高 云

（內蒙古德晟金屬制品有限公司質計部檢化驗中心，內蒙古 鄂爾多斯 016014）

硅錳和硅鐵合金主要是作為鋼鐵冶煉過程中的復合脫氧劑，合金加入劑，硅錳和硅鐵合金里的硅和錳，與氧的親和力較強，它對于提高鋼的強度、硬度和彈性有很重要的意義[1]。因此對于檢測合金中的各個元素是十分重要，由于化學分析法測定硅鐵和硅錳中的元素Si、Mn、P、S，檢測周期長，程序繁瑣[2]。

1 實驗部分

（1）主要的儀器與試劑。日本島津公司生產的MXF-2400型X射線熒光光譜分析儀；南京和澳公司YY-600型壓片機；HXKTS-100＊125型制樣粉碎機；PVC壓環(huán)（表面光潔平整，塑性變形小）；分析純硼酸（AR）；樣品粒度：200目；壓樣機壓力：15MPa；保壓時間：20s。

（2）實驗條件。分析通道：固定道；銠靶X光管，分析電壓：40KV；分析電流：70mA；測定時間：120S；X熒光樣品室條件：真空狀態(tài)。

（3）實驗方法。①標準樣品及樣品的制備粒度。標準樣品：選用采購的國內標準樣品7個，并根據(jù)采購合金及生產情況和各分析元素的含量范圍，自制標樣13個，試樣粒度200目，試樣經化學分析方法定值后作為自制標樣。②樣品制備及基體效應消除。對于粉末試樣，樣品的粒度直接影響試樣的測定結果，其帶來的基體干擾明顯，樣品的制備及粒度通過大量的試驗，硅錳、硅鐵合金樣品通過試驗粉磨280S，試樣的粒度能夠達到0.075mm（200目）以上時，其檢測結果越穩(wěn)定，準確度越高，樣品的粒度基體干擾基本消除。稱取硅錳合金6.00g予干燥試樣，精確至0.0002g，加入1g的硼酸做粘合劑；硅鐵則直接用PVC塑料壓環(huán)裝樣品制成樣片。

（4）儀器設備的測定條件。應用X射線熒光分析軟件，采用上述樣品制備的國家標準物質和不同梯度的自制標樣做建立工作曲線。按照儀器設備條件的要求，對各分析元素分析線及分析條件進行分析選擇試驗，遵循信號最強，精度最優(yōu)原則，確定了各元素的分析線與分析條件，通過對X熒光固定通道進行分析測定，建立曲線名稱，對測定最后進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計后對標準曲線進行必要的校準和系數(shù)調準，獲得校準工作曲線。

（5）方法的準確度試驗。為了保證建立的標準曲線的準確度，采用本方法隨機取3個硅錳標準樣品，4個硅錳試樣和4個硅鐵標準樣品和3個硅鐵試樣，進行測定。

表1 X熒光測定值與標準值、化學檢驗值準確度測定結果/%

通過上表的檢測數(shù)據(jù)結果來看，X射線熒光測定儀器與化學分析的測定值相吻合，所有檢測結果在允許差范圍內，結果準確性好。

（6）精密度試驗。選一標準硅錳和硅鐵合金樣品制成壓片，在X射線熒光分析光譜儀上連續(xù)測定11次，進行精密度試驗，通過數(shù)理統(tǒng)計硅鐵和硅錳合金精密度結果良好，測量結果見表3。

表2 硅錳合金精密度試驗結果/%

2 結果與討論

在壓片樣品準備過程中為了保證樣品粒度達到要求，減少樣品帶來的基體干擾，特對樣品的磨樣時間和粒度做了試驗。

（1）制樣時間分別從120S、180S、240S、280S、300S；

（2）試樣粒度采用100目、120目、160目、180目、200目的篩子進行篩分試驗分析。通過試驗表明，樣品粒度為200目，磨樣時間為280S時，樣品粒度越小，分析強度越大，分析精密度越好，在此條件下可得到滿意的測定結果。

（3）方法的相關性。見硅錳、硅鐵合金標準曲線。

3 結論

采用直接粉末壓片制備樣品，使用X射線熒光光譜分析儀進行測定硅鐵和硅錳合金中的Si、Mn、P、S主要元素，相比較于化學分析方法，大大縮短了分析檢測時間，分析結果準確，提高了工作效率，減輕了員工的勞動強度，降低了試劑材料的消耗，改善了員工的工作環(huán)境，滿足了企業(yè)自身發(fā)展生產需求同時帶來了較好地經濟效益。