付立凡 謝春萍 劉新金 蘇旭中 樂榮慶

摘要： 為研究聚酰亞胺纖維的性能及其品種適用性，文章對聚酰亞胺纖維進行各種表征及性能測試，探究聚酰亞胺纖維的可紡性。通過賽絡紡紡紗工藝，分別紡制14.8、19.7、29.6 tex三種純紡紗線，并對三種紗線的表面外觀、拉伸斷裂性能、條干均勻度和毛羽指數(shù)等指標進行測試，探討聚酰亞胺純紡紗線的質量。研究表明：聚酰亞胺纖維表面光滑，截面呈不規(guī)則狀;纖維大分子結構穩(wěn)定，回潮率較低;比電阻數(shù)量級高;纖維的強力高，韌性好，可紡性好。但和普通合成纖維類似，紡紗過程中靜電現(xiàn)象嚴重，在前紡階段，應該對其進行油劑噴霧處理，防止靜電現(xiàn)象。

關鍵詞： 聚酰亞胺纖維;性能測試;可紡性;純紡;靜電現(xiàn)象

中圖分類號： TS101.92

文獻標志碼： A

文章編號： 1001-7003（2019）01-0013-08

引用頁碼： 011103

目前，中國聚酯產業(yè)正處于轉型升級階段，《紡織工業(yè)“十二五”科技進步綱要》中明確提出要求耐高溫聚酰亞胺纖維實現(xiàn)產業(yè)化[1]。聚酰亞胺是一種綜合性能非常優(yōu)異的材料，作為先進復合材料基體，具有突出的耐溫性能和優(yōu)異的機械性能[2]。隨著高新技術的不斷發(fā)展，各行業(yè)對高性能材料的需求日益增加，聚酰亞胺纖維作為一種新型的高性能材料也越來越受到重視。所以，近些年來隨著聚酰亞胺合成方法的改進和紡絲技術的進步使得聚酰亞胺纖維的研制工作重新熱起來[3]。相關研究表明，聚酰亞胺分子中十分穩(wěn)定的芳雜環(huán)結構，使其表現(xiàn)出其他高分子材料無法比擬的優(yōu)異性能，尤其在耐高溫和耐低溫性能方面比較突出，且自身的阻燃性能優(yōu)異[4]，聚酰亞胺被認為是已經工業(yè)化的聚合物中耐熱性能最好的品種，自身具有較高的阻燃性能，發(fā)煙率低，可滿足大部分領域的阻燃要求[5]。聚酰亞胺纖維作為先進的復合材料常用的材料，被廣泛應用在航空航天中耐高溫器材的領域上[6]。所以，以聚酰亞胺纖維優(yōu)異的特性，加快聚酰亞胺在市場應用的開發(fā)，擴展在各領域的應用，發(fā)揮聚酰亞胺更多的作用，這樣不僅可以在一些關鍵領域取代其他高性能纖維，也有利于中國高性能纖維領域整體產品結構調整和效益結構優(yōu)化升級[7]。但一直以來，由于聚酰亞胺產業(yè)化的過程受到工藝、開發(fā)資金等各種阻礙，使得聚酰亞胺纖維的發(fā)展步履維艱，也就造成市場上聚酰亞胺纖維一直處于較高的價格。直到2010年，長春高琦聚酰亞胺材料有限公司才實現(xiàn)了聚酰亞胺纖維的規(guī)模化生產，2011年，江蘇奧神新材料股份有限公司才得以實現(xiàn)聚酰亞胺纖維的產業(yè)化生產[8]。到目前為止，聚酰亞胺纖維在國內的生產已初具規(guī)模，所以利用聚酰亞胺纖維的熱學和力學上的優(yōu)異性能去研究其在滅火消防服領域的應用具有廣闊的前景。東華大學曾對長春高崎聚酰亞胺材料有限公司的軼倫纖維進行了阻燃消防服的開發(fā)[4]，但未對聚酰亞胺纖維的纖維特性及相關的純紡工藝進行研究。

