李培源，周 泉，賈智若

(1.廣西中醫(yī)藥大學(xué) 藥學(xué)院，廣西 南寧 530001；2.南寧師范大學(xué) 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，廣西 南寧 530001)

由于具有潛在的醫(yī)藥價值，金屬有機化合物正廣泛研究中。特別是具有獨特生理活性的有機金屬釕化合物[1-5]。在研究有機金屬釕化合物的工作中，有大量的工作是圍繞著半三明治形式的釕的化合物，形如[(η6-arene)RuII(X)(Y)(Z)]+，其中arene是苯環(huán)衍生物，而X，Y，Z則代表著配體中參與配位的配位原子[6]。配體的性質(zhì)對生物活性的影響很大[7]。本論文合成有機金屬釕氨基硫脲配合物，并且研究了其光譜性質(zhì)。

1 方法

1.1 儀器和設(shè)備

Nicolet FT-360 紅外光譜儀。其它試劑購于阿拉丁試劑公司。

1.2 配體L1合成

取苯甲醛0.1 mL(大約1 mmol)，4-甲基-3-硫代氨基脲106 mg (1 mmol)，加入乙醇和水的混合液(3 mL+3 mL)，加熱至80℃回流攪拌，TLC點板跟蹤，12 h之后停止反應(yīng)，待冷卻至室溫，有無色針狀晶體析出，過濾，用少量的乙醇沖洗3遍，真空干燥，得到L1。

1.3 化合物1合成

準(zhǔn)確稱取L1 19 mg (0.1 mmol)和[Ru(p-cymene)Cl2]231.5 mg (0.05 mmol) 加入6 mL丙酮，然后45℃攪拌回流6 h，出現(xiàn)大量黃棕色固體析出，過濾，固體用 (3×3 mL) 丙酮沖洗。真空干燥，得到20 mg, 產(chǎn)率39%。

1.4 紅外光譜測定

采用Nicolet FT-360 光譜儀用于物質(zhì)的紅外吸收數(shù)據(jù)收集。

2 結(jié)果

化合物1的結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、氫譜、質(zhì)譜確定已形成氨基硫脲型釕配合物。圖1為化合物1的紅外光譜圖，紅外光譜吸收峰列于表1。如圖可見，化合物1在3440.18, 3350, 3244, 3207.26, 3133.71, 2958.00, 2868.10, 1707.60, 1609, 1605.45, 1564.59, 1450.17, 1397.05, 1356.19, 1221.34, 1164.13, 1025.20, 894.44, 763.68, 702.38, 616.57, 493.98 cm-1出現(xiàn)吸收峰。其中，3350和 3244的吸收峰來自NH伸縮振動，1609 cm-1的吸收峰來自C=N振動，1025 cm-1的吸收峰來自C=S振動。

表1 化合物1的紅外光譜吸收峰

圖1 化合物1的紅外光譜圖

3 結(jié)論

本論文采用苯甲醛和4-甲基-3-硫代氨基脲反應(yīng)制備L1，將L1作為配體與[Ru(p-cymene)Cl2]2反應(yīng)制備配合物1，研究其光譜性質(zhì)。3350和 3244的吸收峰來自NH伸縮振動，1609 cm-1的吸收峰來自C=N振動，1025 cm-1的吸收峰來自C=S振動。該研究結(jié)果為設(shè)計和合成獨特生理活性的有機金屬釕化合物提供了理論依據(jù)。