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紅外碳硫儀分析球墨鑄鐵成品含碳量制樣方法的研究

2019-09-10 16:43:57陳清王波鄭健
關(guān)鍵詞:含碳量成品

陳清 王波 鄭健

摘 要:利用紅外碳硫儀分析球墨鑄鐵成品含碳量時(shí),分析結(jié)果不穩(wěn)定。本文通過(guò)不同方法制樣,分析球墨鑄鐵含碳量,對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,分析含碳量檢測(cè)結(jié)果不穩(wěn)定原因,選取最佳制樣方法,達(dá)到降低球墨鑄鐵含碳量分析異常的目的。

關(guān)鍵詞:球墨鑄鐵;成品;含碳量;制樣方法

1 引言

球墨鑄鐵是通過(guò)球化和孕育處理得到球狀石墨,其有效地提高了鑄鐵的機(jī)械性能,特別是提高了塑性和韌性,從而得到比碳鋼還高的強(qiáng)度。碳是球墨鑄鐵的基本元素,隨著含碳量的增加,其硬度和強(qiáng)度增加、韌性和塑性降低;反之,含碳量減少,其硬度和強(qiáng)度降低、韌性和塑性增加。使用傳統(tǒng)鉆屑方法制取球墨鑄鐵成品含碳量分析試樣,制樣過(guò)程中碳存在不小的損耗,檢測(cè)結(jié)果偏低。本文通過(guò)對(duì)比四種常用的球墨鑄鐵含碳量制樣方法,分析碳元素檢測(cè)結(jié)果不穩(wěn)定原因,確定最簡(jiǎn)單、適用的制樣方法。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

HCS140 紅外碳硫分析儀(上海德凱),分析范圍:碳(0.00002-0.15%),硫(0.00002-5.0%),重復(fù)性:碳(1ppm),硫(1ppm)。

AL104電子天平(梅特勒—托利多),測(cè)量范圍:0-100g,精度:0≤m≤50g,MPE=±0.5mg;50

瓷坩堝(在馬弗爐中灼燒至1100oC后保溫四小時(shí),自然冷卻,置于干燥器中備用)。

鎢助熔劑(-20一40目)

2.2 儀器工作條件

氧氣流量3.0L/min,氧氣輸出壓力0.35---0.4MPa,吹氧時(shí)間15S---30S,最短分析時(shí)間20S,最長(zhǎng)分析時(shí)間50S。

2.3 制樣方法

2.3.1 鉆屑法:在試樣中部位置沿長(zhǎng)度和寬度方向打磨出一暴露的金屬表面,其直徑不小于50 mm,從穿過(guò)截面的方向開(kāi)始鉆取,鉆至距對(duì)面近5mm處。如果有必要,可與第一個(gè)洞平行的方向再鉆一孔,收集鉆屑。鉆取時(shí)最好為低速鉆取。

2.3.2 全量法:在對(duì)試樣表面清理后,選用一個(gè)φ8-10mm的鉆頭,鉆一個(gè)10~15mm深的孔,用毛刷掃凈孔內(nèi)的細(xì)粉末。再在孔底用φ3mm鉆頭鉆一個(gè)2mm左右深的孔(如試樣太薄,可選用稍細(xì)鉆頭)。將鉆屑全部收集,然后用小毛刷清掃出細(xì)末,尤其是孔內(nèi)細(xì)粉末也要全部掃出,一點(diǎn)都不能損失。鉆取試樣重量約為0.15-0.30g(依據(jù)含碳量而定)。鉆取時(shí)最好為低速鉆取。

2.3.3 機(jī)械加工法:用機(jī)械加工的方法將試樣表面清理后,用破碎機(jī)將試樣破碎成碎片或小塊,收集并充分混合各組份,選取具有代表性的樣品作為分析試樣。

2.3.4 磨剪法:將試樣在砂輪機(jī)上打磨,各方向均打磨至露出本體后,繼續(xù)打磨掉5mm厚度(試樣較薄的情況可減少打磨厚度)。注意打磨速度,不能引起過(guò)熱反應(yīng)。利用機(jī)械剪刀將打磨過(guò)的試樣剪成2mm左右的碎塊,收集待用。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

選取已校正好的通道,稱0.2000g試樣于坩堝中,使試樣平鋪于坩堝底部,輸入重量。在試樣中加人約1.5g鎢粒,搖勻。將坩堝置于坩堝托上。自動(dòng)分析,分析完畢顯示并打印分析結(jié)果。

