宋 健 張鵬翔 王兆連，2 張義廷 苗文波 宋志明 賈利林

(1濰坊新力超導(dǎo)磁電科技有限公司 山東 濰坊 261205)

(2山東華特磁電科技股份有限公司 山東 濰坊 262600)

前言

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，相關(guān)加工企業(yè)對(duì)非金屬礦的品質(zhì)要求越來越高，同時(shí)資源開采面臨富礦少、貧礦多的困境，非金屬礦的提純除雜工藝的重要性逐漸體現(xiàn)出來。其中，非金屬礦中的高嶺土已成為造紙、陶瓷、橡膠、化工、涂料、醫(yī)藥和國(guó)防等幾十個(gè)行業(yè)所必需的礦物原料，如何高效提高其品質(zhì)已成為高嶺土行業(yè)中迫切的要求[1～4]。

在非金屬礦除雜的領(lǐng)域中，磁選是應(yīng)用最為廣泛的一種，具有高效、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)勢(shì)[5]。目前在非金屬礦細(xì)粒級(jí)選級(jí)別中，主要使用的是板式高梯度磁選機(jī)、濕式立環(huán)磁選機(jī)和濕式電磁漿料磁選機(jī)[6～7]。板式高梯度磁選機(jī)具有磁場(chǎng)恒定、能耗低、價(jià)格低、結(jié)構(gòu)以及操作簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)，主要去除的是強(qiáng)磁性雜質(zhì)，多作為工藝流程中的初選，磁場(chǎng)強(qiáng)度多為0.4～1.0 T；濕式立環(huán)高梯度磁選機(jī)是連續(xù)運(yùn)作的，具有處理量大、分選效率高的特點(diǎn)，主要針對(duì)的強(qiáng)磁性雜質(zhì)和中等磁性雜質(zhì)的去除，磁場(chǎng)強(qiáng)度多為1.3～1.7 T；濕式電磁漿料磁選機(jī)具有可靠性高的特點(diǎn)，主要針對(duì)中等磁性和弱磁性雜質(zhì)的去除，磁場(chǎng)強(qiáng)度多為1.3～1.7 T。其中電磁設(shè)備主要依靠通電線圈產(chǎn)生強(qiáng)大的背景磁場(chǎng)，這種磁選機(jī)的特點(diǎn)是:操作方便，工作周期長(zhǎng)，選礦效率高，同時(shí)這種磁選機(jī)受到磁芯及熱電阻的限制，磁場(chǎng)強(qiáng)度一般在1.0～1.7 T之間，且耗電量大。目前，磁選領(lǐng)域內(nèi)的終極設(shè)備是低溫超導(dǎo)磁選機(jī)，它打破了溫度限制，可以提供磁場(chǎng)強(qiáng)度最高可達(dá)7.0 T。

我國(guó)首臺(tái)工業(yè)級(jí)超導(dǎo)磁選機(jī)是由濰坊新力超導(dǎo)磁電科技有限公司研發(fā)的5.5 T/300型低溫超導(dǎo)磁選機(jī)，其中中心場(chǎng)強(qiáng)可達(dá)5.5 T，且磁場(chǎng)強(qiáng)度可調(diào)范圍為0～5.5 T，具有背景場(chǎng)強(qiáng)高，能耗低，自動(dòng)化操作，使用壽命長(zhǎng)，維護(hù)費(fèi)用低的特點(diǎn)[8～10]。

1 試驗(yàn)部分

1.1 原礦性質(zhì)

原礦的化學(xué)成分分析結(jié)果見表1。

表1 原礦的化學(xué)成分分析(質(zhì)量%)

1.2 鐵、鈦含量及白度測(cè)試方法

將待測(cè)樣品縮分、取樣、烘干后，取一定量樣品與高純?nèi)軇┌催m當(dāng)比例混合，置于750℃馬弗爐中熔融，取出后用鹽酸浸出，加入鐵試劑及抗壞血酸放入多元素快速分析儀(型號(hào)DHF83(B)，湘潭市松山儀器有限公司)中測(cè)試鐵、鈦含量。

取烘干后樣品30 g，制餅后放于1 250℃馬弗爐中煅燒30 min，自然冷卻至常溫，利用白度儀(型號(hào)DN-B2，杭州高新自動(dòng)化儀器公司)進(jìn)行試樣的白度測(cè)定。

