王波 陳清 鄭健

摘 要：我公司應(yīng)用日本島津PDA 5500Ⅱ直讀光譜儀，對(duì)進(jìn)廠鋼材進(jìn)行定量分析。筆者通過多次的現(xiàn)場(chǎng)觀摩和大量的維護(hù)保養(yǎng)實(shí)踐，總結(jié)了以下維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn)，正是通過這些周期維護(hù)保養(yǎng)工作，確保使用了13年日本直讀光譜儀雖然經(jīng)歷了3次搬遷，依然能夠順利通過寶雞計(jì)量測(cè)試所的檢定。

關(guān)鍵詞：PDA 5500Ⅱ直讀光譜儀；分析情報(bào)；周期維護(hù)保養(yǎng)；工作曲線校準(zhǔn)

0 引言

日本島津PDA5500Ⅱ系列是采用高精度分析的時(shí)間分解PDA（脈沖分布分析法）測(cè)光法的光電測(cè)光式發(fā)射光譜儀，它可同時(shí)且快速的分析金屬中的多元素，是在質(zhì)量管理分析中不可缺少的強(qiáng)有力的分析儀器。

近年來直讀光譜儀以其快速準(zhǔn)確的定量，贏得了越來越多用戶的青睞。然而由于使用環(huán)境的惡劣，操作者的不精心，維護(hù)保養(yǎng)不到位等諸多原因，導(dǎo)致儀器故障頻發(fā)，精度下降，更有甚者造成儀器報(bào)廢。不但造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失，還嚴(yán)重影響生產(chǎn)進(jìn)度。為減少儀器故障的發(fā)生，保證儀器的使用精度，延長儀器的使用壽命，寶雞法士特公司理化室，對(duì)在用設(shè)備按期維護(hù)保養(yǎng)，結(jié)果令人滿意。

1 分析情報(bào)的備份

在進(jìn)行周期維護(hù)保養(yǎng)前，為防止數(shù)據(jù)丟失，應(yīng)先對(duì)分析情報(bào)進(jìn)行備份。

選擇下拉菜單“文件（F）”中的“維護(hù)（M）”項(xiàng)，在“文件維護(hù)”窗口中選擇“備份”項(xiàng)，選擇要

備份的文件，指定存放情報(bào)文件的位置后點(diǎn)擊執(zhí)行按鈕。

2 周期維護(hù)保養(yǎng)

2.1 更換氬氣增壓器中的水

氬氣增壓器中的水位一般維持在8-10cm，每周更換。

2.2 更換電極并清掃激發(fā)臺(tái)

電極放電過程中粘附蒸發(fā)物，尖端變形造成精度下降，每放電200-300次應(yīng)更換或再生電極。同時(shí)由于放電過程中的蒸發(fā)物可能玷污激發(fā)臺(tái)激發(fā)室及氬氣管路，每放電200次后（一般在更換電極時(shí)），清掃激發(fā)臺(tái)。更換電極并清掃激發(fā)臺(tái)的方法為：

（1）關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE），同時(shí)確保氬氣開路狀態(tài)。

（2）松開旋鈕，拔出電極。旋轉(zhuǎn)并取下電極座，取下試樣墊圈。

（3）用240#砂紙將電極修整為30o角，或更換新電極，備用。

（4）用清潔布擦除污物，卸下塑料管，吸去粉塵，清潔氬氣出口，清潔通光孔。

（5）安裝電極座和樣品墊圈，注意真空硅脂的涂抹方法，確保O型圈和電極座緊密連接。

（6）安裝并固定好電極，關(guān)閉激發(fā)室門，打開發(fā)光系統(tǒng)開關(guān)。

2.3 描跡

當(dāng)含量分析界面基體強(qiáng)度低于6時(shí)，應(yīng)通過描跡來調(diào)整狹縫位置，方法為：

（1）選擇下拉菜單“準(zhǔn)備（P）”中的 “描跡（M）”項(xiàng)，選擇Normal Spark 光源，兩個(gè)內(nèi)標(biāo)元素和一個(gè)主元素。

