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測定生活污水和工業(yè)廢水中揮發(fā)酚時的體會

2019-09-10 09:36:44馬鵬飛
現(xiàn)代鹽化工 2019年6期
關(guān)鍵詞:安替比林光度法氨基

馬鵬飛

摘? ?要:主要介紹在工作時對4-氨基安替比林分光光度法測定生活污水和工業(yè)廢水中揮發(fā)酚時存在的一些問題,對樣品的蒸餾時的注意事項、試劑未提純和提純后對實驗的影響等問題進(jìn)行了分析總結(jié),并提出改進(jìn)方法。

關(guān)鍵詞:揮發(fā)酚;蒸餾;4-氨基安替比林;比色

揮發(fā)酚的來源比較廣,在煉油、煉焦、造紙等化工廢水中都能發(fā)現(xiàn)。揮發(fā)酚會對水造成污染,還可進(jìn)入人體,損害肺、肝等臟器,甚至造成死亡。所以水中的揮發(fā)酚測量十分重要。本研究總結(jié)了一些測量揮發(fā)酚的工作經(jīng)驗。

1? ? 水樣的蒸餾

在蒸餾過程中,要時刻注意蒸餾瓶的瓶塞,看瓶塞在蒸餾過程中是否跳開。如果瓶塞跳開會使蒸餾的樣品作廢,需重新蒸餾。在實際的蒸餾過程中,加入甲基橙的水樣,顏色有時會由紅色變成黃色,有時候也會出現(xiàn)退色現(xiàn)象。這是因為水樣中存在部分難溶的鹽類,在加熱時會與磷酸反應(yīng),導(dǎo)致水樣的酸性減弱,因此,在蒸餾水樣前,需要多加一點甲基橙指示劑以及磷酸,保證整個蒸餾過程中水樣呈弱酸性。否則蒸完剩余的液體不呈酸性,會導(dǎo)致樣品作廢,需要重新蒸餾,浪費時間。

2? ? 試劑的提純和不提純對實驗的影響

在實際分析中,發(fā)現(xiàn)4-安基安替比林是影響樣品吸光度的主要因素。市售的4-氨基安替比林有的結(jié)塊呈深紅色,有的呈顆粒狀橙紅色?,F(xiàn)在購買的4-安基安替比林大多呈深紅色,純度不高[1]。所以,驗證4-安基安替比林試劑提純前和提純后對檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的影響。

2.1? 4-氨基安替比林溶液提純前和提存后對檢出限測定結(jié)果的影響

取7組空白水樣,分別加入磷酸、甲基橙指示劑、玻璃珠后,進(jìn)行蒸餾,蒸餾出250 mL溶液,然后分別取50 mL,試劑現(xiàn)配,測定7個空白樣品吸光度[2]。

將4-氨基安替比林溶液進(jìn)行提純,其他試劑不變,測定樣品,測定結(jié)果如表1所示。

由表1可知,未提純的4-氨基安替比林溶液測出的檢出限(t值為3.143)為0.012 mg/L,提純后的4-氨基安替比林溶液測出的檢出限為0.007 mg/L,方法檢出限為0.010 mg/L,未提純的4-氨基安替比林溶液未能達(dá)到實驗要求,提純后可達(dá)到使用要求。

2.2? 4-氨基安替比林溶液提純前和提純后對精密度測定結(jié)果的影響

(1)分別配制酚質(zhì)量濃度為0.25 mg/L、1.25 mg/L、2.25 mg/L的樣品,所有試劑現(xiàn)配,然后對每種質(zhì)量濃度的樣品分別測定6次,測定結(jié)果表2所示。

(2)將4-氨基安替比林溶液進(jìn)行提純,其他試劑不變,測定樣品,測定結(jié)果如表3所示。

由表3可知,未提純的4-氨基安替比林溶液測出的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:2.3%、1.7%、1.2%,提純后的4-氨基安替比林溶液測出的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:2.1%、0.7%、0.4%,《4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009)中的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為:2.0%~2.1%、0.6%~0.9%,0.4%~0.6%,未提純的4-氨基安替比林溶液不能滿足實驗要求,提純后能滿足要求。

2.3? 4-氨基安替比林溶液提純前和提存后對準(zhǔn)確度測定結(jié)果的影響

(1)配制酚質(zhì)量濃度為1.21 mg/L的樣品,所有試劑現(xiàn)配,然后對每種濃度的樣品分別測定6次。

(2)將4-氨基安替比林溶液進(jìn)行提純,其他試劑不變,測定樣品,測定結(jié)果如表4所示。

由表4可知,未提純的4-氨基安替比林溶液測出的相對誤差為1.4%,提純后的4-氨基安替比林溶液測出的相對誤差為-0.6%,《4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 503-2009)[3]中的相對誤差范圍分別為-1.7%~0.8%,未提純的4-氨基安替比林溶液不能滿足實驗要求。實驗時應(yīng)對4-氨基安替比林溶液進(jìn)行提純,否則會影響實驗結(jié)果。

3? ? 氯化銨緩沖溶液的配置和保存

氯化銨緩沖溶液配制時要在通風(fēng)櫥中配制,否則會刺激眼睛,配置時,要充分?jǐn)嚢瑁孤然@全部溶解,且配制好的溶液使用完畢后要加塞蓋緊,存放在冰箱中,使其pH保持在9.8~10.2。

4? ? 結(jié)語

在實際的測定中,蒸餾樣品時要注意,不能讓瓶塞彈開,保證酸度,從而保證蒸餾樣品的有效性。4-氨基安替比林溶液必須提純后使用,否則影響實驗結(jié)果。實驗時要用無酚水,在配置試劑過程中不要接觸橡皮塞或乳膠管,會影響實驗結(jié)果。實驗時注意以上幾點可提高分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度,從而滿足實驗要求。

[參考文獻(xiàn)]

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5750.4—2006)[EB/OL].(2006-12-29)[2019-12-20].http://www.doc88.com/p-5784428150965.html.

[3]中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部.水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009)[EB/OL].(2009-10-20)[2019-12-20].http://www.doc88.com/p-0854657753529.html.

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