黃 忠，陳家連，盧 燕，陸青艷，許英鵬

(中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司 大新錳礦分公司，廣西 崇左 532315)

紅外吸收法[1-3]是一種快速有效的分析手段。近年來(lái)，紅外碳硫分析儀[4]技術(shù)日趨成熟，被廣泛應(yīng)用于鋼鐵、材料、礦石等碳、硫含量的測(cè)定，其具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、測(cè)量范圍寬、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)，給檢驗(yàn)分析人員帶來(lái)了極大方便。從實(shí)際情況來(lái)看，瓷坩堝[5]的大量使用、助溶劑的消耗等使得分析成本提高。針對(duì)我中心紅外碳硫分析儀使用情況和檢測(cè)試樣的特性以及碳、硫含量范圍，進(jìn)行瓷坩堝重復(fù)利用[6]的試驗(yàn)工作。

1 試驗(yàn)設(shè)施和條件

CS-3000紅外碳硫分析儀；梅特勒—托利多電子天平(精度0.1 mg)；分析氣：醫(yī)用氧≥99.5%；助溶劑：金屬鎢粒，425 mm(40目)；電解金屬錳試樣(C≤0.03%，S≤0.05%)；超低碳瓷坩堝(CD型，25 mm×25 mm)(以下簡(jiǎn)稱為：坩堝)，于800℃以上的高溫馬弗爐中灼燒6 h，在爐中隨爐冷卻過(guò)夜，取出置于干燥器中冷至室溫備用。

動(dòng)力氣和氧氣出氣壓力：0.2～0.4 MPa；采樣時(shí)間：45 s；比較水平：0.02 V；峰結(jié)束與峰高比例：0.05；稱樣質(zhì)量：(0.30±0.05)g。

2 結(jié)果與討論

2.1 空白檢測(cè)的對(duì)比

新的坩堝和二次使用的坩堝的空白值是影響分析結(jié)果的關(guān)鍵條件。分別對(duì)新的坩堝和二次重復(fù)使用(多次重復(fù)使用)的坩堝進(jìn)行碳、硫空白值測(cè)定，數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表1～2。

表1 新坩堝和二次重復(fù)使用坩堝殘?jiān)刑肌⒘蚩瞻字到Y(jié)果

表2 新坩堝和多次重復(fù)使用坩堝殘?jiān)刑?、硫空白值結(jié)果(n=5)

由表1～2中數(shù)據(jù)可以看出：新坩堝和重復(fù)使用坩堝殘?jiān)刑己靠瞻字禐?，說(shuō)明超低碳瓷坩堝中碳含量幾乎為0，且測(cè)定前的坩堝處理?xiàng)l件最優(yōu)。新坩堝和重復(fù)使用坩堝殘?jiān)辛蚝靠瞻字捣€(wěn)定性好、精確度高，中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司大新錳礦分公司檢測(cè)中心(以下簡(jiǎn)稱為：檢測(cè)中心)要求精確至小數(shù)點(diǎn)后3位，其碳空白值即為0，硫空白值為0.001%，符合檢測(cè)要求。坩堝有助溶劑的加入，經(jīng)過(guò)一次高溫徹底燃燒，空白值接近0，有利于進(jìn)行下一次的分析。

由表2中數(shù)據(jù)可以看出：坩堝重復(fù)使用到第五次空白值仍能滿足檢測(cè)要求，所以坩堝重復(fù)利用是完全可行的。

2.2 樣品分析結(jié)果

選用電解金屬錳試樣按已確定的分析條件，分別用新坩堝和二次重復(fù)使用坩堝測(cè)定同一試樣中的碳、硫含量，分析結(jié)果見(jiàn)表3；多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定同一試樣中的碳、硫含量，分析結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 新坩堝和二次重復(fù)使用坩堝測(cè)定同一試樣中碳、硫含量結(jié)果

由表3中數(shù)據(jù)可以看出：使用新坩堝和二次重復(fù)使用坩堝測(cè)定同一試樣中碳、硫含量的結(jié)果值穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確性高。二次重復(fù)使用坩堝的底部金屬氧化物熔渣會(huì)形成渦流，利于試樣和鎢粒覆蓋的平整度，提高燃燒環(huán)境，一定程度上有助于提高分析檢測(cè)質(zhì)量。

表4 多次重復(fù)使用坩堝測(cè)定同一試樣中碳、硫含量結(jié)果

由表4中數(shù)據(jù)對(duì)比得出：多次使用坩堝的測(cè)定值是可靠的。測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性好，具有較高的精密度和準(zhǔn)確性。測(cè)定中觀察出現(xiàn)問(wèn)題：多次重復(fù)使用坩堝后底部金屬氧化物熔渣會(huì)積多，不利于測(cè)定，會(huì)引起坩堝的開(kāi)裂等問(wèn)題，對(duì)儀器使用存在損壞因素。因此建議重復(fù)使用坩堝殘?jiān)灰顺^(guò)五次，坩堝中殘?jiān)e多達(dá)50%時(shí)，停止繼續(xù)使用，避免檢測(cè)燃燒時(shí)溢出飛濺。

3 結(jié) 論

使用過(guò)的瓷坩堝殘?jiān)瞻字禎M足于分析檢測(cè)要求，用于測(cè)定試樣分析，結(jié)果穩(wěn)定性好，精密度和準(zhǔn)確性高。在檢測(cè)中心的檢測(cè)條件下，瓷坩堝的重復(fù)利用是可行的。從經(jīng)濟(jì)角度考慮，瓷坩堝的二次重復(fù)利用，可節(jié)約瓷坩堝使用量，并且還能降低由于處理瓷坩堝而引起的電力、人力消耗以及馬弗爐使用過(guò)量損耗而造成的維修費(fèi)用，大大降低檢測(cè)成本。結(jié)合檢測(cè)中心實(shí)際情況，每年需要瓷坩堝約2.5萬(wàn)個(gè)，多利用一次，能降低瓷坩堝成本約1～2萬(wàn)元，加上其他省去的相關(guān)維修，總共計(jì)可節(jié)約2～3萬(wàn)元。

二次重復(fù)使用坩堝需要注意：樣品的上一次燃燒須是完全的，坩堝底部殘?jiān)鼞?yīng)平整光滑，不平整則棄用；坩堝有開(kāi)裂滲漏現(xiàn)象不得使用，以免損壞儀器；坩堝殘?jiān)灰顺^(guò)坩堝容積50%，避免檢測(cè)燃燒時(shí)溢出飛濺；二次重復(fù)使用坩堝須及時(shí)加蓋在干燥器中備用，防止吸附空氣中的水分、灰塵，二次重復(fù)使用坩堝宜當(dāng)班使用，避免影響檢測(cè)分析結(jié)果。