3 結(jié)果分析

以QT500-7為例,選取同一球墨鑄鐵產(chǎn)品,分別采用鉆屑法、全量法、機(jī)械加工法、磨剪法制取樣品,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1:

QT500-7牌號(hào)球墨鑄鐵,碳元素含量范圍為3.5-4.0%,生產(chǎn)廠家一般控制含碳量在3.6-3.8%。

從表1可以看出,1#制樣方法在制樣過(guò)程中造成碳元素?fù)p耗,所測(cè)結(jié)果偏低;2#制樣方法則可大幅度避免因碳損耗造成分析結(jié)果偏低現(xiàn)象。3#、4#制樣方法也造成了碳元素一定的損耗,結(jié)果稍微偏低。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,由于制樣方法造成碳損耗由小及大依次是:全量法<磨剪法<機(jī)械加工法<鉆屑法。

球墨鑄鐵中的石墨碳在鑄鐵基體中以球狀分布,在顯微鏡下看是不均勻的。而且,由于球墨鑄鐵中石墨與基體鐵結(jié)合不牢固,鉆取屑狀試樣時(shí),石墨極易從鉆屑表面脫落,使鉆取的試樣更加不均勻。細(xì)末試樣中由于多為脫落下的石墨,故在分析時(shí)碳含量很高;粗屑試樣表面碳有脫落,碳含量略有偏低。因此隨機(jī)稱取同一試樣所測(cè)結(jié)果相差很大,根本無(wú)法滿足分析要求。

1#方法在制樣過(guò)程中,會(huì)造成石墨脫落,一些細(xì)碎的鉆屑和粉末飛濺、飄散,造成碳損失。在收集過(guò)程中,這部分細(xì)碎的鉆屑因不容易收集而被忽略,秤樣過(guò)程更是如此。而這部分碎的鉆屑和粉末恰恰含碳量較高,這就是鉆屑法制樣導(dǎo)致含碳量偏低的主要原因。

2#方法雖然在制樣過(guò)程中也會(huì)造成石墨飄散、逃逸現(xiàn)象,但該方法是將所有鉆屑(包括細(xì)小的粉末試樣)收集并分次分析,最終通過(guò)計(jì)算得出相對(duì)客觀、正確的結(jié)果的。當(dāng)然,在操作過(guò)程中,鉆樣速度過(guò)快、一些過(guò)于細(xì)小的粉末未收集,也會(huì)造成分析結(jié)果偏低。

3#方法雖可減少制樣過(guò)程中石墨飄散、逃逸的現(xiàn)象,但由于樣品不均勻、隨機(jī)稱樣的關(guān)系,不能保證所稱樣品的代表性。通常稱樣時(shí)會(huì)選擇稍大一些的試樣,而含碳量較高的粉末試樣則被忽略。再者,顆粒較大的試樣更不容易燃燒完全,造成檢測(cè)結(jié)果偏低。對(duì)于3#制樣方法,樣品不能完全從破碎機(jī)中收集出來(lái),也是造成碳含量偏低的原因之一。

4#方法雖可減少制樣過(guò)程中石墨飄散、逃逸的現(xiàn)象,減少樣品不均勻的誤差,但由于減下來(lái)的試樣顆粒較大,不容易燃燒完全,造成檢測(cè)結(jié)果偏低。在分析過(guò)程中,注意調(diào)整分析時(shí)間及助溶劑的用量也是減少誤差的一個(gè)好方法。

4 結(jié)論

從上述可看出,采用全量法制樣分析球墨鑄鐵含碳量是最為可行的方法。磨剪法分析結(jié)果雖稍偏低,但因其操作簡(jiǎn)單,僅需砂輪機(jī)和機(jī)械剪刀,無(wú)需過(guò)多設(shè)備輔助,在實(shí)際操作過(guò)程中,注意分析時(shí)間的控制及助溶劑的用量,減少誤差,在工業(yè)分析過(guò)程中也是可以采用的。尤其對(duì)一些比較薄的成品試樣,采用全量法不好鉆樣,磨剪法將是最好的選擇。

參考文獻(xiàn)

[1]張長(zhǎng)均,王蓬,張之果.影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性因素的探討.冶金分析,2006,26(6):90-91。

[2]侯寶花,李光科,查慶芳.球墨鑄鐵中總碳鼙的測(cè)定——“全樣分析法”[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2005,22(5):1054—1055.

[3]GB/T 20066-2006,鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的制取和制樣方法

作者簡(jiǎn)介:

陳清(1984——),陜西西安人。理學(xué)學(xué)士、工程師。主要從事金屬材料、油脂的理化分析工作。

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