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(青海省鹽業(yè)股份有限公司,青海西寧 810003)

我國的湖鹽資源一般分部在東經(jīng)74 °～125 °，北緯28 °～50 °之間干旱、半干旱的荒漠、草原地帶，其中，內(nèi)蒙古、青海、西藏、新疆成鹽面積約占我國湖鹽總面積的90%。受北方日照強(qiáng)，年蒸發(fā)量大于降雨量、多風(fēng)沙、少雨氣候的影響，湖內(nèi)沉積時間久等因素的影響，使得湖鹽工業(yè)鹽結(jié)晶粒度大，晶體間含有少量泥沙、有機(jī)物質(zhì)等雜質(zhì)，且伴生有蜂窩狀二水硫酸鈣礦床，二水硫酸鈣形狀不規(guī)則，開采工藝中即使增加條形振動篩也不易完全除去，這不僅使湖鹽工業(yè)鹽在檢驗(yàn)分析過程中分析結(jié)果準(zhǔn)確度降低，且直接影響到客戶在使用過程中對工藝的影響。為提高分析準(zhǔn)確度和正確引導(dǎo)化工廠生產(chǎn)工藝，從以下幾方面進(jìn)行了試驗(yàn)論證。

1 樣品制取過程中誤差來源

1.1 樣品的采取

(1)工業(yè)鹽在進(jìn)行產(chǎn)品取樣時，應(yīng)嚴(yán)格按照《制鹽工業(yè)主要產(chǎn)品取樣方法》(GB/T 8618—2001)中規(guī)定，不論樣品是靜止?fàn)顟B(tài)還是流動狀態(tài)，在采取樣品時，先根據(jù)工業(yè)鹽品質(zhì)波動系數(shù)確定份樣數(shù)。

(2)皮帶流動狀態(tài)取樣時，需采集一小段皮帶上全部的鹽(含邊緣大粒鹽和中心細(xì)粒鹽)。

(3)靜止?fàn)顟B(tài)取樣時，當(dāng)工業(yè)鹽顆粒比較均勻時，采樣時可隨機(jī)采取份樣。若工業(yè)鹽顆粒大小不均勻，就應(yīng)在產(chǎn)品存放地的上、中、下分不同的層面、分不同的點(diǎn)進(jìn)行樣品的采取，因二水硫酸鈣一般都附著在細(xì)鹽上，集坨時細(xì)鹽基本都在鹽堆的中上層。

1.2 樣品的縮分

(1)樣品在進(jìn)行縮分時，應(yīng)嚴(yán)格按照《制鹽工業(yè)主要產(chǎn)品取樣方法》(GB/T 8618-2001)中規(guī)定進(jìn)行四分法縮分。

(2)縮分樣品時應(yīng)將樣品攪拌均勻，將大顆粒鹽與小顆粒鹽均勻縮分開來。

(3)縮分時粘在塘瓷盤底部的細(xì)小顆粒鹽中含有較多的二水硫酸鈣，應(yīng)縮分完全。

1.3 樣品的破碎

縮分好的樣品在進(jìn)行破碎時，若按《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法》(GB/T 13025—2012)中規(guī)定，將縮分樣全部破碎為2 mm以下，實(shí)際操作中化工用戶在破碎樣品時粒度在0.15 mm以下。

1.4 樣品的溶解

(1)樣品在溶解過程中，應(yīng)按《制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法》(GB/T 13025—2012)中規(guī)定，將樣品加熱近沸，至樣品完全溶解。

(2)若樣品中二水硫酸鈣較多時，燒杯底部有明顯的不溶二水硫酸鈣，若用玻璃棒搗碎后再溶解，二水硫酸鈣還可微溶一部分。

(3)若長時間溶解放置24 h后，二水硫酸鈣可完全溶解。

2 檢驗(yàn)結(jié)果比對

(1)以柯柯鹽湖某一天生產(chǎn)的同一批次(同一產(chǎn)區(qū)、同一生產(chǎn)工藝、同一時間)工業(yè)鹽做比對實(shí)驗(yàn)。

(2)試驗(yàn)結(jié)果如表1～表3。

表1 大顆粒鹽與小顆粒鹽分析結(jié)果比對Tab.1 Comparison of analysis results of large granular salt and small granalar salt %

表2 破碎不同粒度分析結(jié)果比對Tab.2 Comparison of analysis results of crushing with different particle sizes

表3 溶解時間分析結(jié)果比對Tab.3 Comparison of dissolution time analysis results

從以上分析結(jié)果可以看出，當(dāng)縮分樣品中大顆粒鹽占比較多時，則該樣品檢驗(yàn)結(jié)果中各項(xiàng)理化指標(biāo)均較好?？s分時細(xì)小顆粒鹽較多，則該樣品檢驗(yàn)結(jié)果中各項(xiàng)理化指標(biāo)均較差。破碎粒度不同也對檢驗(yàn)結(jié)果有直接影響，粒度越細(xì)的樣品中硫酸鈣含量則越高。溶解時間長短也對檢驗(yàn)結(jié)果有影響，溶解的時間越長，硫酸鈣含量也越高。

3 結(jié)論

湖鹽工業(yè)鹽中若含有較多二水硫酸鈣晶體時，為提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度，應(yīng)采取正確的采樣、制樣方法，對求得正確的分析結(jié)果具有重要的意義。如果采樣、制樣方法不正確，所采集的樣品不能代表全部物料的質(zhì)量，即使分析的數(shù)據(jù)很精密，其分析結(jié)果也是沒有代表性的、不正確的。故想要提高湖鹽工業(yè)鹽分析結(jié)果準(zhǔn)確度，正確指導(dǎo)生產(chǎn)，就要嚴(yán)格避免誤差產(chǎn)生的影響因素。做到取樣規(guī)范、縮分完整、破碎粒度盡量細(xì)小、樣品溶解完全，則會得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。