本文在聚酰亞胺優(yōu)異性能的基礎上，一方面對聚酰亞胺纖維的各項性能進行研究，探討聚酰亞胺纖維的特性;另一方面針對聚酰亞胺纖維的性能進行紡紗工藝參數(shù)的設定及優(yōu)化，以期生產出質量更好的純紡聚酰亞胺纖維紗線，為后期研制出比市場上常用消防服更具性能優(yōu)勢的高性能防護服奠定基礎。本文所研究的聚酰亞胺纖維來自江蘇奧神新材料股份有限公司，首先通過對聚酰亞胺纖維進行纖維形態(tài)、纖維紅外光譜分析、纖維的比電阻和纖維的回潮率等一系列測試分析，并將聚酰亞胺纖維的部分指標與芳綸1313纖維、黏膠纖維和長絨棉纖維等進行數(shù)據(jù)對比，分析聚酰亞胺特性的優(yōu)缺點。同時進行紡紗工藝設計及工藝參數(shù)優(yōu)化，通過賽絡紡的紡紗工藝對聚酰亞胺纖維進行純紡，探討聚酰亞胺纖維的可行性及純紡紗線的成紗性能，為實際生產提供參考依據(jù)。

1?實驗設備和方法

1.1?設?備

測試四種纖維所用的實驗儀器與設備如表1所示。

1.2?方?法

1.2.1?纖維形態(tài)實驗

實驗采用Y172型切片器制作的聚酰亞胺纖維的樣品切片，然后采用奧林巴斯的CU-6纖維細度儀的光學顯微鏡對纖維的橫向形態(tài)進行觀察;另外將幾根聚酰亞胺纖維平鋪在載玻片上做成樣片，放在顯微鏡下初步對聚酰亞胺形態(tài)進行觀察。

1.2.2?紅外光譜分析

采用Nicolet is10傅里葉紅外光譜儀，用溴化鉀壓片的方法將聚酰亞胺纖維壓成薄片，放置在樣品架上對其進行紅外光譜測試。掃描10次，分辨率4cm-1，波數(shù)500～4000cm-1。

1.2.3?纖維掃描電鏡實驗

本次實驗中通過測試棉、黏膠和芳綸1313三種纖維的表征與性能并與聚酰亞胺纖維進行對比分析。測試纖維的力學性能之前，首先對四種纖維的縱向表面形態(tài)進行掃描電鏡，實驗采用SU1510型掃描電鏡，對每種纖維的形態(tài)觀察都是放大5000倍。經過制樣、處理和調整參數(shù)觀察等流程，最后截取需要的電鏡圖片。

1.2.4?纖維拉伸性能實驗

在對四種纖維的力學性能測試中，實驗采用YG 001B單纖維電子強力儀測試強力，根據(jù)四種纖維的拉伸特性，各實驗參數(shù)設置為：夾持距離20mm，夾持速度20mm/min，其中預加張力為0.1cN，每種纖維測試20次取平均值。纖維在拉伸實驗時，從中間斷裂是有效的，從兩端斷裂是無效的。

1.2.5?纖維的比電阻實驗

實驗采用YG321型纖維比電阻試驗儀測定聚酰亞胺纖維的比電阻。一般來說，合成纖維吸濕性較差，回潮率較低，纖維比電阻較高，實際生產中常采用油劑處理纖維的方法，降低靜電現(xiàn)象，提高纖維的可紡性。生產中為了使合成纖維能夠順利紡紗，要保證纖維的質量比電阻在109Ω·g/cm2以內，所以有必要對聚酰亞胺纖維進行比電阻的測試，從而探究其可紡性。

1.2.6?回潮率測定

回潮率是衡量材料吸濕性能的一項重要指標。聚酰亞胺纖維的回潮率測定實驗中，參照GB9994—2008《紡織材料公定回潮率》，采用Y802型八籃恒溫烘箱、TL-2型工業(yè)鏈條天平對聚酰亞胺纖維進行回潮率測試。

