譚雄文

摘? ?要：聚氨脂是一種性能比較良好的阻尼和水吸收材料，聚氨脂通常需要通過(guò)兩步法合成，將—NCO基聚氨酯預(yù)聚物進(jìn)行合成之后，再按照實(shí)際需求，加入擴(kuò)鏈劑等，得到一個(gè)完整的聚氨酯彈性體。在—NCO基聚氨脂預(yù)聚物上有比較大的活性反應(yīng)，但是儲(chǔ)存穩(wěn)定性十分低，所以，在實(shí)際運(yùn)用過(guò)程中，通常都是使用酚、內(nèi)酰胺等來(lái)對(duì)預(yù)聚物進(jìn)行封端。受阻酚則是屬于酚羥基的一種化合物，在人們比較熟悉的橡膠和塑料制品中應(yīng)用十分廣泛。21世紀(jì)初就有研究者將受阻酚加入到聚合物當(dāng)中，將聚合物的阻尼性能進(jìn)行了高程度的提升，形成了阻尼材料。

關(guān)鍵詞：受阻酚;封端;聚氨酯阻尼材料;結(jié)構(gòu)性能

目前，阻尼材料在制備的過(guò)程中所使用到的工藝還是物理化學(xué)混合法，其中主要包含了直接供分法、乳液共分法和熱壓法等，為了能夠在更大程度上提高聚氨脂阻尼材料的結(jié)構(gòu)和性能，就必須將其工藝進(jìn)行完善和優(yōu)化。本課題主要選擇了兩種受阻酚來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在受阻酚封端—NCO基聚氨酯預(yù)聚物進(jìn)行封端所得到兩種儲(chǔ)存性比較好的受阻聚合物之后，再使用專門的固化劑將其固化，從而實(shí)現(xiàn)工藝上的改善，同時(shí)也得到更多聚氨脂阻尼材料的制備方法[1]。

1? ? 受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的試驗(yàn)

1.1? 封端聚氨酯預(yù)聚物的準(zhǔn)備

甲苯二異氰酸酯和聚苯醚進(jìn)行反應(yīng)之后，會(huì)逐漸生成—NCO聚氨脂酸預(yù)聚物，當(dāng)預(yù)聚物和受阻酚融合之后也會(huì)發(fā)生一定的反應(yīng)，即封端反應(yīng)，最終就會(huì)得到受阻酚封端預(yù)聚物。在對(duì)受阻酚進(jìn)行取量之后，將其放于燒杯中，再加入少量的乙酸丁酯，把燒杯放在烘箱當(dāng)中，將其溫度調(diào)整至135 ℃，等到粉末全部融化之后再取出來(lái)備用。然后工作人員再按照規(guī)定的量將甲苯二異氰酸酯和丙烯酸丁酯分別放在攪拌器、漏斗和冷凝管當(dāng)中，把油浴的溫度調(diào)整到65 ℃，按照NCO/OH的物質(zhì)的量比2∶1，通過(guò)漏斗將聚苯醚滴入3個(gè)實(shí)驗(yàn)器材當(dāng)中，同時(shí)進(jìn)行攪拌，3 h后可以得到預(yù)聚物。溫度始終控制在70 ℃，再加入0.1%的三乙胺催化劑后，可以逐漸加入受阻酚AO-80或者AO-2246，14～15 h之后，就可以得到設(shè)計(jì)過(guò)的受阻酚封端聚氨脂預(yù)聚物。

1.2? 試樣的準(zhǔn)備

把受阻酚封端聚氨脂預(yù)聚物和593固化劑按照固定的量進(jìn)行混合之后，加入消泡劑均勻攪拌，將其進(jìn)行真空抽氣泡20 s，再把預(yù)聚物澆鑄在乙烯板上，固化24 h，最后存放在40 ℃的溫度環(huán)境下7 d，就可得到一個(gè)性能較高的試樣[2]。

1.3? 分析和測(cè)試

在封端聚氨酯預(yù)聚物的傅里葉變換上，使用紅外光譜儀器來(lái)進(jìn)行測(cè)定，并且還采用了涂膜方法，在測(cè)試波數(shù)的時(shí)候，將其范圍固定在400～4 000 cm-1，分辨率大約是0.8 cm-1。在動(dòng)態(tài)力學(xué)性能上使用到了專業(yè)的分析儀來(lái)進(jìn)行測(cè)定，而測(cè)定的模式主要是矩形拉伸，頻率大約是1 Hz，溫度的上升速度是3 ℃/s，而溫度的測(cè)試范疇則固定在了﹣80～100 ℃。在試樣的尺寸上將其設(shè)定為50 mm×6 mm×2 mm，在試樣的差示掃描熱分析上，則應(yīng)用進(jìn)了熱重分析儀，溫度的升高速度大約是10 ℃/s，將純度比較高的氮作為具體的保護(hù)氣體。在試樣的掃描上則運(yùn)用了電子顯微器，把試樣放在專門的試驗(yàn)液體中就可以觀察到具體的形態(tài)變化。

2? ? 結(jié)果和討論

2.1? 受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的DSC分析

當(dāng)AO-80的熔點(diǎn)是122.5 ℃時(shí)，AO-2246的熔點(diǎn)是128 ℃。在122.5 ℃周圍存在融放熱峰，在聚氨酯阻尼材料當(dāng)中卻沒(méi)有看見(jiàn)任何融放熱峰。在128 ℃的周圍也有融放熱峰，但是，在阻尼材料中依舊沒(méi)有看到融放熱峰。這足以看出，受阻酚在分子水平分散的過(guò)程中所制備出來(lái)的所有式樣都有比較好的相容性[3]。

