農(nóng)家固

摘要：現(xiàn)代電解鋁工業(yè)生產(chǎn)采用冰晶石-氧化鋁融鹽電解法。熔融冰晶石是溶劑，氧化鋁作為溶質(zhì)，其本身含有二氧化硅、三氧化鐵、氧化鈉等雜質(zhì)，為了生產(chǎn)出符合《重融用鋁錠標(biāo)準(zhǔn)》的鋁產(chǎn)品，提高出產(chǎn)99.70%鋁產(chǎn)品，嚴(yán)格檢測分析，選用合格的氧化鋁進行電解是非常有必要的。為了提高檢測效率及分析精度，采用硼酸-淀粉高溫熔融的方法，用水稀釋后，用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計589.0nm處，測定氧化鈉的吸光度。

關(guān)鍵詞：氧化鋁;氧化鈉;研究;火焰原子吸收

一、火焰原子吸收法測定氧化鋁中氧化鈉原理

火焰原子吸收法測定氧化鋁中氧化鈉的含量過程中，通過在氧化鋁試樣中加入淀粉以及硼酸高溫熔結(jié)，進而促使氧化鋁中的鈉元素轉(zhuǎn)變成可溶性硼酸鹽，進而通過水分離出不溶物，最后再加入正丁醇并通過火焰原子吸收法測定出氧化鋁中氧化鈉含量。但是需注意的是，由于鈉元素在火焰狀態(tài)下可以導(dǎo)致參與的原子吸收的基態(tài)原子數(shù)量降低，所以致使繪制的工作曲線非常不穩(wěn)定，無法滿足擬合程度大于等于0.9990的標(biāo)準(zhǔn)，因此在具體繪制過程中就需要工作人員繪制多條標(biāo)準(zhǔn)曲線來盡可能的滿足擬合程度標(biāo)準(zhǔn)，進而極大的降低了工作效率。因而消除電離干擾就顯得尤為重要了，因此，我們最為常用的方法就是加入消電離劑。我們最常采用的是氯化鍶作為電離劑，因為，在火焰狀態(tài)下氯化鍶極易電離并形成的電子密度極高，而高的電子密度則可以有效的抑制鈉元素收到電離干擾，另外，氯化鍶的溶解性能也較強，所有可以有效的保準(zhǔn)吸光度的穩(wěn)定性，進而形成為穩(wěn)定的線性關(guān)系，促使分析效率得到有效的提升。

郎伯- 比爾定律作為原子吸收法確定化合物含量的依據(jù)，所以在具體的操作過程中，由于已經(jīng)知道樣品元素的摩爾吸光度、吸收光譜以及樣品中每種元素對于特定波長光的吸收都會優(yōu)于其他波長的光，所以樣品中每種元素都會消耗特定的能量來促使其從基態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)。在檢測過程中，基態(tài)原子可以有效的吸收特征輻射，所以，可以通過基態(tài)原子對特征輻射的吸收情況的測定來有效的測定出所含氧化鈉的含量。

電離干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾以及物理干擾是火焰原子吸收法測定氧化鋁中氧化鈉含量主要的干擾因素。而其中最為常見的干擾因素就是電離干擾，所謂的電離干擾指的就是待測元素在吸收火焰的能量后，除了進行原子化外的能量外，還有一部分促使原子發(fā)生電離，進而致使火焰中基態(tài)原子濃度的降低，進而導(dǎo)致待測元素中的吸光度有所降低，影響檢測結(jié)果。一般情況下，火焰溫度越高，其對于檢測元素的電離干擾能力越強，所以在對氧化鋁中氧化鈉的測定過程中要加入定量的消電離劑，進而抑制電離干擾，提高檢測效率。

二、實驗部分

①、主要設(shè)備、儀器以及試劑：

鉑金坩堝;分析電子天平;鈉空心陰極燈;陶瓷纖維馬弗爐;AA7003 型原子吸收光譜儀;萃取的正丁醇;0.5%的氯化鍶溶液;硼酸;淀粉;0.1mg/ml的氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;

②、測定過程中所需儀器的工作參數(shù)：

火焰類型：空氣-乙炔;助燃?xì)鈮毫Γ?.25-0.35Mpa;燈電流：6mA;陶瓷纖維馬弗爐溫度：1000±20℃;燒器高度：7.0mm;燃?xì)鈮毫Γ?.075Mpa;波長：589.0nm;

③、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：

在一組一百毫升的容量瓶中分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入約60毫升的水，依次加入正丁醇3.5毫升震蕩，促使正丁醇溶解，并稀釋至刻度混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列含氧化鈉分別為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ug/ml。于原子吸收589.0nm 處測定吸光值。各點吸光值依次為：0.0038，0.0593，0.1451，0.2458，0.3446，0.4567，在電腦上繪制其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合程度R=0.9900。

其余相關(guān)操作同上，僅在定容前加入消電離劑5ml0.5% 氯化鍶溶液，再稀釋至刻度，混勻，與原子吸收589.0nm 處測定吸光值。各點吸光值依次為0.0113，0.1127，0.2383，0.3485，0.4573，0.5729，在電腦上繪制其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合程度R=0.9990。

三、結(jié)果與討論

通過比較以上兩組數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，通過加入消電離劑氯化鍶溶液可以有效的確保吸光值的穩(wěn)定，有效的提高了擬合程度。那是因為，在火焰狀態(tài)下，鍶極易發(fā)生電離并提供較多的電子，從而確保電力平衡向生產(chǎn)基態(tài)原子的方向移動，有效的提高吸光值，進而確保形成一定規(guī)律的線性關(guān)系。而在未加入消電離劑之前，吸光值很難形成較好的線性關(guān)系，所以無法滿足后續(xù)的測定需要，只有通過多次的重復(fù)繪制才能達到擬合程度較為標(biāo)準(zhǔn)的要求，所以效率極低，因此，在應(yīng)用火焰原子吸收法測定氧化鋁中氧化鈉的含量時需要加入特定的消電離劑來提升分析效率。

四、此方法在分析過程中的應(yīng)用

分別稱取氧化鋁標(biāo)樣（Al2O3：0.43/Al2O3：0.31）按國標(biāo)操作方法進行氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定分析。相同方法步驟測定10 次，結(jié)果如表3。

由表3可以看出，在氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入消電離劑氯化鍶后并沒有對氧化鈉含量的測定產(chǎn)生影響且多次測定結(jié)果在合理的誤差范圍內(nèi)，而且，在加入氯化鍶定容后進行測定的吸光值較為穩(wěn)定，進而確保其所形成的標(biāo)準(zhǔn)曲線使擬合程度一次性達到0.9990 以上，可以有效的縮短檢測分析時間，有效的提升了工作效率。由此可見，火焰原子吸收法測定氧化鋁中氧化鈉的含量的經(jīng)濟指標(biāo)和數(shù)據(jù)的重復(fù)性、穩(wěn)定性進行了充分論證。

參考文獻：

[1]?GB 6609—86，氧化鋁化學(xué)分析方法.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1987年

[2] 張樹朝.現(xiàn)代輕金屬冶金分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006，7.