1.2.7?聚酰亞胺純紡紗線的紡制

細紗的紡制使用的是QTM129型超大牽伸細紗機。本次試紡的粗紗定量為3.5g/10m，細紗工藝階段采用了“大隔距，中捻度，重加壓，中彈中厚膠輥，低速度，小后區(qū)牽伸，小鉗口，合適的溫濕度”的原則;工藝上需要對三種不同紗線采用不同的工藝優(yōu)化，注意牽伸區(qū)的合理分配，加壓、羅拉隔距等要與牽伸力相適應;同時選擇合適的綱領鋼絲圈和錠速，減少紗線斷頭，使成紗穩(wěn)定，從而保證成紗質量。

1.2.8?聚酰亞胺紗線的強力測試

實驗采用YG068C全自動單紗強力儀測試紗線強力。實驗過程中保持在溫度25℃，濕度65%左右的環(huán)境下進行。每種紗線測試10次，各項測試數(shù)據(jù)取平均值。

1.2.9?聚酰亞胺紗線的條干測試

實驗使用的是烏斯特UT5全自動紗線檢測儀。紗線的條干影響著織物的外觀和織造過程中的斷頭率，紗線的毛羽不僅決定著織物的透氣性、抗起毛起球、織物外觀等性能，還影響著紗線中纖維的利用率及強度。實驗中紗線的測試速度為400m/min，測試長度為400m。

2?結果與分析

2.1?纖維形態(tài)實驗分析

聚酰亞胺纖維的縱橫向的表面光學顯微鏡照片。其中縱向放大倍數(shù)為1000倍，橫向放大倍數(shù)為500倍。

聚酰亞胺纖維縱向形態(tài)，可以看出表面很光滑，與大多數(shù)常規(guī)化纖形態(tài)相似。考慮到紡紗流程工序，這種形態(tài)特征一方面使得纖維具有良好的規(guī)整性，在紡紗過程中易于梳理，使得條干均勻度更好;另一方面由于其表面光滑的特點，使得纖維之間的抱合力相對較差，而且與多數(shù)化纖類似，存在著靜電過大的問題，需要在紡紗前進行一定的預處理工序。

聚酰亞胺纖維的橫向形態(tài)，可以看出其聚酰亞胺纖維的橫截面并沒有特定的形態(tài)特征，屬于不規(guī)則的截面結構。結合紡紗工序的工藝可以推斷，由于聚酰亞胺纖維的不規(guī)則橫截面形態(tài)，可以增加纖維與纖維間的接觸面積，從而提升其抱和力，利于紡紗的進行。結合聚酰亞胺優(yōu)異的熱學性能特點，如果將聚酰亞胺纖維應用到濾材材料中，聚酰亞胺纖維因為其不規(guī)則的截面形態(tài)結構，不僅大大增加了捕集塵粒的能力，提高過濾效率，同時也能使粉塵大多集中到濾料的表面，較難滲透到濾料的內部堵塞孔隙，另外，聚酰亞胺纖維的耐高溫性能特別優(yōu)異，所以聚酰亞胺可以作為特殊過濾環(huán)境使用溫度最高的濾材[9-10]。

2.2?紅外光譜分析

在3228.41cm-1區(qū)域存在不飽和碳C━H伸縮振動吸收峰，在2900～2800cm-1區(qū)域存在飽和碳C━H伸縮振動吸收，可以在1600、1580、1500cm-1和1450cm-1處發(fā)現(xiàn)強度不等的4個峰，因此可以判斷，聚酰亞胺纖維的大分子中存在芳烴結構。進一步觀察指紋區(qū)，在880、780、700cm-1處存在的三個明顯的峰值，說明該芳烴結構的取代基是由氫鍵間二取代形成的;在2160cm-1處可以觀察到明顯的特征峰，它是炔形成的不飽和碳碳三鍵的伸縮振動吸收特征峰;在1710、1600cm-1處則分別是由C═O伸縮振動形成的醛的特征吸收峰和酰胺的特征吸收峰;在1112、1163cm-1和1234cm-1處存在明顯的特征峰，說明大分子中存在醚的C━O鍵伸縮振動，其中1112cm-1處為飽和醚碳氧鍵的伸縮振動，1234cm-1處為芳香醚碳氧鍵的伸縮振動。通過對聚酰亞胺纖維的紅外光譜測試，可以大致了解聚酰亞胺纖維的大分子結構的組成，看出聚酰亞胺的大分子結構由于芳烴結構的存在使得其結構相對穩(wěn)定，并發(fā)現(xiàn)聚酰亞胺纖維大分子中并無較多的親水基團。