2.2? 受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的SEM分析

本課題主要對(duì)受阻酚封端聚氨酯阻尼材料放大2 000倍之后的照片進(jìn)行分析，最終的結(jié)果表示，不管是選擇了聚苯醚-1000作為反應(yīng)原料，還是使用聚苯醚-2000作為反應(yīng)原料，受阻酚AO-80和AO-2246都有十分優(yōu)良的性能，并不會(huì)有任何明顯的結(jié)晶，這也意味著不管是使用AO-80，還是使用AO-226，都具有比較好的實(shí)驗(yàn)價(jià)值。

3? ? 各大因素對(duì)于受阻酚封端聚氨酯阻尼材料尼性能的影響分析

3.1? 用量對(duì)于阻尼性能的影響

在實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，會(huì)一步步地增加AO-2246的用量，實(shí)驗(yàn)的樣本中玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也會(huì)隨之增高，而在這個(gè)過(guò)程當(dāng)中最大阻尼因子和TR等都會(huì)有所變強(qiáng)。受阻酚AO-2246用量為50%的時(shí)候，實(shí)驗(yàn)樣本中最大的阻尼因子大約是2.79，TR高達(dá)71.2 K，所以，足以證明，AO-2246對(duì)于阻尼材料的性能影響較大，AO-2246的使用對(duì)于阻尼性能的影響十分顯著。將兩者進(jìn)行結(jié)合之后來(lái)看，隨著受阻酚用量的不斷增加，聚氨脂的峰值也會(huì)產(chǎn)生比較大的改變，并且，阻尼的溫度范圍會(huì)變得越來(lái)越寬，性能也會(huì)有很大的提升。當(dāng)受阻酚封端的聚氨酯預(yù)聚物在固定的溫度環(huán)境之下加入固化劑之后，其活性度就會(huì)受到一定的制約，而聚氨脂也會(huì)逐漸形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，參與封端的很多受阻酚也會(huì)從分子鏈當(dāng)中隔離出來(lái)，從而分散到網(wǎng)絡(luò)當(dāng)中來(lái)，這樣一來(lái)，就能夠在一定程度上將受阻酚的結(jié)晶進(jìn)行隔離，從而減少了明顯結(jié)晶的形成。在這個(gè)過(guò)程中，將機(jī)械能逐漸轉(zhuǎn)換成為熱能，從而在最大程度上將阻尼性能提高[4]。

3.2? 不同的封端對(duì)于阻尼性能的影響

如果AO-2246的分子質(zhì)量是340，那么AO-80的相對(duì)質(zhì)量就是741，如果兩者的相對(duì)分子質(zhì)量是一樣的話，那么AO-2246的物質(zhì)量就會(huì)比AO-80要高一些，因此，AO-2246當(dāng)中的分子數(shù)量就會(huì)比AO-80的數(shù)量要多很多，最終所生成的氫鍵也較多。而這也充分的說(shuō)明AO-2246更能夠突出阻尼性能的改善，如果AO-80當(dāng)中的分子內(nèi)含C=O，那么羥基所形成的氫鍵密度也會(huì)有所降低。所以，將AO-80和AO-2246進(jìn)行比較之后發(fā)現(xiàn)，AO-2246更能夠提升阻尼材料的性能。

3.3? 相對(duì)分子質(zhì)量對(duì)于阻尼性能的影響

在試驗(yàn)中使用到了AO-80封端和AO-2246封端，在發(fā)現(xiàn)聚苯醚-2000所合成的是試驗(yàn)樣本當(dāng)中最大的損耗因子要比聚苯醚-1000所合成的損耗因子要高，聚苯醚-1000所合成的樣本在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度上則要比2 000要高一些。在對(duì)兩者進(jìn)行詳細(xì)的比較之后發(fā)現(xiàn)，雙方對(duì)于阻尼溫度的影響差別并不大，聚苯醚相對(duì)分子質(zhì)量是1 000的實(shí)驗(yàn)樣本當(dāng)中的內(nèi)耗峰值很明顯要比2 000寬一些，這也準(zhǔn)確地說(shuō)明了組分的相容性要差一些[5]。

4? ? 結(jié)語(yǔ)

在受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，受阻酚的用量、不同的封端以及相對(duì)的分子質(zhì)量等都會(huì)對(duì)阻尼材料的性能造成一定的影響，并且，伴隨著受阻酚AO-80和AO-2246的使用量增加，阻尼因子也會(huì)隨之增加，最終玻璃化溫度會(huì)提升，這也意味著阻尼材料的性能提升了。使用新工藝來(lái)制備聚氨酯阻尼材料，實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，AO-80和AO-2246都有著比較好的相容性，也不會(huì)產(chǎn)生明顯的結(jié)晶。

[參考文獻(xiàn)]

[1]李連震，李琳琳，管 勇，等.不同無(wú)機(jī)填料對(duì)聚氨酯阻尼材料性能的影響[J].化工進(jìn)展，2019，38（8）：3 795-3 800.

[2]任小逆，洪 玲，高琛琪，等.自流平聚氨酯的制備及阻尼甲板的降噪性能[J].應(yīng)用化學(xué)，2018，35（10）：1 215-1 221.

[3]劉吟松，晏 欣，李 亮，等.受阻酚封端聚氨酯/環(huán)氧樹(shù)脂共混物阻尼材料的結(jié)構(gòu)與性能[J].高分子材料科學(xué)與工程，2018，34（1）：79-82，88.

[4]周海軍，張曉蕾，周萌萌，等.聚氨酯阻尼材料及其約束阻尼結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)性能[J].工程塑料應(yīng)用，2017，45（11）：35-39.

[5]劉吟松，晏 欣，李 亮，等.受阻酚封端聚氨酯阻尼材料的結(jié)構(gòu)與性能[J].高分子材料科學(xué)與工程，2017，33（9）：72-76.