（2）在激發(fā)臺(tái)放置含所選元素的試塊，最好含內(nèi)標(biāo)元素90%以上，主元素樣品含量需在工作曲線的上限。點(diǎn)擊激發(fā)按鈕，畫面上顯示描跡曲線。

（3）激發(fā)并逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)數(shù)字在505以下，直至畫面曲線在比例尺中的0至1區(qū)間，停留3秒。然后每5個(gè)數(shù)字一檔，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，停留3秒，以此類推，直至一個(gè)波形周期完成，點(diǎn)擊停止。

（4）觀察峰值，記下距離峰值最近的點(diǎn)P1，向曲線另一端做垂線，與曲線交點(diǎn)記為P2，P1、P2的平均值即為所描跡元素的入口狹縫位置。以此類推，描出兩基體元素和目標(biāo)主元素的狹縫位置，三者應(yīng)基本一致，以確保光最大程度的通過。

2.4 清潔聚光透鏡

放電蒸發(fā)物污染透鏡，造成分析強(qiáng)度下降，每放電10000次或半年，應(yīng)清潔聚光透鏡。方法為：

（1）拉出透鏡支架。

（2）卸下透鏡（切忌不能在沒有透鏡時(shí)按下支架，會(huì)損壞儀器）。

（3）用小顆粒牙膏擦拭透鏡，然后用紗布蘸無水乙醇擦凈，注意過程用力要輕，以免擦花透鏡。

（4）安裝透鏡，按下把手，復(fù)位。

2.5 更換真空泵油

真空泵油每半年更換一次，更換方法為：

（1）關(guān)閉真空泵電源。

（2）卸下瀉油口螺釘讓泵油流出，可以短時(shí)間旋轉(zhuǎn)真空泵，最后傾斜真空泵讓臟泵油充分流出，擰緊瀉油口螺釘。

（3）卸下注油口螺釘，注入新油約100ml，瞬間切換ON和OFF開關(guān)幾次，將油排除，重復(fù)兩次。確保臟油排盡，加入新油至小紅點(diǎn)中心位置。

（4）擰緊注油口螺釘，打開真空泵電源。

2.6 清理和調(diào)整控制間隙

半年或每放電100000次，對(duì)控制間隙進(jìn)行調(diào)整，具體方法為：

（1）關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）。

（2）卸下發(fā)光系統(tǒng)前面板，松開電極支架上的固定螺釘，取下電極。

（3）使用240#砂紙修整電極尖端。

（4）安裝電極，使兩尖端相對(duì)，使用間隙規(guī)調(diào)整間隙，擰緊固定螺釘。

（5）用吸塵器將各部位灰塵清理，注意動(dòng)作要輕。

（6）取下間隙規(guī)，安裝發(fā)光系統(tǒng)面板。

2.7 儀器內(nèi)部灰塵清理

依據(jù)使用環(huán)境，每半年或每年對(duì)儀器內(nèi)部的灰塵進(jìn)行清理，具體為：

（1）有電子元器件的部位用吸塵器清理，最好配上刷頭，動(dòng)作要輕。

（2）沒有電子元器件的部位可以用半干的抹布擦凈。

（3）對(duì)可能因灰塵聚集而造成擊穿放電的部位應(yīng)重點(diǎn)清理，如加熱器等。

2.8 更換分子篩

分子篩在真空室內(nèi)，能夠吸附各種蒸發(fā)物和蒸氣，避免污染狹縫、光電倍增管等儀器內(nèi)部的光學(xué)元件，保證光學(xué)系統(tǒng)穩(wěn)定工作；干凈的分子篩還可以確保真空室真空狀態(tài)。應(yīng)每1至2年更換一次，具體做法為：

