剩余的龍膽紫，使吸附率降低。

2.4 催化劑用量對龍膽紫吸附率的影響

配制 15 mg/L 龍膽紫溶液，然后用氫氧化鈉溶液對龍膽紫溶液進(jìn)行 pH值 調(diào)節(jié)，使其 pH值 = 9，再分別加入3，5，7，9，11 mg α-SiMo11Mn/GO于溶液中。超聲、避光，在常溫下吸附 140 min，每隔 20 min 測量溶液的吸光度，結(jié)果見圖4。

a.吸附率b.吸附量

圖4 催化劑用量對龍膽紫吸附的影響曲線
Fig.4 Effect of catalyst dosage on adsorption of gentian violet

從圖4可看出，當(dāng)α-SiMo11Mn/GO用量為 5 mg時(shí)，龍膽紫的吸附效果最好，可達(dá)80.52%，吸附量為 70.23mg/g;但當(dāng)催化劑用量為3 mg時(shí)，吸附量最大為 56.64mg/g，吸附率為68.88%。這是由于當(dāng)α-SiMo11Mn/GO用量較少時(shí)，活性吸附點(diǎn)位少，達(dá)到吸附平衡時(shí)，還有大量的龍膽紫未被吸附，因而吸附率低; 當(dāng) α-SiMo11Mn/GO 用量增加時(shí)，部分α-SiMo11Mn/GO在未被吸附時(shí)被染料包覆，一些吸附劑未被充分利用導(dǎo)致吸附量低。

3 結(jié)論

復(fù)合材料α-SiMo11Mn/GO對龍膽紫的吸附效果良好，當(dāng)溶液的初始pH值為9,龍膽紫溶液的濃度為15mg/L,α-SiMo11Mn/GO的用量為5mg。吸附率可達(dá)80.52%，吸附量可達(dá)70.23 mg/g。