□ 張銳波 呂亞寧 廣東東方縱橫檢測(cè)有限公司

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

利用高效液相色譜示差法來(lái)測(cè)定蜂蜜中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量，需要利用這三種糖類(lèi)的標(biāo)準(zhǔn)品，還需要兩種融合劑：乙腈和去純水。值得注意的是，這里的水是去離子水，是反滲透去離子水純水機(jī)制造出來(lái)的。

表1 不同質(zhì)量樣品溶解在水中的測(cè)定結(jié)果及相對(duì)偏差

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

該實(shí)驗(yàn)用到的實(shí)驗(yàn)儀器有2695-2414型高效液相色譜儀、碳水化合物分析柱、RO DI型反滲透去離子純水機(jī)。

1.3 測(cè)定方法

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始之后，要分別取果糖、葡萄糖、蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品各5 g，取樣的時(shí)候每種標(biāo)準(zhǔn)品都需要精確到0.000 1 g，將這三種標(biāo)準(zhǔn)品加入60 mL水進(jìn)行溶解，再用乙腈定容到100 mL，并搖勻作為標(biāo)準(zhǔn)母液[1]。取4支10 mL容量瓶，分別向其中注入1、2、3、4 mL標(biāo)準(zhǔn)母液，再用乙腈水溶液定容到刻度，配制成含有果糖、葡萄糖、蔗糖的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其含量分別是5、10、15、20 mg/mL。

樣品將采用兩種方法進(jìn)行處理。第一種直接采用純水進(jìn)行處理，首先取0.5～3 mL的均勻樣品放入25 mL比色管中，值得注意的是，取樣一定要精確至0.000 01 g。因?yàn)榉涿塾袝r(shí)候會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶狀態(tài)，對(duì)于有結(jié)晶的蜂蜜樣品可以采取加入水后，再放入40～50 ℃的溫水中進(jìn)行振蕩溶解，溶解過(guò)后再下降到室溫進(jìn)行定容，定容到刻度再經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾，之后再由液相測(cè)譜儀進(jìn)行測(cè)定。而那些結(jié)晶的蜂蜜可以加去離子水進(jìn)行溶解。第二種方法是采用乙腈混合液進(jìn)行處理，取出0.5～1 g樣品放入25 mL的比色管中，這次取樣也需要精確到0.000 1 g，再用乙腈混合液進(jìn)行定容，然后再利用液相色譜進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定前也需要經(jīng)過(guò)過(guò)濾。

2 結(jié)果分析

2.1 樣品在純水溶液中測(cè)定的結(jié)果分析

對(duì)同一樣品分別取出0.5～3 g，然后用純水定容至刻度，測(cè)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

從表1的數(shù)據(jù)可以看出，利用水當(dāng)溶劑是非?？扇〉?，因?yàn)榭梢员苊馊芤撼霈F(xiàn)分離現(xiàn)象，如果溶液分離可能會(huì)導(dǎo)致提取不徹底。利用水當(dāng)溶劑來(lái)提取這三種糖類(lèi)，測(cè)定的結(jié)果具有穩(wěn)定性。

2.2 樣品在不同溶液中溶解比較

蜂蜜能溶于水，卻不能完全溶于乙腈溶液，所以說(shuō)在利用乙腈-水混合液來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行溶解的時(shí)候，必須要做到完全溶解才能對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定[2]。

3 結(jié)論

該實(shí)驗(yàn)通過(guò)利用高效液相色譜示差法來(lái)對(duì)蜂蜜中的葡萄糖、果糖和蔗糖進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，筆者發(fā)現(xiàn)將樣品溶于水之后，再用乙腈進(jìn)行定容，既能快速提取蜂蜜中的這三種糖類(lèi)物質(zhì)，又能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。