2.3?纖維掃描電鏡實驗分析

聚酰亞胺纖維的表面最為光滑，無凹槽條紋等，取向度最好，在相同的放大倍數(shù)的情況下，聚酰亞胺纖維相較于棉纖維和黏膠纖維直徑較大一些。棉纖維和黏膠纖維表面彎曲明顯，溝槽較多，取向度較低，可以推測聚酰亞胺纖維對比棉纖維和黏膠纖維具有更高的強度表現(xiàn)。同樣的放大倍數(shù)，芳綸1313纖維和聚酰亞胺纖維直徑相差不大，芳綸1313纖維表面有比較細微的縱向紋理，取向度都很高，纖維的強度表現(xiàn)應該都很大。

2.4?纖維拉伸性能實驗分析

經統(tǒng)計求平均值可以得到表2所示的四種纖維的力學性能參數(shù)。

纖維的強度是纖維具有可紡性能的重要的一個條件，纖維的強度越高，成紗強度越高，相應的纖維可紡性越好;纖維的斷裂伸長是衡量纖維相對強度的指標之一，纖維的斷裂伸長越高，斷裂伸長率就越高，纖維承受拉伸變形的能力越好，斷裂伸長率的指標可以衡量不同纖維的韌性強度高低。

從表2可以看出，不管是斷裂強力還是斷裂強度，聚酰亞胺纖維和芳綸1313纖維都有著明顯的優(yōu)勢，相比黏膠纖維和棉纖維要大很多，這跟四種纖維的取向度有著緊密的關系。除了棉纖維之外，其他三種纖維都有著較為優(yōu)秀的斷裂伸長率，說明這三種纖維都有著很強的韌性。通過初始模量的數(shù)據(jù)可以看出，芳綸初始模量最大，其他三種纖維的初始模量相差不大，在50cN/dtex左右。綜合來看，一方面聚酰亞胺纖維的高強高拉伸及較為穩(wěn)定的高模量等優(yōu)異性能，為后續(xù)紡紗工序提供了良好的基礎條件;另一方面對比聚酰亞胺纖維和芳綸1313纖維的具體力學性能參數(shù)，可以發(fā)現(xiàn)相差不大，所以在后道紡紗工序中，部分工藝參數(shù)設計可以參考芳綸1313纖維的紡紗工藝。

2.5?纖維的比電阻實驗分析

體積比電阻Pv是指單位長度上所施加的電壓U與相對于截面上所流過的電流I之比，單位為Ω·cm。根據(jù)實驗，按照下式計算聚酰亞胺纖維的體積比電阻Pv和質量比電阻Pm：

實驗中，纖維的平均電阻值測試5次，求平均值，經過計算，聚酰亞胺纖維的體積比電阻為3.4×1012Ω·cm。表3列舉了一部分纖維的比電阻及經過測試的聚酰亞胺纖維的體積比電阻。

經過計算轉換，聚酰亞胺纖維的質量比電阻為4.76×1012Ω·g/cm2。生產中為了使合成纖維能夠順利紡紗，要保證纖維的質量比電阻在109Ω·g/cm2以內，可以看到聚酰亞胺纖維的質量比電阻高于109Ω·g/cm2數(shù)量級很多。通過對聚酰亞胺纖維的紅外光譜實驗可以發(fā)現(xiàn)，聚酰亞胺纖維的大分子結構中，具有較為穩(wěn)定的苯環(huán)結構基團，還具有明顯的炔、醚等疏水基團，這些基團結構穩(wěn)定，親水性差。另外發(fā)現(xiàn)大分子中存在較少的醛基、酰胺基等親水基團，所以聚酰亞胺纖維表現(xiàn)出吸濕性低、回潮率低的特點，與多數(shù)化纖相同，聚酰亞胺纖維導電性較差，比電阻相對較高。從理論上講，較高的質量比電阻不能夠保證其純紡的順利進行，但相比芳綸，聚酰亞胺質量比電阻數(shù)量級低，可紡性能相對好一點;相比黏膠纖維，棉纖維等可紡性很好的纖維，聚酰亞胺質量比電阻的數(shù)量級要大很多。所以，實際生產前需要對纖維進行一定的噴油霧處理，以降低聚酰亞胺纖維的質量比電阻，提高其紡紗性能。因此，通過對聚酰亞胺纖維的比電阻測定，為后續(xù)聚酰亞胺纖維紡紗工藝提供了一個重要的理論基礎。

