文/趙玄熙 江敏 張廣東 孫建科 何日生

1 引言

桑蠶絲/綿羊毛混紡產(chǎn)品作為一款保濕、透氣、舒適的高檔成衣面料，在日常檢測工作中比較常見，國內(nèi)常用的檢測方法有GB/T 2910.18—2009（75%硫酸法）[1]、FZ/T 01112—2012（甲酸氯化鋅法）；其中GB/T 2910.18的溶解環(huán)境為常溫振蕩60min，F(xiàn)Z/T 01112的溶解環(huán)境為（40±2）℃振蕩45min，這兩種檢測方法的溶解時間均較長，并且對試劑要求較高。為了準(zhǔn)確、快速地對此類混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析，筆者嘗試多種試劑、溶解環(huán)境，經(jīng)過大量試驗，最終提出采用濃鹽酸法[2]在（25±2）℃振蕩25min的溶解環(huán)境下對桑蠶絲/綿羊毛混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。

2 試驗準(zhǔn)備

2.1 原理

從FZ/T 01057.4—2007[3]中溶解表可知，綿羊毛纖維僅在堿性條件下溶解，而桑蠶絲在堿性、酸性條件下均可溶解。因此，可采用酸性試劑將桑蠶絲從其與綿羊毛混紡產(chǎn)品中溶解去除。

2.2 試驗設(shè)計

用濃鹽酸溶液將桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的桑蠶絲/綿羊毛混紡試樣中溶解去除，然后將殘留物綿羊毛纖維收集、清洗、烘干后冷卻、稱重，最后計算綿羊毛纖維的百分含量，再由差值得出桑蠶絲的百分含量。

2.3 試樣準(zhǔn)備

綿羊毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯布（上海紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）；1#試樣（藏青色機織布，10%桑蠶絲/90%綿羊毛，深圳卡爾丹頓）；

2#試樣（黑色毛呢布，30%桑蠶絲/70%綿羊毛，深圳興泰季候風(fēng)）

3#試樣（咖色格子布，54%桑蠶絲/46%綿羊毛，深圳歌力思）；

4#試樣（淺藍(lán)色針織布，72%桑蠶絲/28%綿羊毛，深圳天尚）；

5#試樣（深藍(lán)色針織布，80%桑蠶絲/20%綿羊毛，深圳瑪絲菲爾）。

以上試樣均拆成紗線備用。

2.4 試劑

濃鹽酸溶液：AR，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%～38%，東莞東江化學(xué)試劑有限公司。

稀氨水溶液：將20mL濃氨水（AR 密度0.880g/mL，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司）加水稀釋至1L；現(xiàn)配現(xiàn)用。

75%硫酸溶液：在冷卻條件下，將700mL濃硫酸（AR，20℃時ρ=1.84g/mL，東莞東江化學(xué)試劑有限公司）緩慢地加入到350mL水中，冷卻至室溫后，加水到1L，使硫酸濃度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）保持在73%～77%范圍內(nèi)。

稀硫酸溶液：將100mL濃硫酸（AR，20℃時ρ=1.84g/mL，東莞東江化學(xué)試劑有限公司）緩慢地加入1900mL水中。

稀氨水溶液：將200mL濃氨水（AR，密度0.880g/mL，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司）加水稀釋至1L；現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.5 儀器設(shè)備

U F 5 5型精密鼓風(fēng)烘箱（德國-美墨爾特，105±3℃），XS205型分析天平（瑞士，梅特勒托利多，精度0.0001g），恒溫振蕩水槽（0～100℃溫度可調(diào)節(jié)），干燥器（盛有變色硅膠），250mL具塞三角燒瓶，玻璃砂芯坩堝，真空抽濾裝置。

2.6 計算公式

2.6.1 綿羊毛d值計算公式

從GB/T 2910.1—2009[4]中10.2可知：不溶纖維經(jīng)溶液處理后的質(zhì)量修正系數(shù)d=m0/m1。

式中：m0——溶解前不溶纖維的干燥質(zhì)量，g；m1——溶解后不溶纖維的干燥質(zhì)量，g。

2.6.2 混合物中各組分凈干含量百分率計算

從GB/T 2910.1—2009中10.2可知：P1=m1d/m0；P2=100-P1。

式中：d——不溶纖維經(jīng)溶液處理后的質(zhì)量修正系數(shù)；m0——溶解前試樣干燥質(zhì)量，g；m1——溶解后不溶纖維的干燥質(zhì)量，g；P1——不溶纖維的凈干含量百分率，%；P2——溶解纖維的凈干含量百分率，%。

3 試驗及結(jié)果討論

3.1 通用步驟

試樣按照GB/T 2910.1—2009中規(guī)定預(yù)處理，將預(yù)處理后的試樣分為10份，每份約1g。

將試樣放入UF55型精密恒溫鼓風(fēng)烘箱（105±3）℃中烘至恒重，移入裝有變色硅膠的干燥器中，冷卻至室溫后稱重并記錄數(shù)據(jù)m0，精確至0.0001g。

