姚 娟，李嬌麗

（新余鋼鐵股份有限公司檢測中心，江西 新余 338000）

在冶金化學(xué)分析中，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有較大的關(guān)聯(lián)度。冶金化學(xué)分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為鋼、鋼合金、鐵合金以及礦石等物質(zhì)，技術(shù)人員需要確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具備均勻性，提升冶金化學(xué)分析的準(zhǔn)確性及權(quán)威性，為冶金生產(chǎn)工藝的優(yōu)化提供可靠的參考。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性保證的分析

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性是指物質(zhì)的一種或者幾種特性具有同組分或者相同結(jié)構(gòu)的一種狀態(tài)。均勻性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有特性量值，這種特性量值能使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行設(shè)備的校準(zhǔn)、化學(xué)分析測量方法的評價或者為材料賦值?；瘜W(xué)分析中應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括固體、液體和氣體三種形態(tài)。冶金化學(xué)分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括鋼、鋼合金、鐵合金以礦石等，其均勻性保證直接關(guān)系到冶金化學(xué)分析的成果，分析人員需確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性符合分析要求，保障冶金化學(xué)分析的準(zhǔn)確性及合理性［1］。

1.1 鋼及鋼合金的均勻性保證分析

在冶金化學(xué)分析中，如果將鋼及鋼合金作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其研制流程如下：冶煉→澆注→檢驗→制樣→均檢→定值分析→統(tǒng)計檢驗→確定特性量值與不確定度。在上述研制流程中，冶煉與澆注工序會對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性產(chǎn)生直接的影響，分析人員可以采用如下措施，保障鋼及鋼合金的均勻性。首先，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行真空處理，分析人員可以根據(jù)鋼及鋼合金的特征，將冶煉后的鋼液放置于真空條件下進(jìn)行重熔冶煉處理，提升鋼及鋼合金的均勻性，并將鋼及鋼合金中存在的雜物去除掉。然后，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行熱處理，如果冶金化學(xué)分析應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為合金成分存在較大差異或者合金成分較高的鋼合金，分析人員需要對其進(jìn)行熱處理，避免鋼合金在處理過程中產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，影響其均勻性。在對鋼合金進(jìn)行熱處理之前，分析人員需要應(yīng)用電鏡進(jìn)行熱處理臨界點的檢測，避免熱處理對鋼結(jié)構(gòu)造成破壞，改善其機械性能的同時，提升其均勻性。

1.2 鐵合金的均勻性保證分析

鐵合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要來自于鐵合金成品，在組成成分方面存在較大的偏析。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制中，鐵合金成品中的雜質(zhì)及粒度區(qū)間差異，均會對其均勻性產(chǎn)生影響。一般來說，在不同粒度區(qū)間內(nèi)，鐵合金成品的成分含量有所差異。以某研究為例，研究人員將鉬鐵類標(biāo)準(zhǔn)樣品作為研究對象，分析不同粒度區(qū)間的鐵合金成品成分含量差異。研究結(jié)果表明，在鉬鐵合金中，粒度增加的同時，合金中的碳元素、硅元素和銅元素等物質(zhì)含量隨之增多，而鉬元素的含量逐漸降低，尤其是在0.063mm粒度內(nèi)，各類成分的含量變化相對較大。針對這一特征，冶金化學(xué)分析人員在應(yīng)用鉬鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品研制鐵合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，需考慮選擇超過0.063mm粒度的樣品，確保研制鐵合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性符合要求。

1.3 礦石的均勻性保證分析

在進(jìn)行礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制時，對其均勻性產(chǎn)生影響的因素包括物料的制備、物料的存儲和物料的運輸三種。其中，礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備流程如下：物料干燥→物料破碎→物料研磨→粒度篩分→機械混勻→均勻性檢驗→定值分析→密封保存。由于礦石成分有所差異，礦石在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)等參數(shù)中存在差異，經(jīng)過同樣的制備流程，不同粒度下的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分有所差異。以釩鈦鐵礦為例，在粒度逐漸減少的趨勢下，二氧化硅與三氧化二鐵的含量逐漸增多，全鐵的含量逐漸降低，氧化鈣和氧化鎂的含量沒有出現(xiàn)變化。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因在于二氧化硅、三氧化二鐵、氧化鈣及氧化鎂是斜長石與鈦輝石的主要組成成分；氧化鐵及三氧化二鐵是鈦鐵礦及鈦磁鐵礦的主要組成成分；二氧化鈦是鈦磁鐵礦及鈦鐵礦的主要組成成分，鈦輝石中僅有少量的二氧化鈦。而在礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備中，鈦輝石和斜長石的硬度偏低，不容易在破碎機的作用下完全破碎。

為了明確冶金化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性保證分析要點，筆者將某爐制的鈦合金作為研究對象，應(yīng)用光譜分析方法對化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性進(jìn)行試驗分析，將鈦合金劃分成上下兩個部分，并制作成50塊φ34mm×40mm的圓棒，選擇五個上下加工樣品，開展均勻性試驗。在明確試驗樣品后，應(yīng)用光電直讀光譜分析法，對樣品進(jìn)行三次分析，選取平均數(shù)值進(jìn)行計算。3次分析所得的鋁和碳元素含量如表1所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鋁和碳元素的含量統(tǒng)計表

應(yīng)用表1中的測試結(jié)果，對樣品試樣進(jìn)行方差分析，鋁元素的組間自由度為19，方差為0.0139；組內(nèi)自由度為40，方差為0.0064，其F值為2.171。碳元素的組間自由度為 19，方差為 5.47×10-6；組內(nèi)自由度為 40，方差為8.64×10-6，其F值為0.633。兩者的臨界值均為1.85289。在進(jìn)行均勻性檢驗中，如果F值小于臨界值，就表明該元素均勻分布。反之，則需要計算不均勻性誤差，如果不均勻性誤差合成到測量結(jié)果不確定度中的數(shù)值小于不確定度的預(yù)期值，則表明該元素均勻分布。在上述分析中，碳元素的F值大于臨界值，則該元素在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中均勻分布，鋁元素的不均勻性誤差合成值為0.158，小于預(yù)期值0.3，則表明鋁元素也均勻分布。

2 結(jié) 語

綜上所述，冶金化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性保障會對冶金工程效益產(chǎn)生影響，需要受到企業(yè)管理人員的重視。通過文章的分析可知，冶金化學(xué)分析人員需要做好鋼、鋼合金、鐵合金及礦石的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)與組成成分分析，在明確其基礎(chǔ)性質(zhì)的前提下，研制符合化學(xué)分析均勻性要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。