1.3 低溫超導(dǎo)磁選裝備的工作原理

1.3.1 低溫超導(dǎo)磁選機(jī)結(jié)構(gòu)

我公司生產(chǎn)的往復(fù)式低溫超導(dǎo)磁選機(jī)(如圖1所示)主要由三部分組成:超導(dǎo)磁體、分選腔系統(tǒng)和往復(fù)運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)。

圖1 往復(fù)式超導(dǎo)磁選機(jī)總圖

利用低溫下超導(dǎo)線圈電阻為零的特性，利用大電流通過浸泡在液氦中的超導(dǎo)線圈，有一個(gè)外部直流電源激勵(lì)，使超導(dǎo)磁選機(jī)達(dá)到5.5 T以上的背景場(chǎng)強(qiáng)，分選腔內(nèi)導(dǎo)磁不銹鋼介質(zhì)表面產(chǎn)生巨大的高梯度磁場(chǎng)，可達(dá)10 T以上，可有效地分離磁性物質(zhì)，是目前磁分離選礦領(lǐng)域的終極方法。

1.3.2 超導(dǎo)磁體

超導(dǎo)磁體(見圖2)是低溫超導(dǎo)磁選機(jī)的核心部件。該磁體主要由超導(dǎo)線圈、液氦部分、磁低溫箱、屏蔽罩、冷卻器及鐵軛等部分構(gòu)成。超導(dǎo)線圈由鈮-鈦合金材料繞制而成，這種材料在4.2 K低溫下能夠呈現(xiàn)超導(dǎo)狀態(tài)。液氦以及磁低溫箱為超導(dǎo)線圈提供4.2 K的低溫環(huán)境，冷卻器為液氦起到制冷作用，使線圈持續(xù)處在4.2 K溫度下，屏蔽罩以及鐵軛起到屏蔽超高磁場(chǎng)的作用。

超導(dǎo)磁體是一個(gè)小型專用電源勵(lì)磁。勵(lì)磁之后，超導(dǎo)線圈將工作在永久狀態(tài)，不再需要電源提供電流。永久狀態(tài)是磁體內(nèi)終端之間的超導(dǎo)開關(guān)可以閉合時(shí)的工作狀態(tài)。當(dāng)需要?jiǎng)?lì)磁磁體時(shí)，超導(dǎo)開關(guān)被加熱，從而使電源可以勵(lì)磁磁體。在獲得所需磁場(chǎng)后，超導(dǎo)開關(guān)的加熱器斷電，超導(dǎo)開關(guān)進(jìn)入超導(dǎo)狀態(tài)，使電流在磁體內(nèi)的閉環(huán)內(nèi)流動(dòng)，每年衰減不到1%。根據(jù)使用要求，磁場(chǎng)強(qiáng)度可以自由設(shè)定，磁場(chǎng)范圍為0～5.5 T。

圖2 超導(dǎo)磁體結(jié)構(gòu)示意圖

1.3.3 分選系統(tǒng)

分選腔系統(tǒng)(見圖3)由3個(gè)無效分選腔和2個(gè)有效分選腔組成。兩側(cè)的無效分選腔主要是將有效分選腔送至超導(dǎo)磁體中心，確保收到最高的磁場(chǎng)力；中間的無效分選腔主要起到磁力平衡作用，可使分選腔組能夠在不需要較大外力的情況下在磁場(chǎng)內(nèi)移動(dòng)。分選腔組在電機(jī)和皮帶系統(tǒng)的驅(qū)動(dòng)下以設(shè)定時(shí)間間隔水平往復(fù)移動(dòng)，處于超導(dǎo)磁體內(nèi)部的有效腔進(jìn)行礦漿分選，處于超導(dǎo)磁體外部的進(jìn)行尾礦沖洗，交替往復(fù)運(yùn)行，極大地提高了選礦效率。

圖3 分選腔結(jié)構(gòu)示意圖

1.4 試驗(yàn)方法

分別取高嶺土礦樣制漿，每種礦漿過250目泰勒標(biāo)準(zhǔn)篩篩分后取篩下，調(diào)整至濃度為15.0%，分散劑(六偏磷酸鈉)添加2.0‰，p H值為7，攪拌時(shí)間為30 min，取900 L礦漿備用。