2.6?回潮率測定與分析

回潮率是衡量材料吸濕性能的一項重要指標。經過計算，測得聚酰亞胺纖維的回潮率為1.178%，查閱文獻，了解到芳綸1313的回潮率為6.5%，滌綸的回潮率為0.4%，棉的回潮率為8.5%，黏膠的回潮率為13%。

可以發(fā)現(xiàn)，聚酰亞胺纖維的回潮率相比于棉纖維和黏膠纖維要低很多，與多數(shù)化纖相比，雖然都具有較低的回潮率，但聚酰亞胺纖維自身的回潮率在化纖中也屬于很低的水平。可以預測，聚酰亞胺纖維較低的回潮率對紡紗工序并不友好，較低的回潮率會造成纖維抱合力降低、毛羽增多等現(xiàn)象。當然這與聚酰亞胺的大分子結構有著緊密的聯(lián)系，前面通過聚酰亞胺纖維的紅外光譜分析可以發(fā)現(xiàn)，聚酰亞胺纖維并沒有較明顯的親水基團，所以其吸濕性能相對較差，從而具有較低的回潮率。所以在后續(xù)紡紗工序中，需要對此進行相應工藝參數(shù)的優(yōu)化，以提高聚酰亞胺纖維的可紡性能。

2.7?聚酰亞胺純紡紗線的紡制

從聚酰亞胺纖維的各項性能測試數(shù)據(jù)可以看出，聚酰亞胺纖維具有與芳綸1313纖維大致相同的性質，勻整度好、強力高、拉伸性能優(yōu)異等，所以在小批量試紡階段，可以直接將制備的聚酰亞胺纖維從梳棉階段喂入紡紗[11]。但同時也與常規(guī)化纖一樣，聚酰亞胺存在著回潮率低，質量比電阻較高，紡紗過程中容易產生靜電現(xiàn)象的問題，需要在前紡階段對聚酰亞胺纖維進行油霧處理，提高纖維的回潮率，降低纖維的比電阻，提高聚酰亞胺纖維的可紡性。后紡階段，為了提高條干均勻度，降低毛羽，提高紗線質量，采用了“低速度，重加壓，勻牽伸，合適的溫濕度”等工藝參數(shù)。細紗工序使用賽絡紡紡紗方式，優(yōu)化成紗質量。

本次紡紗使用賽絡紡的紡紗方式，賽絡紡是一種集紡紗、并線、加捻為一體新型紡紗方法。賽絡紡紗線具有表面較為光潔、毛羽較少，條干均勻度更好的特點，紗呈內松外緊的圓形特征，相對而言，所紡紗線相比于普通環(huán)錠紡紗線，彈性更好，耐磨性高。最后，利用賽絡紡的紡紗方式將聚酰亞胺纖維紡成14.8、19.7、29.6tex三種紗線，其主要工藝參數(shù)如表4所示。

2.8?紗線強力測試與分析

強力是衡量紗線的可織造性能的一個重要指標，決定了織物的耐用性。單紗的強力和斷裂伸長率為紗線強度指標。通過測試中觀察三種不同線密度的純紡紗線的拉伸性能曲線可以發(fā)現(xiàn)，三種紗線的拉伸曲線呈正比例函數(shù)曲線分布，另外隨著線密度的提高，聚酰亞胺純紡紗線的強力有著明顯的提高。經統(tǒng)計求平均值，得到表5所示數(shù)據(jù)。