（1）關(guān)閉發(fā)光系統(tǒng)電源開關(guān)（SOURCE）和真空泵電源。

（2）慢慢打開真空室外部面板中央的黑色螺釘，有空氣注入的聲音就停一會(huì)兒，沒有聲音再繼續(xù)慢慢打開，重復(fù)以上動(dòng)作，直到最后螺釘松掉，沒有空氣注入的聲音。

（3）切忌將螺釘一下擰掉，這樣真空室將因?yàn)榫薮蟮膲簭?qiáng)差損壞，儀器報(bào)廢。

（4）內(nèi)外壓強(qiáng)一致后，卸下真空室所有緊固螺釘，取下面板，更換分子篩。

（5）更換后快速關(guān)閉面板，擰緊所有螺釘，開啟真空泵電源。

注意：分子篩更換后，所有動(dòng)作應(yīng)快速完成，避免分子篩吸入過多空氣而失效。

3 分析情報(bào)的恢復(fù)

維保后，應(yīng)對(duì)分析情報(bào)進(jìn)行恢復(fù)。具體為：

選擇下拉菜單“文件（F）”中的“維護(hù)（M）”項(xiàng)，在“文件維護(hù)”窗口中選擇“恢復(fù)”項(xiàng)，選擇需要恢復(fù)的文件，指定存放情報(bào)文件的位置后點(diǎn)擊執(zhí)行按鈕。

4 工作曲線的校準(zhǔn)

4.1 描跡

維保后，儀器穩(wěn)定48小時(shí)，按照2.3方法描跡，并重新確認(rèn)狹縫位置。

4.2 工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化

選擇需校準(zhǔn)的工作曲線，選擇“分析（A）”中的“標(biāo)準(zhǔn)化（S）”項(xiàng)，按照順序，激發(fā)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品2次，分析完成后，點(diǎn)擊“計(jì)算”，“確認(rèn)”，各元素的系數(shù)α應(yīng)在0.8-1.2之間。如儀器使用年限過長，個(gè)別元素系數(shù)略超出范圍也是可以接受的。

5 結(jié)論

大量工作實(shí)踐證明：島津PDA系列直讀光譜儀，制作工作曲線時(shí)，必須保證內(nèi)標(biāo)元素的修正前強(qiáng)度在6-10之間，才能得到滿意的分析結(jié)果，在7-9之間最理想。所以，儀器需要定期維保，來減緩各種因素對(duì)儀器精度的影響。

（1）儀器應(yīng)該按期年保，并且確保年保過后，工作曲線各元素系數(shù)α維持在0.8-1.2之間，內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度在6-10之間；

（2）年保過后在初始界面將所有保養(yǎng)內(nèi)容清零，每周更換氬氣增壓器中水；每放電200-300次應(yīng)更換電極并清理激發(fā)臺(tái)；每半年更換真空泵油；內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度低于6時(shí)，應(yīng)擦拭透鏡并重新描跡確認(rèn)狹縫位置；每放電100000或半年應(yīng)清理和調(diào)整控制間隙；建議每年年保時(shí)更換分子篩，并清理儀器內(nèi)部灰塵。

（3）儀器使用現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保持清潔，分析室內(nèi)溫度應(yīng)穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)試樣應(yīng)潔凈平整，從而避免外界因素影響儀器的分析精度。

參考文獻(xiàn)

[1]劉偉明，李洪，等.直讀光譜儀使用中的日常維護(hù)與一般故障排除[B].光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，26（3）：673-674.

[2]孫曉萍.直讀光譜儀檢定技術(shù)的探討[J].檢定與校準(zhǔn)，2011（2）：46-48.

[3]島津國際貿(mào)易（上海）有限公司.島津光電發(fā)射光譜分析裝置[E].島津國際貿(mào)易（上海）有限公司，2010：17-38.

作者簡介：

王波（1981-），男，吉林磐石人，工程師，主要從事金屬材料分析及油脂檢測(cè)工作。