配置好的礦漿經(jīng)5.5 T/300型低溫超導(dǎo)磁選機(jī)進(jìn)行一遍磁選，分選條件為:分選介質(zhì)4#鋼毛，鋼毛填充率為5.5%，礦漿流速為1.0 c m/s，進(jìn)礦量為300 L，平行進(jìn)行4組試驗(yàn)，經(jīng)過磁場(chǎng)強(qiáng)度依次為1 T、2 T、3.5 T、5.5 T。最后化驗(yàn)精礦并進(jìn)行對(duì)比分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 廣東懷集某高嶺土磁場(chǎng)對(duì)比試驗(yàn)

廣東懷集某高嶺土Fe2O3含量為1.25%，Ti O2含量為0.18%，白度為63.6，原礦品質(zhì)一般，白度低，多用于建筑材料，產(chǎn)品附加值低，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力較差。經(jīng)過磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 廣東懷集某高嶺土磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)

通過對(duì)表2數(shù)據(jù)對(duì)比可知，磁選可以有效地將此種礦的鐵和鈦去除，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度在常規(guī)磁場(chǎng)，也就是1～2 T之間時(shí)，可以有效地將鐵含量降低，但鈦的含量降低幅度不明顯。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到5.5 T時(shí)，既可以達(dá)到有效的降低鐵，又能將鈦的大幅度去除，最終超導(dǎo)精礦中Fe2O3含量降到0.89%，Ti O2含量降到0.07%，白度提升至77.4。

2.2 福建廈門1#、2#高嶺土磁場(chǎng)對(duì)比試驗(yàn)

福建廈門1#、2#高嶺土已經(jīng)經(jīng)過了永磁設(shè)備除雜，且原礦品質(zhì)高，其中1#樣品Fe2O3的含量為0.25%、Ti O2含量為0.16%、白度為91.3；2#樣品Fe2O3的含量為0.23%、Ti O2含量為0.18%、白度為91.9。這種礦樣品質(zhì)已經(jīng)非常好，可以運(yùn)用到日用陶瓷等高端領(lǐng)域內(nèi)，產(chǎn)品價(jià)值高，若再進(jìn)一步提升其品質(zhì)，附加值會(huì)更高，同時(shí)磁選難度也加大。經(jīng)過磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 福建廈門1#、2#高嶺土磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)

通過對(duì)表3數(shù)據(jù)對(duì)比可知，福建廈門這兩種高嶺土礦樣已經(jīng)經(jīng)過一遍磁選，將強(qiáng)磁性的雜質(zhì)已經(jīng)去除掉，且礦樣的品質(zhì)較高，常規(guī)磁場(chǎng)強(qiáng)度下已經(jīng)很難再將其有所提升。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到5.5 T時(shí)，還可以將礦樣的品質(zhì)強(qiáng)行提升，尤其是Fe2O3和Ti O2，1#精礦中Fe2O3含量降到0.13%，Ti O2降到0.05%，白度提升至95.2，2#精礦中Fe2O3含量降到0.18%，Ti O2降到0.09%，白度提升至94.2。

2.3 萬祥某高嶺土磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)

萬祥某高嶺土Fe2O3含量為0.55%，Ti O2含量為0.07%，白度為83.7，經(jīng)過磁場(chǎng)對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 萬祥某高嶺土磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)比數(shù)據(jù)

通過對(duì)表4數(shù)據(jù)對(duì)比可知，常規(guī)磁場(chǎng)下，白度僅能提升2.3；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到5.5 T的時(shí)候，磁選精礦的白度有了大幅度提升，白度提高了6.1，是常規(guī)磁場(chǎng)下提升幅度的3倍，且最終超導(dǎo)精礦中Fe2O3含量降到0.39%，Ti O2含量降到0.02%，白度提升至89.8。由此可見，通過改變磁場(chǎng)強(qiáng)度大小，也是高嶺土提升白度的一條重要途徑。

3 結(jié)論

本次試驗(yàn)選取了3個(gè)地區(qū)具有代表性的高嶺土礦樣，進(jìn)行了單一條件的對(duì)比試驗(yàn)。通過試驗(yàn)結(jié)果可得出，在常規(guī)磁場(chǎng)下可以將高嶺土礦樣中的部分Fe2O3和Ti O2去除，提升一定量的白度，若還需進(jìn)一步提升高嶺土品質(zhì)，則可利用超導(dǎo)磁選機(jī)提升磁場(chǎng)強(qiáng)度在技術(shù)上是十分可行的。我公司5.5 T/300型低溫超導(dǎo)磁選機(jī)對(duì)高嶺土中的Fe2O3、Ti O2含量的去除和白度的提升有明顯的作用。