由表5可以看出，三種紗線的單紗強力隨著紗線線密度的增加有著明顯增大的趨勢，但19.7tex線密度紗線相比14.8tex線密度紗線增加范圍不大，這可能是在細紗工序過程中由于靜電現(xiàn)象、拉伸不勻或者羅拉隔距設置不當?shù)仍蛟斐衫觳粍蛐纬傻恼`差，也可能是由于前道工序的條子條干不勻造成了細紗條干不勻形成的，具體原因有待后續(xù)再進行探索。另外三種紗線的斷裂強度都很高，穩(wěn)定在20cN/tex左右，其中29.6tex紗線斷裂強度最大，且三種紗線的斷裂伸長率隨著線密度的增加有上升的趨勢;觀察三種紗線的初始模量，可以發(fā)現(xiàn)隨著線密度的提高，初始模量有逐漸遞減的趨勢。所以，三種紗線的力學性能都較為優(yōu)良，完全能夠滿足后道織造工序。但從強力CV值得統(tǒng)計數(shù)據(jù)來看，三種紗線都存在著斷裂強力CV值偏大的問題，經過分析，這可能是由于整個紡紗過程中，靜電現(xiàn)象或者工藝參數(shù)配置不當?shù)仍蛟斐衫w維抱和不均勻、滑移嚴重等問題，使得所紡紗線的纖維分布不均勻，故斷裂強力CV值較高。

綜合來看，由于采用賽絡紡的紡紗方式，三種紗線的力學性能基本滿足織造要求。但綜合質量并不優(yōu)秀，依然需要近一步優(yōu)化工序工藝，解決紗線斷裂強力CV值較大及19.7tex線密度紗線相比14.8tex線密度紗線增加范圍小等問題，從而提高成紗質量。

2.9?紗線條干與毛羽測試與分析

紗線的條干和毛羽對后道織造工序的順利進行及織物的外觀質量好壞有著重要的影響。本次試紡的三種紗線的條干和毛羽測試數(shù)據(jù)見表6。

由表6可以看出，14.8tex的紗線的條干CV值為12.44，比19.7tex和29.6tex的紗線CV值要稍大，整體條干相對較差;另外對比三種紗線的毛羽根數(shù)指標，14.8tex的紗線質量也相對稍差;對比三種紗線的毛羽H值，基本接近3.7左右。所以可以分析，試紡的三種不同線密度的紗線，其條干均勻度基本相同，條干質量較好，其毛羽根數(shù)隨著線密度的增加有著遞減的趨勢，故毛羽根數(shù)較少，而且三種紗線的毛羽H值也相差不大。但綜合來看，三種紗線的性能指標表現(xiàn)良好，基本能夠滿足后道的織造要求。

3?結?論

1）根據(jù)對纖維的微觀形態(tài)觀察、力學性能測試、比電阻測定及回潮率等測試可以分析，聚酰亞胺纖維具備優(yōu)異的力學性能等良好的可紡性基本條件，但也存在回潮率過低、比電阻較大等問題需要解決。另外通過電鏡實驗觀察到，聚酰亞胺纖維不規(guī)則的橫截面及聚酰亞胺纖維優(yōu)秀的熱學性能，可以推測聚酰亞胺纖維在過濾器材中有很大的發(fā)展空間。

2）紡紗過程中，一方面可以根據(jù)聚酰亞胺纖維與芳綸1313纖維的相似點參考芳綸1313纖維的純紡工藝，另一方面上也要根據(jù)聚酰亞胺纖維自身獨特的纖維特性，進行相應的紡紗前處理及對紡紗流程工藝參數(shù)進行改善，設計合理的紡紗工藝。

3）根據(jù)試紡過程及對三種試紡紗線的測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計，可以發(fā)現(xiàn)，聚酰亞胺纖維的純紡紗線的相關性能指標已經能夠滿足后道織造要求，但依然存在著很多成紗質量的問題，所以還需要對整個紡紗工藝流程參數(shù)進行優(yōu)化，進一步優(yōu)化成紗質量。

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