表1 濃鹽酸法中綿羊毛質(zhì)量變化修正值d

表2 兩種方法準(zhǔn)確度、精密度比較

3.2 濃鹽酸法中綿羊毛修正值d確定及結(jié)果討論

試樣（2.3.1）按3.1中方法處理，再按以下步驟進(jìn)行試驗。

將試樣（2.3.1）放入三角燒瓶，每克試樣加入100mL濃鹽酸（2.4.1）溶液，蓋緊瓶塞，搖晃三角燒瓶使試樣充分浸透在溶液中，放入（25±2）℃恒溫振蕩水槽（振蕩頻率60次/min）中振蕩溶解25min。將三角燒瓶中的殘留物洗至玻璃砂芯坩堝中，先用50mL水清洗，然后用稀氨水（2.4.2）中和、浸泡2min～3min。再用大量清水洗至呈中性，每次清洗先重力排液再真空抽吸排液。烘干、冷卻，稱重后按2.6中公式計算。試驗重復(fù)10次，結(jié)果見表1。

由表1可知，濃鹽酸法中綿羊毛質(zhì)量變化修正值d的平均值為1.0104，保留三位有效數(shù)字約為1.01；10次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0.0012，在95%置信水平下，濃鹽酸法測試結(jié)果的置信界限為±0.09%，小于±1%；同時，采用G檢驗法[5]對測試結(jié)果的極大值和極小值進(jìn)行可疑值取舍，經(jīng)計算、查表可知，在95%置信概率下兩個極值的G計均小于G表，所以對兩個極值應(yīng)予以保留。

綜上，說明所有試驗結(jié)果均是可信的，濃鹽酸法中綿羊毛質(zhì)量修正值d=1.01，且本次試驗有較高的精密度。3.3 結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度對比及結(jié)果討論

按照GB/T 2910.1—2009和3.1中規(guī)定對2.3中1#、2#、3#、4#、5#試樣進(jìn)行預(yù)處理。將處理過的5個試樣分別分為10份，每份約1g。分別采用濃鹽酸法、75%硫酸法（為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性，采用75%硫酸法時深色試樣需剝色后方可試驗）進(jìn)行試驗，每個試樣每種方法試驗5次。烘干、冷卻、稱重后按2.6中公式計算，結(jié)果見表2。

從表2可知，1#試樣兩種方法測試結(jié)果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S硫為0.18%，濃鹽酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S鹽為0.13%，S硫〉S鹽；2#試樣兩種方法測試結(jié)果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S硫為0.30%，濃鹽酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S鹽為0.19%，S硫〉S鹽；3#試樣兩種方法測試結(jié)果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S硫為0.31%，濃鹽酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S鹽為0.15%，S硫〉S鹽；4#試樣兩種方法測試結(jié)果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S硫為0.27%，濃鹽酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S鹽為0.24%，S硫〉S鹽；5#試樣兩種方法測試結(jié)果的含量差值均小于1%，75%硫酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S硫為0.24%，濃鹽酸法5次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S鹽為0.21%，S硫〉S鹽。

同時，采用F檢驗法[5]對兩種方法試驗結(jié)果的平均值進(jìn)行比較，按F=S2max/S2min計算、查表可知，5個試樣的F計均小于F表；此時，還需進(jìn)一步采用t檢驗法[5]檢驗5個試樣兩種方法測試平均值之間是否存在顯著性差異，經(jīng)計算、查表可知，5個試樣的t計均小于t表，說明兩種方法的試驗結(jié)果沒有顯著性差異。

綜上，兩種方法所有試驗結(jié)果均是準(zhǔn)確、可靠的；五個試樣兩種測試方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差均為S硫〉S鹽，說明濃鹽酸法的精密度較75%硫酸法高；進(jìn)而說明了新方法（濃鹽酸法）是可靠、行之有效的。

此外，從試驗過程可知，75%硫酸法的定量溶解時間為60min，濃鹽酸法定量溶解時間為25min；濃鹽酸法較75%硫酸法試驗流程更短、檢測效率更高；通過1#、2#、5#試樣試驗還發(fā)現(xiàn)，在對深色試樣不進(jìn)行剝色的情況下，濃鹽酸法的試驗結(jié)果也具有很好的準(zhǔn)確性和精密度。

4 結(jié)論

（1）采用濃鹽酸法定量分析桑蠶絲/綿羊毛混紡產(chǎn)品是可行的；

（2）濃鹽酸法中綿羊毛纖維質(zhì)量修正系數(shù)d=1.01；

（3）兩種定量分析方法均有很好的準(zhǔn)確度，濃鹽酸法較75%硫酸法有更高的精密度；

（4）75%硫酸法需要對深色樣品進(jìn)行剝色，而濃鹽酸法不需要；且濃鹽酸法定量溶解時間僅為75%硫酸法的1/2不到，試驗流程短，檢測方便，效率更高。